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Standardization and Identification of Minor Components of Silymarin (MK-001)

Chinese herbal Medicines 2012年第3期4卷 237-244页

作者： Yan-ze LIU[a][b] David Yue-wei LEE[a] Bioorganic and Natural Product Laboratory McLean Hospital/Harvard Medical SchoolMA 02478USA Institute of Medicinal Plant Development Chinese Academy of Medical Sciences and Peking Union Medical CollegeBeijing 100193China

Objective To develop a highly effective hPLC method for standardization of silymarin and for characterization of minor components, which has not been reported previously. Methods An hPLC fingerprinting method and 1 h-nmr spectroscopy were employed to provide assurance for a standardized silymarin product (MK-001). Results A total of 18 marker compounds were identified and characterized including ten flavonolignans and eight small molecules including adenine, adenosine, uridine, and 3,5,7-trihydroxychromone which were first isolated and characterized from silymarin. The hPLC fingerprinting method and 1 h-nmr had been established for complete assignments of hPLC peaks with intensity over 1.0%. Conclusion The successfully established hPLC fingerprinting method and 1 h-nmr could be applied for the standardization of commercial silymarin products. MK-001 represents the first standardized silymarin with the highest content of flavonolignans ( > 90%).

关键词： adenine flavonolignans 1 h-nmr hPLC fingerprinting silymarin

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聚乙烯醇缩丁醛的热氧老化机理

引用

材料科学与工程学报 2019年第6期37卷 928-933页

作者：钟建永李志辉丁玲梁梨花邹友思厦门大学材料学院

对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行热氧老化试验,采用三种表征方法,从化学结构变化的角度对PVB的热氧老化机理进行研究。研究结果表明:PVB的抗热氧老化性能较差,其羟基、羰基、缩丁醛基均对热敏感。老化前期PVB主要发生降解,首先是在热的作用下... 详细信息

对聚乙烯醇缩丁醛(PVB)进行热氧老化试验,采用三种表征方法,从化学结构变化的角度对PVB的热氧老化机理进行研究。研究结果表明:PVB的抗热氧老化性能较差,其羟基、羰基、缩丁醛基均对热敏感。老化前期PVB主要发生降解,首先是在热的作用下,羟基氧化、酯基分解、缩醛环受热开环生成烷氧自由基,然后生成酮、醛,生成的自由基可以诱导分子链断裂并夺取PVB中活泼的氢原子进而又生成自由基。老化后期PVB老化反应以交联为主。热氧老化1d即生成醛,羟基、酯羰基开始减少,老化2d生成酮,缩醛环老化6d急剧减少,在长达30d的热氧老化过程中未产生烯烃。以羰基相对甲基伸缩振动峰的吸光度A1732/A1378来表征PVB的老化程度,建立了本实验条件下的热氧老化方程。

关键词：聚乙烯醇缩丁醛(PVB) 热氧老化老化机理 1 h-nmr FTIR

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