检索结果-南通市图书馆

无溶剂无催化剂微波促进下1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮与芳醛的反应研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

有机化学 2004年第6期24卷 616-620页

作者：白银娟李敏路军王振军史真西北大学化学系西安710069

无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构... 详细信息

无溶剂无催化剂条件下 ,微波促进 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮与芳醛的缩合反应选择不同辐射功率将分别得到 4 芳亚甲基 3 甲基 1 苯基 5 吡唑啉酮和 4,4′ 芳亚甲基 -双 ( 1 苯基 3 甲基 5 吡唑啉酮 ) ,产率良好 .产物结构经1 HNMR ,1 3

关键词： 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮芳醛缩合反应 4-芳亚甲基-3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮 4,4′-芳亚甲基-双(1-苯基.3-甲基-5-吡唑啉酮) 微波辐射无溶剂无催化剂

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化寡糖链的HPLC分离及其激光解吸电离质谱分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学学报 2007年第23期65卷 2761-2764页

作者：王仲孚张英林雪黄琳娟西北大学生命科学学院西部资源生物与现代生物技术省部共建教育部重点实验室陕西省生物技术重点实验室西安710069

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC... 详细信息

以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)为衍生化试剂对寡糖链进行标记,用氨水替代氢氧化钠溶液作碱性介质,衍生化反应后氨水可通过干燥除去,省去了脱盐处理过程,衍生化的寡糖可直接进行激光解吸电离质谱分析.建立起了PMP衍生化寡糖的RP-HPLC分离分析模式,在此HPLC分析条件下,可以对标记的寡糖链进行样品分离及制备.

关键词：高效液相色谱基质辅助激光解吸电离质谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化寡糖

水介质中芳醛与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

有机化学 2005年第4期25卷 405-408页

作者：史达清陈景吴楠庄启亚王香善徐州师范大学化学系徐州221116

水介质中芳醛与3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮发生缩合,生成相应的4,4'-芳亚甲基双(1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮),与其他的方法相比该方法具有产率高、价廉、环境友好等优点.产物结构经1HNMR和IR进行了表征.

关键词： 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮水介质反应研究缩合芳醛芳亚甲基环境友好产物结构 ^1H NMR 相比

取代-4-甲酰基吡唑与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的缩合反应研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

化学试剂 2009年第6期31卷 461-462,468页

作者：王国辉刘锦贵党珊河南师范大学化学与环境科学学院河南新乡453007

无水乙醇作溶剂的条件下,采取传统加热和微波辐射两种方法,利用标题化合物通过Knoevenagel缩合反应合成了若干双吡唑环类衍生物,并且所得产物均经过1HNMR和13CNMR表征。

关键词：取代4甲酰基吡唑 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 Knoevenagel缩合反应微波辐射

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮糖衍生物在反相高效液相色谱法分离中保留行为的探讨

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

中南药学 2017年第4期15卷 511-514页

作者：郭怀忠董露杨飞飞朱星娜河北大学药学院河北保定071002 药物化学与分子诊断教育部重点实验室河北保定071002

本文针对反相HPLC分离中,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)先于PMP糖衍生物(PMP-SD)出峰的现象,通过控制降解β-环糊精得到系列寡糖,PMP衍生后采用HPLC法对其保留行为进行考察,并结合相关文献以及不同条件下PMP和PMP-SD的结构进行讨论,来... 详细信息

本文针对反相HPLC分离中,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)先于PMP糖衍生物(PMP-SD)出峰的现象,通过控制降解β-环糊精得到系列寡糖,PMP衍生后采用HPLC法对其保留行为进行考察,并结合相关文献以及不同条件下PMP和PMP-SD的结构进行讨论,来说明其极性变化的原因。结果表明,吡唑啉酮环为烯醇结构时是PMP的优势构象,烯醇基解离使PMP极性显著增大。衍生糖上顺式结构的C-2、C-3位羟基仅可与一个PMP吡唑啉酮环上的酮基通过氢键环合,抑制酮基向烯醇基的转变,使衍生糖上的PMP极性降低。衍生糖上反式结构的C-2、C-3位羟基可与2个PMP上的酮基通过氢键环合,使衍生糖上PMP的极性进一步降低。在使用高盐浓度的流动相对PMP-SD的洗脱中,糖链的高极性基本不发挥作用。本文为糖类成分反相HPLC分离时色谱柱的选择和更有针对性的条件优化提供参考。

关键词：糖 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生物反相高效液相色谱极性

1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮的合成工艺研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

染料与染色 2004年第2期41卷 114-115页

作者：王树清高崇南通工学院化工系南通226007

在无水乙醇的存在下,乙酰乙酸乙酯和苯肼为原料合成标题化合物。采用单因素实验法,得到最佳配比为乙酰乙酸乙酯:苯肼=1.05(摩尔比),无水乙醇50ml,反应温度70℃,反应2小时,再回流7小时,收率90.9％,产品纯度99.0％以上。

