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12-钨磷酸催化合成三过氧化三丙酮

中北大学学报（自然科学版） 2013年第3期34卷 293-296页

作者：陈志敏李江张翠红张颌朱秋芳太原工业学院化学与化工系山西太原030008

以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明：丙酮与过氧化氢的... 详细信息

以12-钨磷酸为催化剂,用30%的过氧化氢氧化丙酮,制取三过氧化三丙酮.考察了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对三过氧化三丙酮产率的影响,并用熔点、核磁共振谱和红外光谱对产物进行了确认.实验结果表明：丙酮与过氧化氢的物质的量之比为1∶1.5,12-钨磷酸用量为丙酮质量的7%,反应温度30℃,反应时间4h,三过氧化三丙酮的产率可达50.4%.

关键词： 12-钨磷酸过氧化氢丙酮三过氧化三丙酮催化氧化

12-钨磷酸在γ-Al_2O_3上的多层分散性

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Chinese Journal of Catalysis 1992年第3期13卷 192-197页

作者：杨上闰王静傅献彩南京大学化学系南京210008

用XRD、电导率测定和TEM/SAD法研究了12-钨磷酸(PTA)在γ-Al_2O_3上的分散性,测得PTA在γ-Al_2O_3上的最大分散量(阈值)为2.88×10^(-6)mol PTA/m^2,表明PTA可在γ-Al_2O_3上形成多层铺展,满4层后才能生成PTA晶相。

关键词： 12-钨磷酸分散性三氧化二铝

维生素B12与12-钨磷酸相互作用的双波长共振瑞利散射光谱及其分析应用

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高等学校化学学报 2012年第10期33卷 2205-2212页

作者：崔志平刘绍璞刘忠芳胡小莉发光与实时分析教育部重点实验室西南大学化学化工学院重庆400715

建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.0的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散... 详细信息

建立了一种双波长共振瑞利散射光谱测定维生素B12的新方法.在pH=1.0的HCl介质中,维生素B12(VB12)与12-钨磷酸(TP)形成摩尔比为3∶1的离子缔合物,导致双波长共振瑞利散射(DWO-RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于330和370 nm(RRS),608 nm(SOS)和386 nm(FDS).在一定范围内,3种散射增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与VB12的浓度成线性关系.该方法具有较高的灵敏度,RRS,SOS和FDS法对VB12的检出限(3σ)在2.0～7.6 ng/mL之间.研究了反应条件和共存物质的影响,结果表明,该方法具有良好的选择性.据此,提出了简便、快速、准确且高灵敏测定痕量VB12的光散射新方法,适用于片剂和尿样中VB12的测定.还对反应机理和散射光谱增强的原因进行了讨论.

关键词：维生素B12 12-钨磷酸双波长共振瑞利散射二级散射倍频散射

纳米SiO_2负载12-钨磷酸催化双环戊二烯环氧化

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石油化工 2006年第12期35卷 1130-1133页

作者：李丽李刚彭军张龙东北师范大学化学学院吉林长春130024

采用浸渍法制备了具有Keggin结构的纳米SiO2负载12-钨磷酸(H3PW12O40/SiO2)催化剂,利用傅里叶变换红外光谱、微孔测量仪对H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行了表征。以H3PW12O40/SiO2为催化剂、H2O2为氧源,催化双环戊二烯环氧化,制备了二... 详细信息

采用浸渍法制备了具有Keggin结构的纳米SiO2负载12-钨磷酸(H3PW12O40/SiO2)催化剂,利用傅里叶变换红外光谱、微孔测量仪对H3PW12O40/SiO2催化剂的结构进行了表征。以H3PW12O40/SiO2为催化剂、H2O2为氧源,催化双环戊二烯环氧化,制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂及H2O2溶液的含量对环氧化反应的影响。确定了适宜的环氧化反应条件:三氯甲烷溶剂15mL,0.05mol双环戊二烯,0.75gH3PW12O40/SiO2(H3PW12O40质量分数30%)催化剂,质量分数为30%的H2O2溶液12.5mL,反应温度65℃,反应时间16h。在此条件下,双环戊二烯的转化率为99.85%,二氧化双环戊二烯的选择性为99.86%,H2O2利用率为99.18%。合成的产物经色谱-质谱分析为目标产物二氧化双环戊二烯。

关键词：双环戊二烯二氧化双环戊二烯纳米二氧化硅 12-钨磷酸过氧化氢环氧化催化

PEO-12-钨磷酸掺杂的质子导电聚合物电解质膜

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化学学报 2006年第10期64卷 975-978页

作者：赵旭刘艳华周兵王子忱吉林大学化学学院物理化学系长春130023

以聚氧乙烯(PEO)为基质,在其中掺杂适量的钨磷酸,制备PEO-H3PW12O40质子导电聚合物电解质膜.XRD及IR测试表明体系中Keggin阴离子与PEO链相互作用形成新的化合物;Keggin阴离子的存在有利于水合质子的形成.PEO-H3PW12O40复合膜的电导率室... 详细信息

以聚氧乙烯(PEO)为基质,在其中掺杂适量的钨磷酸,制备PEO-H3PW12O40质子导电聚合物电解质膜.XRD及IR测试表明体系中Keggin阴离子与PEO链相互作用形成新的化合物;Keggin阴离子的存在有利于水合质子的形成.PEO-H3PW12O40复合膜的电导率室温最高可达4.0×10-3S?cm-1.

