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13c核磁共振法定量分析13c标记正十六酸

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核技术 1987年第8期 39-40页

作者：张丽明中国科学院上海原子核研究所

13c核磁共振定量技术既可应用于13c标记化合物的结构定位,标记定量,又可间接应用于13c标记化合物的制备过程中。 J.N.Shoolery曾用13c核磁共振法测定植物油中脂肪酸组成,但误差较大;后来关剑秋等人从样品的自旋-晶格弛豫时间（T1）的缩... 详细信息

13c核磁共振定量技术既可应用于13c标记化合物的结构定位,标记定量,又可间接应用于13c标记化合物的制备过程中。 J.N.Shoolery曾用13c核磁共振法测定植物油中脂肪酸组成,但误差较大;后来关剑秋等人从样品的自旋-晶格弛豫时间（T1）的缩短、核的NOE效应的消除及核磁共振参数设定等方面进行了进一步探讨。我们采用微样品技术(φ1.7mm、c/H双探头、取样量为毫克

关键词： 13c核磁共振 13c标记化合物正十六酸

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紫乌定及其类似物13c核磁共振谱的研究

有机化学 1986年第1期6卷 19-24页

作者：王锋鹏梁晓天中国医学科学院药物研究所北京中国医学科学院药物研究所

本文报道了十一种紫乌定及其类似物的c核磁共振谱,有助于此类二萜生物碱的结构测定。

关键词： 13c核磁共振二萜生物碱紫乌定

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含氟不饱和酯的13c核磁共振谱

有机化学 1983年第1期3卷 34-36+8页

作者：陈朝环王绮文钟心懋中国科学院上海有机化学研究所

本文报道了含氟不饱和酯的c化学位移和偶合常数。并根据碳上电荷转移、杂化程度以及邻接基团的电荷密度,解释了炔碳的化学位移和氟碳偶合常数。

关键词： 13c核磁共振化学位移偶合常数不饱和聚酯氟化合物

^(13)c核磁共振技术测定鱼肝油中ω-3脂肪酸α(1,3)-酰基和β(2)-酰基的位次分布

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中国现代应用药学 2017年第11期34卷 1582-1584页

作者：李煜张淼吴冬燕钱建钦陈悦浙江省食品药品检验研究院杭州310052

目的应用^(13)c核磁共振(13c-NMR)光谱测定鱼肝油中ω-3脂肪酸[十八碳四烯酸(c18∶4 n-3,moroctic acid,MA)、二十碳五烯酸(c20∶5 n-3,eicosapentaenoic acid,EPA)、二十二碳六烯酸(c22∶6 n-3,docosahexaenoic acid,DHA)]形成的甘油三脂中α(1,3)-酰基、β(2)-酰基的位次分布。方法用cDcl3溶解样品,利用高分辨核磁共振光谱直接测定。结果鱼肝油中MA、EPA和DHAα(1,3)-酰基、β(2)-酰基在δ171.5~173.5 ppm的化学位移与文献报道基本一致。2批次鱼肝油未发现上述ω-3脂肪酸特征峰,4批次鱼肝油有特征峰检出,但是β(2)-酰基的位次分布不同。按照β(2)-酰基的比例,4批鱼肝油来源于家养鱼类提取的可能性较大。结论应用该13c核磁共振技术可以鉴别鱼肝油的优劣,方法简单、快捷。

关键词： 13c核磁共振 ω-3脂肪酸 α(1 3)-酰基 β(2)-酰基位次分布

p-NP异构体^(13)c核磁共振碳谱模拟

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信阳师范学院学报（自然科学版） 2010年第3期23卷 366-370页

