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检索条件"主题词=1H-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑"

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基于η6-芳基-η1-膦杂吡唑构筑的半夹心RuⅡ配合物的合成与表征

基于η6-芳基-η1-膦杂吡唑构筑的半夹心RuⅡ配合物的合成与表征

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作者：武姣山西师范大学

学位级别：硕士

具有η6-芳基-η1-吡唑配位模式的“三脚琴凳“式(piano-stool)结构半夹心(half-;andwich)Ru"配合物,由于具有高效的催化性能和显著的生物抗癌活性,被广泛的应用于有机催化和医学抗癌领域。因此,对具有新型结构的该类配合物的合成设计,... 详细信息

具有η6-芳基-η1-吡唑配位模式的“三脚琴凳“式(piano-stool)结构半夹心(half-;andwich)Ru"配合物,由于具有高效的催化性能和显著的生物抗癌活性,被广泛的应用于有机催化和医学抗癌领域。因此,对具有新型结构的该类配合物的合成设计,具有重要的研究意义和潜在的应用价值。本论文的研究内容具体如下：基于η6-芳基-η1-吡唑的结构,采用配位模式丰富、配位能力更强的1h-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑代替1h-3,5-二取代吡唑,设计合成了一系列新型N-苄基取代膦杂吡唑,即：1-(4-甲基苄基)-3.5-二取代-1h-1,2,4-膦杂吡唑(取代基=-h,-Ch3,-iPr,-Ph),采用1hNMR、31PNMR、IR光谱、X-ray单晶衍射技术对此类化合物结构进行了表征。其中化合物1-(4-甲基苄基)-1h-1,2,4-膦杂吡唑的单晶结构研究表明,芳环与1,2,4-膦杂吡唑的N原子通过-Ch2-桥连,呈折线型结构,晶体的堆积图表明,膦杂吡唑环的N原子和h原子之间存在氢键作用,晶胞之间通过环与环的π-π堆积形成三维网状结构。以N-苄基取代-1,2.4-膦杂吡唑为配体,与Ru [(p-cymene)Cl2]2配位,芳基的共轭π键和膦杂吡唑环N原子上的孤对电子可作为供电子体,与Ru11形成η6-芳基-η1-膦杂吡唑的σ-π配位模式的配合物,即：二氯-1-(4-甲基苄基)-3,5-二取代-1h-1,2,4-膦杂吡唑Ru(Ⅱ)配合物(取代基=-h,-Ch3,-iPr)。采用1hNMR、31PNMR、IR光谱技术对化合物结构进行了表征。该类配合物的合成,为其在催化及生物医学领域的进一步应用奠定了理论基础。此外,本论文还对1h-1,2,4-膦杂吡唑的官能化反应进行了研究,利用Vilsmeier-haack反应或Reimer-Tiemann反应,旨在对1h-1,2,4-膦杂吡唑的反应活性及其反应条件进行探索，得到1h-1,2,4-膦杂吡唑的羰基偶联产物，并以其为配体与过渡金属CuⅡ配位，对其配位性能进行了研究。采用1h NMR、31P NMR、IR光谱、X-ray单晶衍射技术对化合物结构进行了表征。

关键词： 1h-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑 η6-芳基-η1-膦杂吡唑半夹心RuⅡ配合物

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1,2,4-膦杂吡唑衍生物及其CuⅡ、FeⅡ和 RuⅡ金属配合物的合成与结构研究

1,2,4-膦杂吡唑衍生物及其CuⅡ、FeⅡ和 RuⅡ金属配合物的合成与...

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作者：赵立鑫山西师范大学

学位级别：硕士

具有双稳态的分子体系被用作分子基材料器件的载体在温度传感器、光热开关及信息存储等领域得到了广泛应用。自旋交叉配合物是目前研究最为深入的双稳态体系，在温度、压力、磁场、光辐射以及特定客体分子等化学环境的影响下，导致一种... 详细信息

