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顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚

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食品科学 2016年第10期37卷 219-225页

作者：赵英莲牟德华李艳河北科技大学生物科学与工程学院河北石家庄050018

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数:样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结... 详细信息

利用响应面法优化采用顶空固相微萃取联合气相色谱-质谱技术检测葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)。对萃取头进行了选择,并优化固相微萃取参数:样品体积、萃取温度、平衡时间和萃取时间等对TCA萃取效果的影响。结果表明,用聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(65 μm)萃取头进行TCA萃取的最佳条件:样品9.8 mL、2 g NaCl、33℃平衡10 min、萃取90 min进行气相色谱-质谱分析,以TCA-d_5为内标物进行定量。该方法的相关系数R^2为0.999 9,重复性的相对标准偏差为1.03%,加标回收率范围在95.7%~106.1%之间,检出限和定量限分别为0.3 ng/L和1 ng/L。检测7种市售葡萄酒产品的TCA含量在0~7.6 ng/L之间,干白葡萄酒中TCA含量低于干红葡萄酒。该方法操作简单、可靠,适用于葡萄酒中TCA的测定。

关键词：响应面法顶空固相微萃取气相色谱-质谱 2,4,6-三氯苯甲醚葡萄酒

葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚检测方法的研究进展

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食品科学 2014年第15期35卷 304-309页

作者：张亚莲柳菡王岁楼李静静沈伟健赵增运中国药科大学药学院江苏南京210009 江苏出入境检验检疫局江苏南京210001

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义... 详细信息

本文介绍了葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚(2,4,6-trichloroanisole,TCA)的来源及影响,分析了2,4,6-三氯苯甲醚的检测难点,总结了目前检测2,4,6-三氯苯甲醚方法的总体趋势及现状。按照前处理方法的原理分类,介绍了前处理方法的定义、特点,并概述和讨论了前处理方法在萃取葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚中的应用;根据仪器检测方法的不同特点,总结和讨论了仪器检测方法在分析检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的应用。前处理方法和仪器检测方法相结合,达到了浓缩和检测葡萄酒和软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的目的。

关键词： 2,4,6-三氯苯甲醚葡萄酒软木塞检测方法

顶空固相微萃取与气相色谱-电子捕获技术联用检测软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚

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食品科学 2014年第12期35卷 148-150页

作者：张哲琦王玉春陈臣李艳河北科技大学生物科学与工程学院河北石家庄050018 河北省分析测试研究中心河北石家庄050018 河北省发酵工程技术研究中心河北石家庄050018

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.... 详细信息

建立利用顶空固相微萃取与气相色谱电子捕获技术联用分析检测葡萄酒软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚含量的方法。该方法测定软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的相关系数(R2)为0.999 9,精密度好(相对标准偏差不大于5.6%),回收率为101%~108%,检出限为0.20 pg/L、定量限为0.66 pg/L。利用该方法测定了11种不同类型的软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的含量,证实了所建方法适用于葡萄酒软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚含量的测定。

关键词：顶空固相微萃取气相色谱电子捕获联用技术葡萄酒软木塞 2,4,6-三氯苯甲醚

气相色谱-质谱法测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的不确定度评定

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中国酿造 2020年第11期39卷 163-168页

作者：秦燕飞孙建平任艳文梁蒙陈佳威中国长城葡萄酒有限公司技术中心河北怀来075400 农业农村部酿酒葡萄加工重点实验室河北怀来075400

采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的迁移量,对整个过程引入的不确定度进行分析评定。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度... 详细信息

采用固相微萃取(SPME)结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)仪测定葡萄酒用软木塞中2,4,6-三氯苯甲醚的迁移量,对整个过程引入的不确定度进行分析评定。依据CNAS-GL006:2019《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,构建了不确定度评定的数学模型,分析了不确定度来源,并对各分量加以量化和合成。评定结果表明,其不确定度主要来源于标准溶液系列配制过程,其次是内标物质添加过程;当木塞中2,4,6-三氯苯甲醚迁移量为2.04 ng/L时,其扩展不确定度为0.26 ng/L(k=2)。

关键词：气相色谱-质谱法软木塞 2,4,6-三氯苯甲醚不确定度

Fe^(2+)激活过硫酸盐降解土霉味物质2,4,6-三氯苯甲醚

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科技通报 2017年第7期33卷 244-248页

作者：余浪张可佳张土乔叶苗苗张皓珏浙江大学建筑工程学院杭州310058 浙江省饮用水安全与输配技术重点实验室杭州310058 中冶建工集团重庆园林工程有限公司重庆400051

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是给水处理中常见的一种土霉味物质,普通的氧化剂较难将其去除。本研究采用Fe^(2+)激活过硫酸盐(PS)生成强氧化性的硫酸根自由基(SO4-·)降解TCA。研究了不同PS/Fe^(2+)比例、PS投加量、pH、腐殖酸浓度对TCA去除... 详细信息

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是给水处理中常见的一种土霉味物质,普通的氧化剂较难将其去除。本研究采用Fe^(2+)激活过硫酸盐(PS)生成强氧化性的硫酸根自由基(SO4-·)降解TCA。研究了不同PS/Fe^(2+)比例、PS投加量、pH、腐殖酸浓度对TCA去除率的影响,并对Fe^(2+)激活PS降解TCA的机理进行分析。实验结果表明PS/Fe^(2+)的最佳比例为1∶1.5,反应的前10 min TCA的降解较好地符合伪一级动力学模型,伪一级动力学速率常数随着PS投加量的增加而增大;pH=7时,TCA去除率最高;1 mg/L的腐殖酸对反应起促进作用,增加腐殖酸投加量对反应促进作用不明显。