作者：廖立敏卿东红李建凤杨敏雷光东内江师范学院资源与环境科学学院四川内江641112 重庆大学化学化工学院重庆400044

将一种反映分子局部微环境描述子——原子电性相互作用矢量(Vector of atomic electronegative in-teraction,VAEI)和原子杂化状态指数(Atomic Hybridation State Index,AHSI)用于对位壬基酚(p-NP)异构体的共60个13c-NMR谱建模模拟,应用多元线性回归方法得到定量结构波谱关系(QSSR)模型的复相关系数(RM1)为0.996,标准误差(SDM1)为4.982.采用留一法交互检验的复相关系数(RcV1)为0.994,标准误差(SDcV1)为5.505.随机抽出两部分样本进行检验,得到测试集的复相关系数(Rest1及Rest2)分别为0.996和0.995,标准误差(SDest1及SDest2)分别为5.005和5.322.研究结果表明,使用VAEI和AHSI所建模型具有良好的预测能力和稳定性.

关键词：原子电性相互作用矢量(VAEI) 13c核磁共振定量结构波谱关系(QSSR) p-NP异构体

模拟玉米秸秆及其生物炭还田对黑土有机质数量及化学结构特征的影响

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吉林农业大学学报 2023年第1期45卷 51-60页

作者：刘瑞雪耿明昕窦森关松李阳吉林农业大学资源与环境学院长春130118

通过365 d田间原位模拟试验,以典型黑土为研究对象,采用土壤腐殖质化学分组以及固态13c-核磁共振技术研究了全量(12 t/hm^(2))玉米秸秆还田至0~15 cm土层以模拟秸秆浅旋还田(SI15)、0~35 cm土层以模拟秸秆深混还田(SI35)、玉米秸秆覆盖(... 详细信息

通过365 d田间原位模拟试验,以典型黑土为研究对象,采用土壤腐殖质化学分组以及固态13c-核磁共振技术研究了全量(12 t/hm^(2))玉米秸秆还田至0~15 cm土层以模拟秸秆浅旋还田(SI15)、0~35 cm土层以模拟秸秆深混还田(SI35)、玉米秸秆覆盖(SM)、全量玉米秸秆制备的生物炭(Bc4)以及与全量玉米秸秆相等碳量的生物炭施入量还田(Bc12)至0~15 cm土层处理对土壤有机碳含量、土壤腐殖物质形成以及土壤有机质的化学结构特征的影响。结果表明:与ck相比,SI15与Bc12处理分别显著提高土壤总有机碳(SOc)含量21.83%和20.34%,对SOc数量提升作用最大,其次为Bc4处理。于活性有机碳而言,SI15、Bc4和Bc12均显著提高土壤水溶性有机碳、易氧化有机碳和微生物量碳含量。对于相对稳定的土壤腐殖物质而言,不同秸秆还田方式均显著增加胡敏素(HM)和胡敏酸(HA)含量(SI35处理HA除外),不同秸秆还田方式之间相比,SI15、Bc4和Bc12处理对提高HM的作用最大。玉米秸秆及其制备的生物炭还田对土壤有机质(SOM)的化学结构特征影响不同,SM、SI15和SI35的玉米秸秆还田处理增强了SOM脂族性,对改善SOM品质,提升土壤肥力具有重要作用;而Bc4和Bc12玉米秸秆生物炭还田处理明显增强SOM的芳香性和疏水性,对于提升SOM的稳定性和固碳具有重要作用。因此,相比较而言,SI15、Bc12和Bc4处理更有利于提升黑土SOM数量,改善SOM品质,发挥土壤肥力提升和固碳的协同作用。因此秸秆资源需要有效利用,秸秆还田既是改善土壤有机质、保持土壤肥力,又是一种环境友好、高效、低成本的重要措施之一。

关键词：黑土秸秆还田生物炭土壤有机碳腐殖质组成 13c核磁共振

长白山区泥炭地泥炭剖面的有机碳特征变化研究

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长白山区泥炭地泥炭剖面的有机碳特征变化研究

作者：刘奕杉东北师范大学

学位级别：硕士

泥炭地占全球陆地面积的3%,储存了547 Pg有机碳,约占全球土壤碳储量的30%,是全球重要的碳“汇”,因此,泥炭地碳循环对区域乃至全球碳循环都起着重要的作用。研究发现,泥炭在有氧和厌氧层的形成和累积过程中,有机碳受到各种化学、物理或... 详细信息