关键词：聚氧乙烯 12-钨磷酸质子导电电导率

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12-钨磷酸催化合成草莓酯

郑州工程学院学报 2002年第4期23卷 50-51,54页

作者：闫向阳江秀明王宏雁郑州工程学院化学化工系河南郑州450052

以乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇为原料 ,1 2 -钨磷酸催化合成草莓酯 .最佳合成条件 :反应温度 79～ 85℃ ,乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇的物质量的比为 1 :1 .2 ,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯重量的 1 .5 % ,收率 81 .8% ,并以IR ,HNMR证... 详细信息

以乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇为原料 ,1 2 -钨磷酸催化合成草莓酯 .最佳合成条件 :反应温度 79～ 85℃ ,乙酰乙酸乙酯和 1 ,2 -丙二醇的物质量的比为 1 :1 .2 ,催化剂用量为乙酰乙酸乙酯重量的 1 .5 % ,收率 81 .8% ,并以IR ,HNMR证实了产物的结构 .

关键词： 12-钨磷酸催化合成草莓酯乙酰乙酸乙酯香精

川芎嗪与12-钨磷酸相互作用的共振瑞利散射、二级散射和倍频散射光谱分析及其应用

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中国药学杂志 2014年第18期49卷 1642-1647页

作者：杨金香李俊波杨小丽来丽娜长治医学院药学系山西长治046000

目的建立测定川芎嗪的散射光谱新方法。方法在pH 1.5的HCl介质中,川芎嗪(TMP)与12-钨磷酸(TP)形成离子缔合物,在荧光分光光度计上以λex=λem进行同步扫描。结果离子缔合物的生成可引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS... 详细信息

目的建立测定川芎嗪的散射光谱新方法。方法在pH 1.5的HCl介质中,川芎嗪(TMP)与12-钨磷酸(TP)形成离子缔合物,在荧光分光光度计上以λex=λem进行同步扫描。结果离子缔合物的生成可引起共振瑞利散射(RRS)、二级散射(SOS)和倍频散射(FDS)光谱显著增强,其最大散射波长分别位于379、738和395 nm。在一定范围内,3种散射信号的增强(ΔIRRS,ΔISOS和ΔIFDS)均与川芎嗪的浓度呈线性关系。方法具有较高的灵敏度,共振瑞利散射,二级散射和倍频散射法对川芎嗪的检出限(3σ)分别为1.6,3.2和2.8 ng·mL-1。考察了适宜的反应条件和共存物质的影响,结果表明该方法选择性良好。结论提出了简便、快速、准确且高灵敏度的测定痕量川芎嗪的光散射新方法,应用于注射液和尿样中川芎嗪的测定,结果满意。

关键词：川芎嗪 12-钨磷酸共振瑞利散射二级散射倍频散射

磁共振方法研究12-钨磷酸水合物中水分子的运动状态

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无机化学学报 1990年第1期6卷 59-63页

作者：严小敏葛明陶陆亚蒙郭时清邵翠琪顾翼东复旦大学分析测试中心上海200433 复旦大学化学系上海200433

本文使用以Cu(Ⅱ)为顺磁探针的ESR以及宽谱线~1H-NMR等磁共振方法,研究了12-钨磷酸水合物中水分子的运动状态,结果表明水合水的活动性不仅取决于温度,而且还与12-钨磷酸水合物中的含水量有关。

关键词：磁共振 12-钨磷酸体相水和水合水

12-钨磷酸/结晶紫超分子化合物的合成及性质

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武汉理工大学学报 2002年第6期24卷 32-34页

作者：靳素荣姚礼峰陈永熙田多玉徐钿武汉理工大学

用碱性染料结晶紫和 12 -钨磷酸为原料合成了新型超分子化合物 ,经元素分析和热失重分析确定其组成为C2 5H30 N3· H3PW1 2 O4 0 · 16 H2 O;用 IR、UV、TG- DTA、X射线粉末衍射分析等手段研究了化合物的结构和性质。结果表明 :有机配... 详细信息

用碱性染料结晶紫和 12 -钨磷酸为原料合成了新型超分子化合物 ,经元素分析和热失重分析确定其组成为C2 5H30 N3· H3PW1 2 O4 0 · 16 H2 O;用 IR、UV、TG- DTA、X射线粉末衍射分析等手段研究了化合物的结构和性质。结果表明 :有机配体与杂多阴离子以氢键形式相结合 ,杂多阴离子仍保持 Keggin结构。

关键词： 12-钨磷酸超分子化合物光致变色合成