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作者：梁飞江西理工大学

学位级别：硕士

2,4-二氟苯甲酸是一种重要的药物、农药中间体,同时也可以用于液晶材料,具有价值高、市场前景好的优点。但目前国内对2,4-二氟苯甲酸的传统合成工艺,通常采用重铬酸盐为氧化剂,需要经氧化,氟化两步进行合成,且该工艺体系中重铬酸盐毒性... 详细信息

2,4-二氟苯甲酸是一种重要的药物、农药中间体,同时也可以用于液晶材料,具有价值高、市场前景好的优点。但目前国内对2,4-二氟苯甲酸的传统合成工艺,通常采用重铬酸盐为氧化剂,需要经氧化,氟化两步进行合成,且该工艺体系中重铬酸盐毒性巨大,对环境污染严重,收率偏低。因此,本课题的目的,就是针对其缺点对2,4-二氟苯甲酸的合成工艺进行改进,优化,寻找生产工艺简单,对环境友好,收率高,成本低的工艺路线。本课题主要进行了如下三方面内容研究工作:(1)改进传统的以2,4-二硝基甲苯为原料经氧化、氟化两步合成2,4-二氟苯甲酸的工艺,采用高锰酸钾代替重铬酸盐作为氧化剂,氟化钾作为氟化剂,以相转移催化法进行合成,探讨了相转移催化机理,并利用正交实验优化其合成工艺;(2)本课题提出以2,4-二氯苯甲酸为原料,经氟化一步合成2,4-二氟苯甲酸的新方法,催化剂采用聚乙二醇代替季铵盐,探讨了卤素交换氟化的反应机理,通过正交实验得出了最佳合成工艺。(3)应用现代分析仪器气相色谱、傅立叶变换红外光谱、质谱,对目标产物2,4-二氟苯甲酸的含量与结构进行分析。经以上研究得出:(1)以2,4-二硝基甲苯为原料的传统工艺,经优化后,避免了毒性巨大的重铬酸盐,对环境友好,总收率为65.6%,高于文献所报导的60.6%的收率。(2)以2,4-二氯苯甲酸为原料,经氟化一步合成2,4-二氟苯甲酸的新工艺,缩短了反应工艺,以大众化的聚乙二醇代替价格昂贵的季铵盐,降低了生产成本,收率为69.9%,进一步提高了反应收率。本课题所研究的以2,4-二氯苯甲酸为原料的2,4-二氟苯甲酸的合成路线,工艺简单,较以2,4-二硝基甲苯为原料的合成路线短,收率高,成本低,是比较理想的合成路线;通过实验确定的工艺条件对工业化生产有重要的指导意义。

关键词： 2,4-二氟苯甲酸 2,4-二硝基甲苯 2,4-二氯苯甲酸相转移催化氟化

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2,4-二氟苯甲酸合成的改进

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中国医药工业杂志 2001年第9期32卷 420-420页

作者：周淑晶李敬芬王旭黄俭佳木斯大学化学与药学院黑龙江佳木斯154002

2,4-二氟苯甲酸(1)是抗真菌药氟康唑的重要中间体,一般以间二硝基苯[1]为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备.此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大.我们以2,4-二硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化得2,4-二... 详细信息

2,4-二氟苯甲酸(1)是抗真菌药氟康唑的重要中间体,一般以间二硝基苯[1]为原料,经还原、重氮化、氟代、酰化、氧化等5步反应制备.此法反应步骤较长,重氮化反应需低温控制,操作难度大.我们以2,4-二硝基甲苯为原料,经高锰酸钾氧化得2,4-二硝基苯甲酸(2),氟代后制得1(图1).本法操作简便,成本低廉,收率较好(总收率49%),是一条较好的工艺路线.