具有双稳态的分子体系被用作分子基材料器件的载体在温度传感器、光热开关及信息存储等领域得到了广泛应用。自旋交叉配合物是目前研究最为深入的双稳态体系，在温度、压力、磁场、光辐射以及特定客体分子等化学环境的影响下，导致一种稳定状态转变成另一种稳定状态，以至于可以将其作为信息存储或开关材料。吡啶桥连吡唑杂环配体与Fe的配合物可以发生自旋转换现象，1,2,4-膦杂吡唑具有N和P两种杂原子，具有较强的配位能力和多样的配位方式，本文将1,2,4-膦杂吡唑替代吡唑杂环，设计合成吡啶桥连膦杂吡唑类三齿配体以及1,2,4-膦杂吡唑与对苯醌反应生成的苯酚类衍生物，进一步用所得配体与Fe、Cu和Ru配位合成金属配合物，对其结构进行研究。本文主要内容有： (1)合成了一系列对称的1h-1,2,4-膦杂吡唑配体，进一步优化反应条件，提高了产率。 (2)设计合成了一系列含平面不对称的桥连双吡唑膦。 (3)基于1h-1,2,4-膦杂吡唑配体，与吡啶基构建了新型三齿配体2,6-二(1,2,4-膦杂吡唑)吡啶与2,6-二(3,5-二甲基-1,2,4-二唑膦)吡啶;进一步用所得配体与Fe和Cu配位获得金属配合物;通过X-射线单晶衍射等技术对配体2,6-二(3,5-二甲基-1,2,4-膦杂吡唑)吡啶和2,6-二(1,2,4-膦杂吡唑)吡啶与CuCl金属配合物的结构进行了研究。 (4)设计合成了1,4-二羟基-2-(1,2,4-膦杂吡唑基)苯及1,4-二羟基-2,3-二(1,2,4-膦杂吡唑基)苯，并用X-射线单晶衍射仪对这两个化合物的单晶结构进行研究;所得配体进一步与Ru、Cu配位合成金属配合物。

关键词： 1h-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑自旋交叉配合物 6-二(3,5-二取代基-1,4-膦杂吡唑)吡啶 1,4-二羟基-2-(1,4-膦杂吡唑基)苯 1,4-二羟基-2,3-二(,4-膦杂吡唑基)苯 CuⅡ、FeⅡ和RuⅡ 金属配合物

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5-氨基吡唑、1,2,4-吡唑膦衍生物及其CuⅡ、FeⅡ配合物的合成与结构研究

5-氨基吡唑、1,2,4-吡唑膦衍生物及其CuⅡ、FeⅡ配合物的合成与结...

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作者：王凤山西师范大学

学位级别：硕士

二酮类hPPD酶抑制剂的原理是生物代谢中间体4-苯甲酰基-5-羟基吡唑能够与hPPD酶活性中心Fe2+配位，抑制了酶的活性，参与配位的是吡唑环上的羰基氧和羟基氧。本文首先用-Nh2取代-Oh，设计合成4-乙氧羰基-5-氨基吡唑化合物，通过其与Fe2... 详细信息

二酮类hPPD酶抑制剂的原理是生物代谢中间体4-苯甲酰基-5-羟基吡唑能够与hPPD酶活性中心Fe2+配位，抑制了酶的活性，参与配位的是吡唑环上的羰基氧和羟基氧。本文首先用-Nh2取代-Oh，设计合成4-乙氧羰基-5-氨基吡唑化合物，通过其与Fe2+反应研究氨基和羰基与CuⅡ、FeⅡ金属离子的配位模式。用含有N，P两种杂原子的1,2,4-吡唑膦杂环替换芳环，合成了(3,5-二取代-1,2,4-吡唑膦-1-基)-(5-氨基吡唑-4-基)甲酮类化合物，该类双杂环同时具有不同配位能力的N，P，O等原子，具有更多的配位模式。吡唑金属类配合物CuL4Cl2具有热稳定好等优点，可以作为催化剂使用，在金属药物、金属有机液晶材料，超分子化学中应用广泛。我们用含有N，P两种杂原子的1,2,4-吡唑膦杂环替代吡唑与CuCl2进行配位反应，生成和吡唑与金属配位模式类似的六配位金属配合物。本文内容主要分两部分：第一部分设计合成1，3-二甲基-4-乙氧羰基-5-氨基吡唑和1-甲基-4-乙氧羰基-5-氨基吡唑两种吡唑衍生物，并用这两种衍生物和CuⅡ、FeⅡ金属离子反应获得金属配合物，其结构表明该类配体中2位上的氮原子参与了CuⅡ、FeⅡ金属离子配位，而5位氨基和4位上的羰基没有参与配位。另外设计合成了(3,5-二取代-1,2,4-吡唑膦-1-基)-(5-氨基吡唑-4-基)甲酮类化合物，通过NMR、单晶X-Ray、IR等技术对其合成反应进行了研究，确立了初步的反应条件，获得了目标化合物，反应条件有待于进一步探索。第二部分用一系列对称的1h-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑衍生物作为配体与CuⅡ金属离子反应，期望获得更好性能的CuL4Cl2型配合物，所得配合物用NMR和IR进行了表征，其具体的配位模式有待于通过X-Ray技术进一步验证。

关键词： 1,3-二甲基-4-乙氧羰基-5-氨基吡唑 1-甲基-4-乙氧羰基-5-氨基吡唑 1h-3,5-二取代-1,2,4-膦杂吡唑 (3,4-膦杂吡唑-1-基)-(5-氨基吡唑-4-基)甲酮双杂环化合物 CuⅡ FeⅡ 金属配合物

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