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低压加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯

石油化工 2007年第5期36卷 433-436页

作者：王晓会辛俊娜马永欢张鹏王越吕连海大连理工大学化工学院精细化工国家重点实验室辽宁大连116012

采用高分散Ru/C催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的实验。考察了反应温度、H2压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,DMT加氢反应较... 详细信息

采用高分散Ru/C催化剂,在较低的反应温度和压力下,进行了催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的实验。考察了反应温度、H2压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,DMT加氢反应较优的条件为:反应温度110℃、H2压力3.0M Pa、催化剂用量0.500g、DMT5g、四氢呋喃30mL,在该条件下,DMT转化率和DMCD选择性分别为99.0%和96.5%。催化剂循环使用17釜后,反应时间延长至8.5h,反应温度升至140℃,DMT的转化率为99.0%,DMCD的选择性为95.0%。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲酸二甲酯 Ru/C催化剂加氢

Ru/CN催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

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精细化工 2021年第7期38卷 1505-1512页

作者：苏佳娜郭秀枝王公应邓志勇中国科学院成都有机化学研究所四川成都610041 成都信息工程大学资源环境学院中-塞环境与能源“一带一路”联合实验室四川成都610225 中国科学院大学北京100049

通过超声辅助NaBH_(4)还原法制备了3%Ru/CN(3%为Ru的负载量,以CN的质量计,下同),其中,CN为介孔结构的氮掺杂碳材料,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。采用Raman、SEM、TEM、N_(2)吸附-脱附、XRD... 详细信息

通过超声辅助NaBH_(4)还原法制备了3%Ru/CN(3%为Ru的负载量,以CN的质量计,下同),其中,CN为介孔结构的氮掺杂碳材料,该催化剂用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)。采用Raman、SEM、TEM、N_(2)吸附-脱附、XRD、XPS对载体和催化剂的组成、表面性能进行了表征。考察了催化剂用量、反应温度、H_(2)压力、反应时间对催化剂加氢性能的影响。结果表明,氮元素成功掺入碳骨架中且氮掺杂碳材料为介孔结构。在DMT 1.00 g,催化剂0.05 g、反应温度140℃、反应压力5.0 MPa、反应时间1.0h的最优反应条件下,DMT转化率为100%,DMCD选择性为99.3%。以1000℃下炭化制备的CN-1000为载体,得到的3%Ru/CN-1000催化剂循环使用4次后,催化性能未见明显下降,DMT转化率可达98.8%,DMCD选择性为99.7%。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲酸二甲酯催化加氢 Ru/CN催化剂精细化工中间体

1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)合成多相催化剂研究进展

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化学工业与工程 2019年第5期36卷 25-30页

作者：史海赵许群邹展中国科学院大连化学物理研究所航天催化与新材料研究室

传统的聚酯合成原料多为含苯环的化合物,以其制造的工程塑料不仅难降解,对环境危害大,而且对人类的身体健康也存在严重威胁。随着各国对环境保护要求力度的加大,传统的聚酯材料已难以满足社会发展的要求,寻找合适可替代型原料已成为当... 详细信息

传统的聚酯合成原料多为含苯环的化合物,以其制造的工程塑料不仅难降解,对环境危害大,而且对人类的身体健康也存在严重威胁。随着各国对环境保护要求力度的加大,传统的聚酯材料已难以满足社会发展的要求,寻找合适可替代型原料已成为当下研究的热点。由1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)合成的聚酯不仅具有优异的性能,而且由于不含苯环,不会对环境造成污染,被广泛用于食品包装、儿童玩具制造等。1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的工业生产通常由对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制得,其中选择合适的催化剂是反应的关键,目前催化剂的研究方向主要集中在Pd、Ru、Rh和Ni基催化剂。介绍了合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)过程中多相催化剂的研究进展,系统地总结了催化剂的使用条件及其使用效果,为未来催化剂的研制点明方向。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢催化剂进展

改性骨架镍催化对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯

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精细化工 2010年第12期27卷 1239-1243页

作者：徐晓清荣泽明杜文强郑飞跃梁琰王越吕连海大连理工大学化工与环境生命学部精细化工国家重点实验室辽宁大连116012

采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始... 详细信息

采用骤冷法制备改性骨架镍(QS-Ni),并将其应用于对苯二甲酸二甲酯(DMT)催化加氢制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察了溶剂、反应温度、压力、DMT初始浓度及催化剂用量对DMT加氢反应的影响。实验结果表明,采用异丙醇为溶剂,DMT初始浓度为1.0 mol/L,m(DMT)∶m(催化剂)=4∶1,在95℃和6 MPa条件下反应140 min,DMT转化率为100%,目标产物DMCD选择性达92.3%。催化剂QS-Ni循环使用16釜后,DMT转化率在99.3%以上,DMCD选择性为92.0%。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲酸二甲酯改性骨架镍骤冷法催化加氢精细化工中间体