泥炭地占全球陆地面积的3%,储存了547 Pg有机碳,约占全球土壤碳储量的30%,是全球重要的碳“汇”,因此,泥炭地碳循环对区域乃至全球碳循环都起着重要的作用。研究发现,泥炭在有氧和厌氧层的形成和累积过程中,有机碳受到各种化学、物理或生物转化的影响,发生复杂的有机地球化学过程。因此,为了了解泥炭地的碳循环,必须了解泥炭形成的有机地球化学过程,即泥炭形成过程中剖面有机碳特征的变化规律。因此,本文选取长白山区三个植被类型不同的泥炭地（月亮湾泥炭地、安北泥炭地和金川泥炭地）,分别采集泥炭剖面（月亮湾和安北分别采集2个泥炭剖面,金川采集1个剖面）,把剖面按2cm或5cm分样,测定每层泥炭总有机碳（TOc）、总氮（TN）、稳定碳氮同位素(δc、δN)、易氧化有机碳（KOc）、可溶性有机碳（DOc）、通过傅里叶变换红外光谱（FTIR）和固态c核磁共振波谱(c NMR)技术分析表征泥炭剖面有机碳官能团和分子组成,分析泥炭剖面有机碳特征变化对泥炭有机地球化学过程的指示意义。主要结论如下:（1）长白山区三个泥炭地剖面泥炭的TOc和TN含量都随深度增加而增加（pc和TN含量变化主要受到有机地球化学过程的作用,可以反映泥炭形成累积过程中有机质的富碳过程。长白山区三个泥炭地剖面表层泥炭c/N都随深度增加而减少,而剖面深层泥炭c/N随深度逐渐增加或保持不变。剖面泥炭的c/N变化可以反映表层泥炭有机质的有氧矿化分解过程和深层泥炭有机质的厌氧转化过程。（2）长白山区三个泥炭地剖面表层泥炭δc值都随深度增加而小幅增加,但增幅小于2‰。随剖面深度进一步增加,月亮湾、安北、金川剖面泥炭δc均值分别下降到底层的-27.00‰（150cm）、-27.20‰（100cm）、-27.11‰（150cm）。剖面表层的δc的同位素动力学分馏作用弱,主要受苏斯效应的影响,而剖面深层泥炭δc变化反映了底物优先利用机制。在月亮湾和金川泥炭地剖面,泥炭δN均值都随深度增加而增加（pc都随深度降低（pc均值分别从3.84g/kg（2.5cm）、8.30g/kg（2.5cm）、2.71g/kg（8cm）下降到3.10g/kg（100cm）、1.99g/kg（60cm）、2.03g/kg（61cm）。而剖面深层泥炭DOc变化趋势不同。因此,剖面泥炭DOc变化只能反映剖面表层泥炭的有氧快速分解过程,不能指示泥炭在厌氧环境中的有机地球化学过程。长白山区三个泥炭地剖面泥炭KOc随深度的分布特征不同,可能受到气候或沉积环境的影响,不能反映泥炭形成的有机地球化学过程。（4）根据FTIR识别的化合物类型发现,月亮湾、安北、金川剖面泥炭多糖含量分别从表层59.19%（2.5cm）、62.28%（2.5cm）、56.96%（8cm）下降到最底层的49.09%、47.04%、48.52%;泥炭芳香烃含量分别从表层26.08%（2.5cm）、21.46%（2.5cm）、25.63%（8cm）增加到最底层的30.91%、23.82%、32.71%。泥炭脂肪族化合物含量分别从表层的7.60%（2.5cm）、9.97%（2.5cm）、11.68%（8cm）增加到最底层的12.84%、18.45%、12.16%。因此,FTIR识别的剖面泥炭多糖、芳香烃和脂肪族化合物含量剖面变化特征能反映泥炭活性有机质分解和惰性有机质积累的有机地球化学过程。（5）c NMR波谱信号表明,月亮湾和安北剖面泥炭O-Alkyl碳和O-Alkyl碳组分比例都随深度降低。Alkyl碳组分比例都随深度增加。然而,金川泥炭剖面趋势不同,泥炭O-Alkyl碳组分比例随深度先增加后减少,从8.18%（14-16cm）增加到9.79%（36-38cm）,再下降到9.13%（148-150cm）。Alkyl碳组分比例随深度增加而下降,从24.42%（14-16cm）下降到17.79%（148-150cm）。c核磁共振分子混合模型(c NMR )表明,月亮湾和安北剖面泥炭的碳水化合物含量分别从47.75%（25-30cm）和37.81%（20-25cm）下降到28.68%（138-140cm）和18.56%（98-100cm）,与FTIR结果一致。而金川剖面中碳水化合物含量先从31.03%（14-16cm）增加到34.67%（72-74cm）,再下降到28.99%（148-150cm）,没有发现和FIIR相同的结果。这表明核磁共振波谱能够反映泥炭形成过程中的富碳脱氧过程,但在应用时要考虑到植

