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超高效液相色谱-串联质谱测定尿样中甲苯二胺

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分析科学学报 2024年第4期40卷 475-479页

作者：张晓梅孟祥娟胡越荣利刘晓东北京市化工职业病防治院中心实验室北京100093

建立了尿样中2,6-甲苯二胺(2,6-TDA)和2,4-甲苯二胺(2,4-TDA)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。尿样水解后经固相萃取,乙腈洗脱,以Waters HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正电离模式(ESI+)、多反应监测(MRM)条件下分析,以外标法定... 详细信息

建立了尿样中2,6-甲苯二胺(2,6-TDA)和2,4-甲苯二胺(2,4-TDA)的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。尿样水解后经固相萃取,乙腈洗脱,以Waters HSS T3色谱柱分离,在电喷雾离子源正电离模式(ESI+)、多反应监测(MRM)条件下分析,以外标法定量测定尿样中2,6-TDA和2,4-TDA的含量。结果表明,在0.039~10 ng/mL和0.098~10 ng/mL的范围内2,6-TDA和2,4-TDA的测定线性情况良好,相关系数r>0.999,检出限分别为0.012 ng/mL和0.029 ng/mL;定量限分别为0.039 ng/mL和0.098 ng/mL,样品的加标回收率为94.65%~102.42%,批内和批间精密度分别为1.62%~6.67%和2.85%~4.10%。该方法可用于普通人群和职业接触甲苯二异氰酸酯人群尿样中2,4-TDA和2,6-TDA的监测评估。

关键词：尿样 2,6-甲苯二胺 2,4-甲苯二胺超高效液相-串联质谱

梯度淋洗离子色谱-安培检测测定苯胺类化合物

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分析化学 2002年第7期30卷 774-778页

作者：朱岩王慕华牟世芬中国科学院生态环境研究中心杭州310028 北京100085 浙江大学西溪校区化学系

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相 ,梯度淋洗 ,阳离子交换分离 ,直流安培检测 ,一次进样分离 2 ,6 甲苯二胺 ( 2 ,6 TDA)、2 ,4 甲苯二胺 ( 2 ,4 TDA)、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4 ,4′ 二氨基二苯甲烷 ( 4 ,4′ DADPM)、... 详细信息

以乙腈和硫酸的混合溶液为流动相 ,梯度淋洗 ,阳离子交换分离 ,直流安培检测 ,一次进样分离 2 ,6 甲苯二胺 ( 2 ,6 TDA)、2 ,4 甲苯二胺 ( 2 ,4 TDA)、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4 ,4′ 二氨基二苯甲烷 ( 4 ,4′ DADPM)、间硝基苯胺、甲萘胺等 9种苯胺类化合物。方法对 2 ,6 TDA、2 ,4 TDA、苯胺、邻甲苯胺、联苯胺、对氯苯胺、4 ,4′ DADPM、间硝基苯胺、甲萘胺的检测限分别为 3.4 6、7.2 5、4 .99、7.4 3、2 1 2 1、1 6 .3、2 .6 0、2 0 1 .4 7和2 2 6 0 μg L。

关键词： 2,6-甲苯二胺 2,4-甲苯二胺苯胺邻甲苯胺联苯胺对氯苯胺 4,4′-二氨基二苯甲烷间硝基苯胺甲萘胺离子色谱直流安培检测

载体对镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯加氢反应的影响

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石油学报（石油加工） 2012年第2期28卷 231-235页

作者：张雪梅李贵贤高云艳王广王天烽兰州理工大学石油化工学院甘肃兰州730050

采用浸渍沉淀法制备了Ni/MgO、Ni/HZSM-5、Ni/硅藻土、Ni/SiO2及Ni/HY催化剂,通过XRD、BET、TPR等分析手段对催化剂进行了表征,并将其应用于2,4-二硝基甲苯液相加氢制2,4-甲苯二胺反应。结果表明,在2.2MPa、90℃、反应原料5g、溶剂300m... 详细信息