Ru/Al_2O_3催化对苯二甲酸二甲酯合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯

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南京工业大学学报（自然科学版） 2015年第4期37卷 1-5,10页

作者：任国卿张宏科陈晓蓉梅华南京工业大学化学化工学院江苏南京210009 万华化学集团股份有限公司中央研究院山东烟台264002 南京(诺盟化工)催化氢化工程技术研究中心江苏南京210009

以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用... 详细信息

以Al2O3为载体、Ru为活性组分合成Ru/Al2O3。以Ru/Al2O3为催化剂,在反应釜中液相催化加氢催化对苯二甲酸二甲酯(DMT)制备1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),考察Ru负载量、反应温度、压力、搅拌速率和反应时间对DMT加氢反应性能的影响。采用X线衍射仪(XRD)、N2吸附-脱附仪、H2-程序升温脱附(H2-TPD)技术和扫描电子显微镜(SEM)对催化剂理化性能进行表征。结果表明:Ru质量分数为3%的Ru/Al2O3显示出良好的催化活性。适宜催化剂的活化温度为120℃,在95℃、4.5 MPa和搅拌速率1 200 r/min的条件下加氢反应3 h,DMT转化率和DMCD选择性分别高达100%和98.81%。该催化剂循环使用12次后仍未发现明显失活。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲酸二甲酯催化加氢 Ru/Al2O3

对苯二甲酸二甲酯合成1,4-环己烷二甲酸二甲酯的研究进展

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精细石油化工 2003年第2期20卷 58-59页

作者：孙绪江天津石化公司研究院天津300271

介绍了以对苯二甲酸二甲酯 (简称DMT)为原料 ,经催化加氢制备 1,4 环己烷二甲酸二甲酯的合成工艺 ,分析了催化剂、操作压力等对反应的影响。

关键词：对苯二甲酸二甲酯合成 1,4-环己烷二甲酸二甲酯研究进展催化加氢

低负载量Ru/Al2O3催化剂上对苯二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯活性研究

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天然气化工—C1化学与化工 2020年第5期45卷 39-42页

作者：李文龙宋元江李扬王雪峰彭颖娟西南化工研究设计院有限公司国家碳一化学工程技术研究中心工业排放气综合利用国家重点实验室四川成都610225

采用浸渍法制备了一种较低Ru负载量(质量分数为0.55%)的Ru/Al2O3催化剂,在固定床中评价了其作用下对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应活性,考察了不同焙烧温度对Ru/Al2O3催化剂催化加氢活性的影响。结果表... 详细信息

采用浸渍法制备了一种较低Ru负载量(质量分数为0.55%)的Ru/Al2O3催化剂,在固定床中评价了其作用下对苯二甲酸二甲酯(DMT)加氢制1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)的反应活性,考察了不同焙烧温度对Ru/Al2O3催化剂催化加氢活性的影响。结果表明,催化加氢过程中,相较于未经焙烧的催化剂,经200℃和350℃焙烧的催化剂稳定性和DMT转化率下降,而DMCD选择性升高。XRD和BET分析表明,催化剂表面活性物质Ru数目减少是引起催化剂失活的原因之一。

关键词：对苯二甲酸二甲酯 Ru/Al2O3催化剂焙烧温度加氢 1,4-环己烷二甲酸二甲酯

对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4—环己烷二甲酸二甲酯Pd催化剂的研究

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对苯二甲酸二甲酯加氢制备1,4—环己烷二甲酸二甲酯Pd催化剂的研究

作者：李远华上海师范大学

学位级别：硕士

1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是近年来备受国内外关注的一种重要化工中间体,广泛用于合成聚酯树脂、聚酰胺、醇酸树脂、增塑剂;特别是加氢合成的1,4-环己烷二甲醇(CHDM)是工业上一种生产聚酯和聚酯纤维的重要原料,由于其分子结构具有... 详细信息

