检索结果-南通市图书馆

2,4-二甲基苯胺印迹电极的零流电位法制备与应用

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化学分析计量 2019年第2期28卷 39-44页

作者：马明明梁娟丽苏新科西安工程大学环境与化学工程学院西安710048

以电聚合方式,在石墨烯修饰的铅笔芯电极表面制备出2,4-二甲基苯胺的分子印迹聚合物,以零流电位变化的最大差值为指标获得最佳电聚合参数。磷酸缓冲溶液的pH为6.47,功能单体与模板分子的配比为1∶8,电位范围为–0.8～0.8 V,聚合圈数为26... 详细信息

以电聚合方式,在石墨烯修饰的铅笔芯电极表面制备出2,4-二甲基苯胺的分子印迹聚合物,以零流电位变化的最大差值为指标获得最佳电聚合参数。磷酸缓冲溶液的pH为6.47,功能单体与模板分子的配比为1∶8,电位范围为–0.8～0.8 V,聚合圈数为26,洗脱时间为5 min。与2,4-二甲基苯胺结构相近的物质如4-氯苯胺、4-氨基联苯、联苯胺、邻甲苯胺等均不干扰测定。2,4-二甲基苯胺质量浓度的对数在0.121 2～605.908μg/L范围内与零流电位线性关系良好,相关系数为0.991,检出限为0.040 6μg/L。测定结果的相对标准偏差为0.84%(n=5),平均回收率为95.59%～101.70%。该电极制备简单,灵敏度高,选择性和稳定性好,适用于实际废水中2,4-二甲基苯胺的检测。

关键词： 2,4-二甲基苯胺分子印迹聚合物零流电位法电聚合

蜂蜜中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯的GC-MS残留检测

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中国卫生检验杂志 2020年第18期30卷 2186-2189页

作者：张晶王军淋徐小民浙江省疾病预防控制中心浙江杭州310051

目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质... 详细信息

目的建立双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺和氟胺氰菊酯在蜂蜜样品中同时在线残留检测的气质联用方法,简化分析步骤。方法用弱碱性氢氧化钠溶液溶解蜂蜜样品,正己烷同时提取3种化合物,提取液经浓缩后,GC-MS选择离子方式同时检测3种物质,并进行方法学论证。结果p H2,4-二甲基苯胺的提取效率增大,氟胺氰菊酯的分解速度足够慢,可以保证残留分析的顺利进行。各化合物的浓度与GC-MS相应定量离子的响应峰面积呈良好的线性关系。以最低加标浓度作为方法检出限,3种化合物的最低检出浓度均为0.01 mg/kg,平均回收率为83.62%~109.75%,RSD最大为14.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、定量准确可靠,各项指标均符合农药残留检测的要求。

关键词：双甲脒 2,4-二甲基苯胺氟胺氰菊酯气质联用残留检测

禁用偶氮染料中同分异构体2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺不同方法的测定分析

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中国纤检 2017年第10期 81-84页

作者：曹翔北京市纺织纤维检验所国家纺织及皮革产品质量监督检验中心

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)对纺织品禁用偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的测定进行了研究,结果表明:采用DB-200中等极性色谱柱,优化气相色谱条件;采用C18色谱柱,优化液相色谱条件,均能实现二者的分离... 详细信息

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和高效液相色谱法(HPLC)对纺织品禁用偶氮染料中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺的测定进行了研究,结果表明:采用DB-200中等极性色谱柱,优化气相色谱条件;采用C18色谱柱,优化液相色谱条件,均能实现二者的分离。GC-MS检测中,通过对比保留时间和特征离子相对丰度进行定性分析;HPLC检测中,通过对比保留时间和紫外光谱图进行定性分析,GC-MS法和HPLC法均能对2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺进行良好的定量,且快捷、准确,有效解决了这两种同分异构体精确定性及定量的难题,同时也避免了假阳性检出。

关键词：纺织品 GC-MS HPLC 2,4-二甲基苯胺 2,6-二甲基苯胺同分异构体

2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的鉴别

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纺织标准与质量 2011年第4期 26-29页

作者：崔庆华郝永盖文桥国家生态纺织品质量监督检验中心滨州实验室 256606

为了使2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺的实现分离，采用气相色谱一质谱联用方法，通过改进色谱条件，使其实现了较好的分离；试验结果表明，采用气一质联用方法可以使2，4-二甲基苯胺和2，6-二甲基苯胺实现较好的分离，而且有效可行。

关键词： 2,4-二甲基苯胺 2,6-二甲基苯胺鉴别气质联用仪方法

毛细管气相色谱法检测2,4-二甲基苯胺及其异构体

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温州大学学报（自然科学版） 2007年第3期28卷 19-22页

作者：刘颖杨军浙江海翔药业股份有限公司浙江台州318000 河北吴桥大鹏医药化工有限公司河北沧州061800

提出2,4-二甲基苯胺及其异构体2,6-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺的毛细管柱气相色谱分离检测方法,并对2,4-二甲基苯胺的含量进行分析.样品用甲醇稀释,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱程序升温进行分离,经FI... 详细信息

提出2,4-二甲基苯胺及其异构体2,6-二甲基苯胺、3,5-二甲基苯胺、2,3-二甲基苯胺的毛细管柱气相色谱分离检测方法,并对2,4-二甲基苯胺的含量进行分析.样品用甲醇稀释,采用HP-INNOWax Polyethylene Glycol毛细管柱程序升温进行分离,经FID检测器测定,用外标法计算含量.在5 mg.mL-1-30 mg.mL-1浓度范围内2,4-二甲基苯胺线性良好,r=0.99989.精密度试验2,4-二甲基苯胺RSD=0.62%.相当于对照品溶液浓度的80%、100%、120%的溶液的平均回收率分别为100.6%(RSD=1.92%)、100.0%(RSD=1.12%)、100.3%(RSD=0.97%).该方法选择性强,灵敏度高,重现性好,测试准确快速.