关键词： 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮乙酰乙酸乙酯苯肼

甘蔗叶多糖提取工艺的优化及其心肌细胞保护作用的研究

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

华西药学杂志 2023年第6期38卷 621-627页

作者：王星圆张帆黄建朝邓轩静郝二伟杜正彩李政廖耀文张健侯小涛邓家刚广西中医药大学药学院广西南宁530200 广西中医药大学广西中药药效研究重点实验室、广西农作物废弃物功能成分研究协同创新中心、广西中医湿病方药理论与转化重点实验室广西南宁530200 广西凤糖生化股份有限公司广西柳州545000

目的优化甘蔗叶多糖碱性预处理高温提取工艺,分析其单糖组成与分子量,研究其心肌细胞保护作用。方法通过单因素实验和正交试验优化提取工艺。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC法分析单糖组成;高效凝胶色谱法检测分子量... 详细信息

目的优化甘蔗叶多糖碱性预处理高温提取工艺,分析其单糖组成与分子量,研究其心肌细胞保护作用。方法通过单因素实验和正交试验优化提取工艺。采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化HPLC法分析单糖组成;高效凝胶色谱法检测分子量。采用MTS法检测细胞活力。结果最优提取工艺为:3 mol·L^(-1)碱性溶液预处理30 min,160℃高温提取30 min,提取2次。单糖组成包括甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸、无水葡萄糖、半乳糖、木糖、阿拉伯糖,分子量约30 kD。药效研究发现:甘蔗叶多糖对高糖损伤的心肌细胞具有一定的保护作用。结论碱性预处理高温提取的甘蔗叶多糖含量可达76%;单糖组成分析方法快速稳定、准确简便;甘蔗叶多糖对高糖损伤心肌细胞具有一定的保护作用。

关键词：甘蔗叶多糖心肌保护碱性提取单糖组成 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 H9c2心肌细胞

问题肝素中多硫酸软骨素杂质的柱前衍生高效液相色谱分析

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

高等学校化学学报 2010年第3期31卷 479-483页

作者：赵峡李广生于广利王金霞王皓孙淑萌郑晨中国海洋大学医药学院海洋药物教育部重点实验室青岛266003

基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再... 详细信息

基于肝素和多硫酸软骨素(OSCS)在单糖组成上的差别,建立了可用于肝素中OSCS检测的柱前衍生高效液相色谱法.采用3 mol/L三氟乙酸,将受污染的问题肝素在110℃下充氮封管水解4 h,在碱性条件下与1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化反应,再采用C18反相色谱柱,以0.1 mol/L磷酸盐(pH=6.7)缓冲液/乙腈(体积比82∶18)为流动相,在流速1.0 mL/min、柱温25℃及紫外检测波长245 nm的条件下进行液相色谱分析.结果表明,肝素和OSCS的单糖色谱峰具有良好的分离度,测得2批问题肝素中OSCS杂质的质量分数分别为19.6%和28.3%.该方法具有良好的精密度和重现性,易于推广,适合于肝素中OSCS杂质的检测,并可用于硫酸软骨素A和C与硫酸软骨素B的区分和鉴别.

关键词：肝素多硫酸软骨素高效液相色谱 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮

HPLC结合MALDI-TOF-MS分析木聚糖水解产物

在线全文

学校读者我要写书评

暂无评论

林产化学与工业 2015年第5期35卷 10-14页

作者：黎海龙李成国秦光辉刘健甘礼惠谢茹胜龙敏南厦门大学能源学院福建生物工程职业技术学院药学系

利用HPLC结合MALDI-TOF-MS对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后山毛榉木聚糖水解产物进行分析,检测到了难以获得标准品对照的木聚糖水解产物。结果表明,稀硫酸水解山毛榉木聚糖的主要水解产物有木糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木糖(B2)... 详细信息

利用HPLC结合MALDI-TOF-MS对1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生化后山毛榉木聚糖水解产物进行分析,检测到了难以获得标准品对照的木聚糖水解产物。结果表明,稀硫酸水解山毛榉木聚糖的主要水解产物有木糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木糖(B2),以及少量4-O-甲基葡萄糖醛酸(B1)。内切重组木聚糖酶An Xyn10C水解山毛榉木聚糖产生木糖、木二糖和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木三糖(B3),而内切重组木聚糖酶Ho Xyn11A水解山毛榉木聚糖主要产生木糖、木二糖、木三糖、4-O-甲基葡萄糖醛酸-木四糖(B4)和4-O-甲基葡萄糖醛酸-木五糖(B5)。基于PMP柱前衍生化的HPLC结合MALDI-TOF-MS方法能高效地分析复杂的木聚糖水解产物。

关键词： 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮低聚木糖 4-O-甲基葡萄糖醛酸 MALDI-TOF-MS HPLC