关键词：有机碳组分 13c核磁共振傅里叶红外变换光谱长白山区泥炭地

不同增温方式对西藏高寒草甸土壤有机碳稳定性影响

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不同增温方式对西藏高寒草甸土壤有机碳稳定性影响

作者：王茹山西师范大学

学位级别：硕士

全球变暖已成为人们普遍关注的全球性问题,土壤作为陆地生态系统最大的碳库,土壤有机碳(SOc)的稳定性对全球变暖具有重要意义。青藏高寒草甸土壤中含有大量SOc,是全球生态系统中重要的碳源、碳汇,对气候变化响应敏感,研究其对升温的响... 详细信息

全球变暖已成为人们普遍关注的全球性问题,土壤作为陆地生态系统最大的碳库,土壤有机碳(SOc)的稳定性对全球变暖具有重要意义。青藏高寒草甸土壤中含有大量SOc,是全球生态系统中重要的碳源、碳汇,对气候变化响应敏感,研究其对升温的响应具有重要意义。SOc物理稳定的主要机制是土壤团聚体由于物理隔离降低了微生物和酶对SOc的可及性,从而减少了SOc的分解。土壤有机碳具有高度复杂的结构组成,SOc化学被认为是揭示不同化合物分解程度和化学稳定性的关键指标。鉴于此,本研究以青藏高寒草甸土壤模拟增温试验为依托,采用物理化学联合分组的方法分离团聚体,利用c核磁共振技术(c-NMR)测定SOc化学结构,探明不同增温方式对青藏高寒草地土壤团聚体形成、周转和稳定性的影响以及不同增温方式对SOc的化学结构及其稳定性的影响。主要研究结果如下:(1)土壤团聚体组成中,较小大团聚体(2-0.25 mm)和游离微团聚体(0.25-0.053 mm)所占比例最大,在全土中SOc含量及对全土的贡献率均为最高。冬季增温(WW)有利于较小大团聚体(2-0.25 mm)、大团聚体内闭蓄态微团聚体(m M)、大团聚体内微团聚体外的粗颗粒有机质(M(c)POM)、大团聚体内闭蓄态微团聚体外游离的细颗粒有机质(M(f)POM)及大团聚体内闭蓄态微团聚体中的颗粒有机质(m M-POM)的形成,降低了被大团聚体保护的粉粒+粘粒(M-silt+clay)和大团聚体内闭蓄态微团聚体中的粉粒+粘粒(m M-silt+clay)组分的质量分数。冬季增温(WW)增加了游离微团聚体(0.25-0.053 mm)、粘粒+粉粒(clay及M(f)POM组分的SOc含量,但降低了m M及m M-POM的SOc含量。全年增温(YW)降低了较小大团聚体(2-0.25 mm)、M(f)POM及m M的含量,增加了游离微团聚体(0.25-0.053 mm)、粘粒+粉粒(c)POM的质量分数。对其SOc含量进行分析,发现全年增温(YW)处理下粘粒+粉粒(clay、M(f)POM及m M-POM组分的SOc含量均显著增加。(2)全年增温(YW)不利于土壤团聚体的稳定性,冬季增温(WW)降低了大团聚体周转速率。本研究发现c/N基本随着粒径的减小不断降低,说明随着粒径的减小,分解程度逐渐增大。平均重量直径(MWD)和几何平均直径(GWD)的结果表明,全年增温(YW)不利于土壤团聚体的稳定性。