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环境工程 2012年第4期30卷 121-126页

作者：靳青张增强岳波黄泽春张丰松西北农林科技大学陕西杨凌712100 中国环境科学研究院北京100012

研究了pH值、温度、离子强度和土壤粒径等因素对17α-雌二醇(17α-E2)在土壤样品中吸附特性的影响。结果表明:17α-E2在土壤中的等温吸附浓度呈现先显著升高后保持相对稳定的趋势,等温吸附平衡时间约为0.5 h;土壤对17α-E2的吸附率随着... 详细信息

研究了pH值、温度、离子强度和土壤粒径等因素对17α-雌二醇(17α-E2)在土壤样品中吸附特性的影响。结果表明:17α-E2在土壤中的等温吸附浓度呈现先显著升高后保持相对稳定的趋势,等温吸附平衡时间约为0.5 h;土壤对17α-E2的吸附率随着环境温度的升高而显著降低。随着17α-E2溶液pH值的升高,土壤样品对17α-E2的吸附则逐渐降低;随着离子浓度的升高,土壤样品对17α-E2的吸附呈现先显著升高后保持相对稳定的趋势;随着土壤粒径的增大,土壤样品对于17α-E2的吸附作用则显著降低。

关键词： 17α-雌二醇吸附特性 pH 温度离子强度土壤粒径

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17α-雌二醇制备工艺的研究

17α-雌二醇制备工艺的研究

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作者：李晓莉四川大学

学位级别：硕士

雌激素替代疗法可预防、缓解和治疗妇女绝经后出现的各种症状和疾病，但也增加了患癌几率，因此，弱雌激素受到了人们的关注。与17β-雌二醇相比，17α-雌二醇的雌激素活性很弱，而有关17α-雌二醇及其衍生物制备的研究却很少。因此，... 详细信息

雌激素替代疗法可预防、缓解和治疗妇女绝经后出现的各种症状和疾病，但也增加了患癌几率，因此，弱雌激素受到了人们的关注。与17β-雌二醇相比，17α-雌二醇的雌激素活性很弱，而有关17α-雌二醇及其衍生物制备的研究却很少。因此，本课题对用构型转化法制备17α-雌二醇的制备工艺作了一些探索性的工作。 1．本课题用制备模式化合物的方法，初步探明了转位反应机理。雌二醇3，17β—双对甲苯磺酸酯在醋解转位时，3—位酚羟基形成的对甲苯磺酸酯很难发生反应，而17—位醇羟基形成的对甲苯磺酸酯则可能经过正碳离子中间体，发生消除和重排消除反应，得到消除混合物，同时还经过双分子过渡态发生S2反应，得到构型翻转的目标中间体。分离转位中间体，结构经H-NMR和C-NMR确证，立体构型经NOE差光谱确证，并与17β-异构体作了对照确证。本课题对转位反应机理的研究未见文献报道。所分离得到的转位中间体中17α-乙酸酯化合物均未见文献报道。 2．在探索转位反应机理的过程中，对转位法制备17α-雌二醇的工艺进行改进。将文献报道的DMF—醋酸钾和冰醋酸—醋酸钠转位反应条件改进为DMF—醋酸钾—冰醋酸的转位条件，加快了反应速度，增加了转位化合物在产物中所占的比例。 3．以雌酚酮为原料，经还原、酯化、醋解、水解、柱层析、重结晶等步骤制得17Q一雌二醇，粗品收率30%，精制后总收率20 %。文献报道收率25%。测定其比旋值与标准品一致，HPLC测定的17Q一雌二醇对17p一雌二醇的%d.e.为100%。

关键词： 17α-雌二醇对甲苯磺酸酯醋解反应 17β-雌二醇3-甲醚

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柱前荧光衍生-高效液相色谱法测定尿中雌二醇

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分析化学 2003年第12期31卷 1446-1449页

作者：毛丽莎孙成均张宏王晓蕾李永新吴德生四川大学华西公共卫生学院四川大学华西公共卫生学院成都610041

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为... 详细信息

建立了对硝基苯甲酰氯柱前荧光衍生高效液相色谱法测定尿中 1 7α 和 1 7β 雌二醇的方法。尿样经盐酸水解、固相萃取柱浓缩、净化分离后 ,在无水条件下与对硝基苯甲酰氯反应生成荧光产物 ,再用高效液相色谱荧光检测器测定。流动相为乙腈水 (5 5∶45 )。线性范围为 7.0× 1 0 - 3～ 1 0mg L ,检出限均为 7.0× 1 0 - 3mg L,相对标准差分别为 0 .93 %～ 1 .5 %和 0 .88%～ 1 .3 %。平均回收率分别为 83 .5 %和 88.2 %。

关键词：高效液相色谱法 17α-雌二醇 17β-雌二醇荧光衍生化尿样

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高效液相色谱-串联质谱法测定青菜中雌酮、雌二醇和雌三醇残留

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江苏农业学报 2013年第4期29卷 880-884页

作者：魏瑞成葛峰郑勤王冉江苏省畜禽产品安全性研究重点实验室农业部农产品质量安全风险评估实验室(南京)江苏省农业科学院江苏南京210014 环境保护部南京环境科学研究所江苏南京210042

为了监测蔬菜被粪源类固醇激素污染状况,本试验建立同时测定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。青菜经乙腈超声提取,C18 固相萃取柱去除杂质,氮吹浓缩处理后,用梯度洗脱上机检测。结果... 详细信息

为了监测蔬菜被粪源类固醇激素污染状况,本试验建立同时测定青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留量的高效液相色谱-串联质谱方法。青菜经乙腈超声提取,C18 固相萃取柱去除杂质,氮吹浓缩处理后,用梯度洗脱上机检测。结果显示：青菜中雌三醇、17β-雌二醇、17琢-雌二醇和雌酮得到很好的分离,标准曲线在10 ng/ ml至1 000 ng/ ml浓度范围内呈线性关系,相关系数逸0.999,各自的保留时间分别为2.6 min、8.2 min、8.9min 和9.9 min;当添加浓度为50 μg/ kg、100 μg/ kg和500 μg/ kg时,雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮在青菜中的平均回收率分别为75. 15%-86.32%、73. 82%-83.21%、72. 01%-81.33% 和81. 08%-90.35%,相对标准偏差为1. 03% -6.19%,该方法17β-雌二醇和17α-雌二醇的定量限均为10 μg/ kg,雌三醇的定量限为5 μg/ kg,雌酮的定量限为1 μg/ kg。表明该方法适用于蔬菜中雌三醇、17β-雌二醇、17α-雌二醇和雌酮残留的同步快速检测。

关键词：雌三醇 17β-雌二醇 17α-雌二醇雌酮蔬菜

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