1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD)是近年来备受国内外关注的一种重要化工中间体,广泛用于合成聚酯树脂、聚酰胺、醇酸树脂、增塑剂;特别是加氢合成的1,4-环己烷二甲醇(CHDM)是工业上一种生产聚酯和聚酯纤维的重要原料,由于其分子结构具有较高的对称性,可以替代乙二醇或者其他的多元醇生产具有良好热稳定和热塑性的聚酯树脂。CHDM主要由对苯二甲酸二甲酯(DMT)经两步加氢反应制得:由DMT苯环加氢生成DMCD,再通过酯加氢经中间产物4-(甲氧羰基)环己烷甲醇(MHMCC)最后生成CHDM。工业上,第一步苯环加氢以Pd/AlO为催化剂,第二步酯加氢多采用铜铬催化剂。但是,在Pd/AlO催化剂上DMT苯环加氢反应中DMCD的选择性并不高,影响最终收率,对此问题,本论文主要围绕以下三个方面展开研究:(1)分别采用等体积浸渍法和共沉淀法制备了不同钯负载量的Pd/AlO催化剂,用于DMT加氢制备DMCD。结果表明,共沉淀法制备的钯负载量为0.5%的催化剂性能最好。当反应温度为180℃,反应压力为4.5 MPa,反应时间为4 h时,得率为87%,循环使用六次未失活。(2)分别采用等体积浸渍法和共沉淀法制备了不同钯负载量的Pd/Mg O催化剂,用于DMT加氢制备DMCD。结果表明,共沉淀法制备的钯负载量为0.3%的催化剂性能最好。当反应温度为180℃,反应压力为4.5 MPa,反应时间为3 h时,得率为99%,循环使用五次后,开始失活。(3)采用共沉淀法制备了Pd/Mg Al、Pd/Zn Mg Al以及Pd Cu/Zn Mg Al催化剂,用于DMT加氢制备DMCD。结果表明,Pd/Zn Mg Al催化剂活性最好。当反应温度为180℃,反应压力为4.5 MPa,反应时间为4 h时,得率为98%,循环使用六次未失活。

关键词： 1,4-环己烷二甲酸二甲酯对苯二甲酸二甲酯钯催化加氢等体积浸渍法共沉淀法

高效Cu基催化剂在1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲醇反应中的研究

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高效Cu基催化剂在1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制备1,4-环己烷二甲...

作者：彭士超上海师范大学

学位级别：硕士

1,4-环己烷二甲醇(CHDM)是工业上一种生产聚酯和聚酯纤维的重要原料。由于其分子结构具有较高的对称性,可以替代乙二醇或者其他的多元醇生产具有良好热稳定和热塑性的聚酯树脂。CHDM主要由对苯二甲酸二甲酯(DMT)经两步不同的加氢反应制... 详细信息

1,4-环己烷二甲醇(CHDM)是工业上一种生产聚酯和聚酯纤维的重要原料。由于其分子结构具有较高的对称性,可以替代乙二醇或者其他的多元醇生产具有良好热稳定和热塑性的聚酯树脂。CHDM主要由对苯二甲酸二甲酯(DMT)经两步不同的加氢反应制得:由DMT苯环加氢生成1,4-环己烷二甲酸二甲酯(DMCD),再通过酯加氢经中间产物4-(甲氧羰基)环己烷甲醇(MHMCC)最后生成CHDM。第一步苯环加氢以Pd/Al2O3为催化剂,第二步酯加氢多采用铜铬催化剂。但是含铬催化剂会严重污染环境。因此,设计新型无铬催化剂非常重要。本论文的思想是通过在铜基催化剂中添加不同的助剂制备出了高比表面积、高转化率和选择性的催化剂,并应用于DMCD加氢制备CHDM的反应中。同时采用大量表征解释了催化剂的结构与性能的关系。全文的研究方向主要围绕以下几个方面展开:(1)采用共沉淀法制备了不同比例的CuMgAlO催化剂,并将其用于1,4-环己烷二甲酸二甲酯加氢制1,4-环己烷二甲醇反应中,结果表明CuMgAlO的活性最高。当反应温度为180℃,反应压力为4 MPa时,其转化率可达99%以上,1,4-环己烷二甲醇的选择性可达96%,反应500小时后稳定性依然很好。(2)在第一章的基础上,添加Zn为助剂,继续采用共沉淀的方法制备了不同Zn/Mg比例的CuZnMgAlO催化剂。通过调变不同的反应温度、空速等条件后,最终确定反应温度为170℃,反应压力为4 MPa,反应液为1wt%的DMCD/甲醇溶液,LHSV为1.6×10mol DMCD g Cus。与上一部分工作相比较,添加Zn之后的反应温度有所降低,并且在提高空速的情况下,CuZnMgAlO(700℃焙烧)催化剂不仅提高了反应的活性,并且一定程度上提高了催化剂的稳定性。

关键词： 1,4-环己烷二甲酸二甲酯 1,4-环己烷二甲醇酯加氢铜基催化