关键词：毛细管气相色谱 2,4-二甲基苯胺异构体

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钯碳催化还原制备2,4-二甲基苯胺的研究

江西化工 2008年第3期24卷 95-96页

作者：张国辉付桂云何旭万屏南黄斌江西师范大学化学与化工学院江西南昌330022 宜春职业技术学院江西宜春369004 江西中医学院江西南昌330006

以间二甲苯为原料,经硝化制备了2,4-二甲基硝基苯,在Pd/C催化下,利用水合肼还原制备2,4-二甲基苯胺。在优化条件下,2,4-二甲基苯胺的收率达93%。

关键词： 2,4-二甲基苯胺钯碳水合肼还原

高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜水果中双甲脒及其代谢产物

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色谱 2019年第1期37卷 2-7页

作者：黄娟桂茜雯高玲张晓燕沈伟健吴斌丁涛南京海关动植物与食品检测中心江苏南京210019

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取... 详细信息

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测蔬菜水果中双甲脒(AMZ)及其降解或代谢产物单甲脒(DMPF)、2,4-二甲基苯基甲酰胺(DMF)和2,4-二甲基苯胺(DMA)的分析方法。样品经0. 1 mol/L NaOH溶液稀释、正己烷-异丙醇(2∶1,v/v)混合提取液提取,然后采用HPLC-MS/MS对目标物进行定性确证和定量分析。采用Pheno m enex Kinetex C18色谱柱(100 m m×4. 6 m m,2. 6μm)分离,以0. 1%(v/v)甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离(ESI)源、正离子监测模式进行检测。在1. 0～200. 0μg/L范围内,4种目标化合物呈良好的线性关系,相关系数(r)大于0. 99;方法的定量限为0. 01～0. 4μg/kg。4种目标化合物在0. 5、5. 0和20. 0μg/kg 3个水平下的加标回收率为62. 5%～105. 0%,RSD为7. 5%～17. 6%。该法简便快捷,准确可靠,灵敏度高,定量限满足目前国内外残留限量要求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱代谢产物双甲脒单甲脒 2,4-二甲基苯基甲酰胺 2,4-二甲基苯胺蔬菜水果

固相萃取-超高效液相色谱法测定柑橘中双甲脒及其代谢产物残留量

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江苏预防医学 2023年第2期34卷 223-225页

作者：詹磊郭红勤永州市疾病预防控制中心湖南永州425000

目的建立检测柑橘中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品采用乙腈和乙腈饱和正己烷提取,以中性Al2O3固相萃取小柱净化,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,采用乙腈和0.05 mol/L乙酸... 详细信息

目的建立检测柑橘中双甲脒及其代谢产物2,4-二甲基苯胺的固相萃取-超高效液相色谱(SPE-UPLC)分析方法。方法样品采用乙腈和乙腈饱和正己烷提取,以中性Al2O3固相萃取小柱净化,经ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,采用乙腈和0.05 mol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,利用紫外光谱图定性分析,外标法定量分析。结果双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺检测限分别为3.5、5.2μg/kg,定量限分别为11.5、17.2μg/kg。目标物在0.005~5.0μg/ml质量浓度范围内线性较好,平均回收率85.3%~100.8%,相对标准偏差为4.2%~7.1%。检测柑橘基质样本,2种目标物均未检出。结论建立的方法具有简单快捷、灵敏度高、回收率高等优点,可用于日常柑橘样品中双甲脒及其代谢物2,4-二甲基苯胺的检测。

关键词： SPE-UPLC 双甲脒 2,4-二甲基苯胺柑橘

纺织品中禁用偶氮染料同分异构体的检测方法优化

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中国纤检 2023年第2期 64-66页

作者：齐正保薛东东邓伟梁蒲天和陈冠杰陈锦坚江西中纺联检验技术服务有限公司

目前纺织品中禁用偶氮染料的检测多采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法,但国家强制性标准GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》中推荐使用的色谱柱DB-5MS(30m×0.25m×0.25μm)无法将目标物中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺两种... 详细信息

目前纺织品中禁用偶氮染料的检测多采用气相色谱/质谱(GC/MS)联用法,但国家强制性标准GB/T 17592—2011《纺织品禁用偶氮染料的测定》中推荐使用的色谱柱DB-5MS(30m×0.25m×0.25μm)无法将目标物中2,4-二甲基苯胺和2,6-二甲基苯胺两种同分异构体分离。本试验通过探究试验条件,选用TG-5MS AMINE(30m×0.25μm×1μm)色谱柱,优化了升温程序,得到分离度和色谱峰形都相对较好的目标物图谱。

关键词：纺织品 GC-MS 禁用偶氮染料色谱柱 2,4-二甲基苯胺 2,6-二甲基苯胺