关键词： 2,4-二氟苯甲酸合成改进

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2,4-二氟苯甲酸的合成研究

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中国医药工业杂志 2000年第10期31卷 468-469页

作者：张精安广东药学院药学系广东广州510224

甲苯 (或对硝基甲苯 )用混酸硝化得 2 ,4-二硝基甲苯 ,用铁粉和盐酸的乙醇溶液还原得 2 ,4-二氨基甲苯 ,再经Schiem ann反应得 2 ,4-二氟甲苯 ,最后用高锰酸钾的吡啶水溶液及适量的相转移催化剂氧化得 2 ,4-二氟苯甲酸。四步的总收率达 ... 详细信息

甲苯 (或对硝基甲苯 )用混酸硝化得 2 ,4-二硝基甲苯 ,用铁粉和盐酸的乙醇溶液还原得 2 ,4-二氨基甲苯 ,再经Schiem ann反应得 2 ,4-二氟甲苯 ,最后用高锰酸钾的吡啶水溶液及适量的相转移催化剂氧化得 2 ,4-二氟苯甲酸。四步的总收率达 2 9% (或 34.6 % )。

关键词： 2,4-二氟苯甲酸中间体混酸硝化合成

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2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物的合成与除草活性研究

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精细石油化工 2005年第6期22卷 38-41页

作者：刘长春江苏食品职业技术学院生物化工系江苏淮安223003

以2,4-二氟苯甲酸(化合物1)和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经氯化、酰化和加成反应合成了具有生物活性的2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物(4).考察了反应物配比、反应时间等因素对反应的影响,用元素分析和IR、1H NMR对其结构进行了表征.... 详细信息

以2,4-二氟苯甲酸(化合物1)和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经氯化、酰化和加成反应合成了具有生物活性的2,4-二氟苯甲酰基硫脲化合物(4).考察了反应物配比、反应时间等因素对反应的影响,用元素分析和IR、1H NMR对其结构进行了表征.结果表明:n(氯化亚砜)/n(化合物1)=6:1,回流反应8 h得到2,4-二氟苯甲酰氯(化合物2),收率89%(质量分数);n(硫氰酸钾)/n(化合物2)=1:1,乙腈为溶剂,回流反应1 h,得到2,4-二氟苯甲酰基异硫氰酸酯(化合物3)的乙腈溶液;n(化合物3)/n(2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶)=0.97:1,加入反应物总质量3%的溴化四丁基铵作催化剂,回流反应4 h,得到化合物4,收率90%(质量分数).经初步生物活性测试表明,化合物4具有一定的除草活性.

关键词： 2,4-二氟苯甲酰基硫脲除草活性 2,4-二氟苯甲酸 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶

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2,4-二氟氯苄的合成

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精细化工中间体 2017年第2期47卷 48-49,67页

作者：段敏松丁怀伟陈金芸李玮邓成龙姚奇张丽娟沈阳药科大学基于靶点的药物设计与研究教育部重点实验室辽宁沈阳110016

以2,4-二氟苯甲酸为原料,经过还原、氯代两步反应,合成了2,4-二氟氯苄,总收率为83.9%,其结构经ESI-MS、~1H NMR确证。

关键词： 2,4-二氟氯苄 2,4-二氟苯甲酸四氢铝锂还原

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新法合成2.4-二氟苯甲酸

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黑龙江医药科学 2001年第2期24卷 26-26页

作者：周淑晶李敬芬王旭佳木斯大学化学与药学院

2,4－二氟苯甲酸是抗真菌药氟康唑的重要中间体，文献报道它的主要合成方法[1]是以间二硝基苯为主要原料，经还原、重氮化、氟代、酰化、再氧化五步反应来完成；另外也有以甲苯为原料，经硝化、氧化、再氟代来完成的[2]。但经实验，第... 详细信息

2,4－二氟苯甲酸是抗真菌药氟康唑的重要中间体，文献报道它的主要合成方法[1]是以间二硝基苯为主要原料，经还原、重氮化、氟代、酰化、再氧化五步反应来完成；另外也有以甲苯为原料，经硝化、氧化、再氟代来完成的[2]。但经实验，第二种方法在硝化过程中产物复杂，得到的2,4－二硝化产物含量低，氟代的转化率也不够理想。据此，我们对第二种方法的制备工艺进行了改进，方法是以邻硝基甲苯为原料，然后硝化、氧化、再氟代三步合成2,4－二氟苯甲酸，而且在氟代一步使用相转移催化剂聚乙二醇1500，使收率明显提高，用反应式表示如下。

关键词：邻硝基甲苯相转移催化剂合成 2,4-二氟苯甲酸

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