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中草药 2016年第16期47卷 2933-2937页

作者：赵万里黄小强许文杨保成张守仁刘一文李小艳吴水生黄河科技学院纳米功能材料研究所河南郑州450006 福建中医药大学药学院福建福州350122

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇b、23-乙酰泽泻醇b和11-去氧泽泻醇b 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate Xb-C18... 详细信息

目的建立同时测定泽泻中泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇b、23-乙酰泽泻醇b和11-去氧泽泻醇b 11个三萜类成分的RP-HPLC-DAD分析方法。方法采用Ultimate Xb-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈（A）-水（b）进行梯度洗脱,体积流量1 m L/min,检测波长为208、245 nm,柱温30℃。比较25批泽泻中11个三萜类成分的量。结果泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇G、泽泻醇b、23-乙酰泽泻醇b、11-去氧泽泻醇b 11个成分的线性范围分别为0.313-17.210μg/m L（r=0.999 9）、0.504-11.880μg/m L（r=0.999 9）、0.284-9.369μg/m L（r=0.999 9）、0.146-2.680μg/m L（r=0.999 9）、0.254-5.596μg/m L（r=0.999 8）、2.500-66.000μg/m L（r=0.999 8）、0.463-10.190μg/m L（r=0.999 9）、1.575-20.475μg/m L（r=0.999 9）、1.525-57.268μg/m L（r=0.999 6）、3.035-118.362μg/m L（r=0.999 9）、0.816-16.880μg/m L（r=0.999 8）。平均加样回收率分别为98.76%、100.24%、97.97%、100.14%、99.88%、96.54%、97.27%、98.85%、99.45%、98.85%和98.13%。结论该法准确、可靠、分离效果良好,为泽泻药材质量评价提供了可靠的方法。

关键词：泽泻二萜泽泻醇C 泽泻醇F 23-乙酰泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇F 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇G 泽泻醇b 23-乙酰泽泻醇b 11-去氧泽泻醇b RP-HPLC-DAD

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UPLC-MS/MS法同时测定泽泻药材中16个成分

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药物分析杂志 2018年第8期38卷 1337-1350页

作者：邰艳妮吴献樊李明吴照能翁艳鸿林青青褚克丹谢瑞华福建中医药大学药学院福州350122 福建承天药业有限公司南平354099

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙... 详细信息

目的:建立超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定泽泻药材中16个主要成分(16-氧代泽泻醇A、16-氧代-24-乙酰泽泻醇A、泽泻醇C、泽泻醇F、23-乙酰泽泻醇C、11-去氧泽泻醇C、泽泻醇L、24-乙酰泽泻醇F、泽泻醇A、24-乙酰泽泻醇A、23-乙酰泽泻醇L、泽泻醇G、泽泻醇b、23-乙酰泽泻醇b、11-去氧泽泻醇b和11-去氧-23-乙酰泽泻醇b)的含量。方法:采用UPLC-MS/MS法,正离子多反应监测(MRM)模式进行含量测定。色谱条件:采用Cortecs C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(b),梯度洗脱,流速0.25 mL·min^(-1),柱温40℃。结果:在所设定的色谱条件下,10 min内定量分析泽泻药材中上述16个主要成分,在考察的浓度范围内呈良好的线性关系(r>0.998 1),回收率和RSD分别在96.0%～104.3%和2.4%～4.4%范围内,精密度、重复性、稳定性考察也符合分析要求。24批样品中上述-16个成分含量测定结果依次为0.009～0.668 mg·g^(-1)、0.001～0.009 mg·g^(-1)、0.021～0.229 mg·g^(-1)、0.004～0.094 mg·g^(-1)、10.100～0.342 mg·g^(-1)、0.016～0.048 mg·g^(-1)、0.009～0.044 mg·g^(-1)、0.002～0.090 mg·g^(-1)、0.023～1.133 mg·g^(-1)、0.012～0.596 mg·g^(-1)、0.003～0.023 mg·g^(-1)、0～0.018 mg·g^(-1)、0.489～2.313 mg·g^(-1)、0.833～2.138 mg·g^(-1)、0.043～0.341 mg·g^(-1)、0.037～0.186 mg·g^(-1)。结论:本研究所建立的同时测定泽泻药材中16个成分的UPLC-MS/MS定量分析方法简便、快捷、准确,为泽泻药材质量控制提供新的技术手段。

关键词：泽泻 16-氧代泽泻醇A 16-氧代-24-乙酰泽泻醇A 泽泻醇C 泽泻醇F 23-乙酰泽泻醇C 11-去氧泽泻醇C 泽泻醇L 24-乙酰泽泻醇F 泽泻醇A 24-乙酰泽泻醇A 23-乙酰泽泻醇L 泽泻醇G 泽泻醇b 23-乙酰泽泻醇b 11-去氧泽泻醇b 11-去氧-23-乙酰泽泻醇b 含量测定超高效液相色谱串联质谱法

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