采用浸渍沉淀法制备了Ni/MgO、Ni/HZSM-5、Ni/硅藻土、Ni/SiO2及Ni/HY催化剂,通过XRD、BET、TPR等分析手段对催化剂进行了表征,并将其应用于2,4-二硝基甲苯液相加氢制2,4-甲苯二胺反应。结果表明,在2.2MPa、90℃、反应原料5g、溶剂300mL、催化剂0.5g的条件下,这5种镍基催化剂催化2,4-二硝基甲苯液相加氢反应按2,4-甲苯二胺的选择性高低的排列顺序为Ni/HY、Ni/硅藻土、Ni/SiO2、Ni/HZSM-5、Ni/MgO,其中Ni/HY催化剂催化活性最高,2,4-二硝基甲苯转化率和2,4-甲苯二胺的选择性分别达到99.94%和99.40%,且在循环使用3次后仍能保持良好的催化活性。

关键词：镍基催化剂 2,4-二硝基甲苯 2,4-甲苯二胺加氢催化

碳酸酯法合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯反应的溶剂效应

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石油化工 2017年第8期46卷 973-978页

作者：张雨蒙王桂荣贾晓强赵新强王延吉河北工业大学化工学院天津300130

考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲... 详细信息

考察了不同溶剂和催化剂对2,4-甲苯二胺(TDA)与碳酸二苯酯(DPC)合成甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯(TDC)反应的影响,并分析了反应历程及溶剂效应。实验结果表明,溶剂极性对反应影响很大,溶剂的空间位阻对反应也有影响;该反应较好的溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP),较好的催化剂为Pb_3O_4。适宜的反应条件为:n(Pb_3O_4)∶n(TDA)=0.25,n(DPC)∶n(TDA)=4,反应温度120℃,反应时间8 h,此时TDA转化率为87.6%、TDC收率为75.3%;采用N,N-二甲基乙酰胺与NMP体积比为1∶2的混合溶剂时,TDC收率可达83.5%,TDC选择性为99.1%。

关键词：碳酸酯法 2,4-甲苯二胺甲苯-2,4-二氨基甲酸苯酯四氧化三铅 N-甲基吡咯烷酮

2,4-二硝基甲苯催化加氢制2,4-二氨基甲苯反应工艺及动力学研究

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2,4-二硝基甲苯催化加氢制2,4-二氨基甲苯反应工艺及动力学研究

作者：赵明辉重庆大学

学位级别：硕士

2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)是制备甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要原料,而后者是制备聚氨酯的两种重要原料之一。随着聚氨酯在日常生活中不断普及,2,4-TDA的制备方法成为近年来研究的热点。本文以开发价格低廉、活性和稳定性高的Ni/HY催化剂加... 详细信息

2,4-二氨基甲苯(2,4-TDA)是制备甲苯二异氰酸酯(TDI)的重要原料,而后者是制备聚氨酯的两种重要原料之一。随着聚氨酯在日常生活中不断普及,2,4-TDA的制备方法成为近年来研究的热点。本文以开发价格低廉、活性和稳定性高的Ni/HY催化剂加氢催化剂为基础,首先探索了溶剂对加氢反应的影响,然后在明确反应温度、压力、催化剂的量等对反应的影响,并在排除内外扩散的基础上,拟合确定了反应的动力学模型。文章的主要内容包括:以HY分子筛为载体,采用浸渍沉淀法制备出Ni/HY催化剂,利用IR、XRD、BET、H2-TPR、TEM等技术手段表征了催化剂的微观结构。结果表明:催化剂的镍含量约为39%,比表面积为345m2/g。考察了2,4-DNT在Ni/HY催化剂的作用下,不同溶剂对催化加氢的影响。结果表明:在质子型的溶剂中尤其是在乙醇中催化剂的反应活性最好,这是因为吸附在催化剂表面的极性质子溶剂容易从催化剂表面脱离,这样可以使在催化剂表面化学吸附的氢气量增大,而且由于硝基化合物与极性溶剂氢键的相互作用可以极化以及活化N=O,提高了反应的活性。研究了2,4-DNT在乙醇和水的混合溶剂中的加氢反应,结果表明乙醇中加入水可以加快2,4-DNT的反应速率,且当水的体积分数为40%的时候,反应最快。最后以乙醇为溶剂,首先排除了内传质和外传质对反应的影响,考察了反应温度、反应物浓度、氢气压力、搅拌速率、催化剂用量等工艺条件对2,4-DNT转化率和2,4-TDA收率,反应温度,氢气压力及反应物浓度的改变对2,4-二硝基甲苯的转化率影响不大,2,4二硝基甲苯均可在20min内转化率可达到100%。但是对中间产物转化为最终产物的反应速率影响较大。当搅拌速率大于600r/min时,催化剂粒径小于150μm时,反应进入本征区。在排除了内传质和外传质对反应的影响,通过本征动力学实验,拟合确定了模型中反应动力学参数,计算得到反应活化能和反应的吸附热。结果表明:各步骤反应的活化能分别为262kJ/mol,各反应的吸附热的范围为-930 kJ/mol。