M(f)POM/M(c)POM的结果同样表明,全年增温(YW)加速了大团聚体的周转速率,不利于土壤团聚体的稳定性,相反,冬季增温(WW)则降低了大团聚体的周转速率,加强了土壤团聚体的稳定性。(3)不同增温方式下SOc化学组分表现为烷氧碳(Alkyl c)含量最高,烷基碳(O-alkyl c)次之,羰基碳(carbonyl c)含量最少,烷氧碳中以碳水化合物碳(carbohydrate c)为主,芳香碳(Aromatic c)中以芳基碳(Aryl c)为主。冬季增温(WW)和全年增温(YW)均显著增加了烷基碳含量,说明增温有利于稳定碳的增加。相反,冬季增温(WW)减少了不稳定的羰基碳的含量,由此可知,冬季增温(WW)有利于SOc的稳定。冬季增温(WW)增加了烷基碳/烷氧碳(A/O-A)和疏水碳/亲水碳(HB/HI)的比值,说明冬季增温(WW)有利于SOc的稳定。综上所述,全年增温(YW)加速西藏高寒草甸土壤大团聚体的周转速率,降低团聚体的稳定性,可能降低了土壤SOc的物理保护。冬季增温(WW)降低了大团聚体周转速率,增加了难降解的有机碳化学组分,SOc化学结构稳定,表明冬季增温(WW)有利于土壤团聚体和有机碳的稳定。

关键词：土壤团聚体土壤有机碳组分增温稳定性 13c核磁共振

磷酸酯化法制备可溶性酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯

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化学工程 2012年第6期40卷 9-12,59页

作者：杜丽平张学况杜雨轩肖冬光工业发酵微生物教育部重点实验室天津市工业微生物重点实验室天津科技大学生物工程学院天津300457

研究了磷酸酯化法制备可溶性酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的工艺,采用红外光谱和13c核磁共振光谱比较了酯化前后酵母(1→3)-β-D-葡聚糖的分子结构的变化,并通过E.coli诱导小鼠腹膜炎实验,考察酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的的免疫活... 详细信息

研究了磷酸酯化法制备可溶性酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的工艺,采用红外光谱和13c核磁共振光谱比较了酯化前后酵母(1→3)-β-D-葡聚糖的分子结构的变化,并通过E.coli诱导小鼠腹膜炎实验,考察酵母(1→3)-β-D-葡聚糖磷酸酯的的免疫活性。实验研究了尿素添加量、反应时间、反应温度和酯化剂配比对磷酸酯化反应的影响,得出制备可溶性酵母葡聚糖磷酸酯较适宜的反应条件:尿素15 g,反应时间5 h,温度100℃,酯化剂配比(体积比)11∶4,该条件下其得率达到80%,取代度0.055,溶解度122.8 mg/mL。红外光谱和13c核磁共振光谱表明:磷酸基团成功地链接在葡聚糖分子中的c2,c4和c6位,其中少量的磷酸基团取代在c4位。活性实验结果表明:磷酸化葡聚糖能有效提高E.coli诱导的患腹膜炎小鼠的免疫能力。

关键词：磷酸酯化葡聚糖红外光谱 13c核磁共振免疫活性