关键词： Fe2+ 过硫酸钠 2,4,6-三氯苯甲醚影响因素

红葡萄酒中2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)感官阈值的研究

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中外葡萄与葡萄酒 2010年第5期 13-16页

作者：钟其顶刘明熊正河屠康张辉田亚琼邢江涛孙建平赵森林中国食品发酵工业研究院北京100027 南京农业大学食品科技学院南京210095 中粮酒业有限公司北京100005

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞常见污染物之一,在酒中的含量极低(ng/L级别),但特殊的霉味会使消费者产生排斥。国外已对其进行了深入的仪器与感官分析研究,国内还未开展针对TCA的感官分析研究。本实验主要目的是测算多大浓度TCA... 详细信息

2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)是葡萄酒软木塞常见污染物之一,在酒中的含量极低(ng/L级别),但特殊的霉味会使消费者产生排斥。国外已对其进行了深入的仪器与感官分析研究,国内还未开展针对TCA的感官分析研究。本实验主要目的是测算多大浓度TCA污染的葡萄酒会使消费者产生排斥反应,通过成对比较及三点比较的检验方法,测定消费者排斥阈(CRT)及消费者觉察阈(DT),5%显著性结果分别为64ng/L和2ng/L,且两者间未呈现显著相关性。对比国外相关文献发现,国内外消费者察觉阈值比较接近,TCA的感官敏感性无较大差异;而国内消费者在对葡萄酒的喜好性评价中,相比国外消费者更不易受TCA的影响。

关键词：葡萄酒 2,4,6-三氯苯甲醚排斥阈值觉察阈值

超声波辅助-顶空固相微萃取-气相色谱法测定软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚

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食品工程 2015年第2期 38-40页

作者：张素娟山西省食品质量安全监督检验研究院山西太原030012

通过对软木塞样品提取过程的优化,建立了超声波法辅助顶空固相微萃取-气相色谱仪检测软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的方法。试验结果表明,该方法的线性范围0.5 ng/L^80.0 ng/L,R2为0.999 8,线性关系良好。方法检出限为0.2 ng/g,方... 详细信息

通过对软木塞样品提取过程的优化,建立了超声波法辅助顶空固相微萃取-气相色谱仪检测软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)的方法。试验结果表明,该方法的线性范围0.5 ng/L^80.0 ng/L,R2为0.999 8,线性关系良好。方法检出限为0.2 ng/g,方法定量限为0.5 ng/g,精密度(RSD)在1.35%~5.47%之间,加标回收率为81.5%~97.8%。该方法操作简便、快速、易操作、准确度高、重现性好,适用于普通实验室对软木塞中痕量2,4,6-三氯苯甲醚残留的检测。

关键词：超声波法顶空固相微萃取法气相色谱法软木塞 2,4,6-三氯苯甲醚

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气相色谱-质谱法测定软木塞中2种霉味物质

色谱 2012年第7期30卷 733-737页

作者：唐熙梁鸣李小晶熊文明唐泓姜晓黎陈佳敏福建出入境检验检疫局技术中心福建福州350001 福州大学化学化工学院福建福州350002

建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外... 详细信息

建立了一种简便、快速的可同时测定软木塞中两种霉味物质(2,4,6-三氯苯甲醚(TCA)和2,4,6-三溴苯甲醚(TBA))的气相色谱-质谱联用(GC-MS)方法。软木塞样品采用甲醇超声萃取,N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取柱净化,浓缩后采用GC-MS进行分析,外标法定量。在10～10 000μg/L的质量浓度范围内,TCA和TBA均有较好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。通过对不同种类的软木塞空白样品进行加标回收率试验和精密度试验考察方法的可行性。结果表明TCA和TBA的回收率介于88.4%与97.6%之间,相对标准偏差介于1.02%与4.58%之间。TCA和TBA的检出限分别为12μg/L和18μg/L,定量限分别为40μg/L和50μg/L。本方法适用于市售瓶装葡萄酒软木塞中TCA和TBA的检测。

关键词：气相色谱-质谱法 2,4,6-三氯苯甲醚 2,4,6-三溴苯甲醚软木塞

葡萄酒中痕量木塞污染物的顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测

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分析测试学报 2008年第12期27卷 1375-1378页

作者：邓晓军郭德华李波朱坚张龙生茂强陈舜胜上海出入境检验检疫局上海200135 上海水产大学食品学院上海200090

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱... 详细信息

建立了顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱检测葡萄酒中主要的痕量木塞污染物——2,4,6-三氯苯甲醚（TCA）的方法。通过优化萃取时间、温度、盐浓度、pH值等固相微萃取处理条件,采用2,4,6-三氯甲苯（TCT）为内标进行定量,气相色谱离子阱质谱法测定。选取TCA母离子和子离子分别为m/z210和m/z195,TCT的母离子和子离子为m/z195和m/z159。方法的定量下限（LOQ）为2.0 ng/L,回收率为71%-98%。该法操作简单、快速,适用于葡萄酒中痕量TCA残留的快速检测。

关键词：固相微萃取木塞污染 2,4,6-三氯苯甲醚葡萄酒气相色谱串联质谱