关键词： 2,4-二硝基甲苯 2,4-甲苯二胺 Ni/HY催化剂催化加氢反应动力学

Ni/HY催化剂在2，4-DNT液相加氢催化合成2，4-TDA反应的研究

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Ni/HY催化剂在2，4-DNT液相加氢催化合成2，4-TDA反应的研究

作者：张雪梅兰州理工大学

学位级别：硕士

甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的合成中间体,广泛的应用于聚氨酯工业中。随着聚酯工业地位日益突出,绿色高效制备TDA的工艺成为近年来国内外研究的热点。目前,研究的二硝基甲苯液相加氢催化剂主要有Raney Ni和贵金属Pd,而负载... 详细信息

甲苯二胺(TDA)作为甲苯二异氰酸酯(TDI)的合成中间体,广泛的应用于聚氨酯工业中。随着聚酯工业地位日益突出,绿色高效制备TDA的工艺成为近年来国内外研究的热点。目前,研究的二硝基甲苯液相加氢催化剂主要有Raney Ni和贵金属Pd,而负载型镍基催化剂以其价格低廉、不易中毒、活性和稳定性高等优点广泛的应用于多种方向硝基化合物加氢中,但在二硝基甲苯(DNT)加氢的应用中报道甚少。为此开发对二硝基甲苯加氢反应具有高活性、高选择性和长寿命的负载型镍基催化剂是本课题的研究重点。镍基催化剂暴露于空气中容易自燃和氧化而失活,一般在储存时都需要氮气保护,不仅增加了催化剂的制备工艺,且提高了生产成本,影响了其工业应用前景。而经过表面钝化处理后的催化剂对空气的敏感度较低,可以暴露于空气中保存,不影响其催化性能。所以,对镍基催化剂表面气相钝化技术的研究有着重要的实际意义和工业应用价值。本研究以HY为载体,采用浸渍沉淀法制备出新型钝化Ni/HY催化剂,并应用于2,4-二硝基甲苯加氢反应中。利用FT-IR、AAS、XRD、BET、H2-TPR、H2-TPD、TEM、SEM、XPS的表征手段和催化剂活性评价(反应时间、温度、压力、搅拌速率、催化剂用量)对催化剂催化性能进行了研究。最后,对催化剂的磁分离工艺进行了探讨。结果表明,所研制的Ni/HY催化剂能储存于150℃以下的空气气氛中,使用前无需活化,且活性组分分散度高,稳定性好。在2.2MPa、90℃、溶剂与反应原料质量比为60、催化剂与反应原料质量比为0.1的条件下,反应1.25h后2,4-二硝基甲苯的转化率和2,4-甲苯二胺的选择性分别可高达99.88%和99.16%。且该催化剂在循环使用3次后,其催化性能未发生明显变化,产品易于分离,采用过滤或者磁分离即可。

关键词： 2,4-二硝基甲苯 2,4-甲苯二胺 Ni/HY催化剂催化加氢