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1,3-二甲基黄嘌呤甲基化的合成工艺优化

1,3-二甲基黄嘌呤甲基化的合成工艺优化

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作者：胡彦汝青岛科技大学

学位级别：硕士

工业上咖啡因的生产主要是由1,3-二甲基黄嘌呤与甲基化试剂反应制得。这是合成咖啡因的最后一步,也是实现绿色生产的关键一步[1-3]。当前,工业上采用硫酸二甲酯(DMS)作为甲基化试剂合成咖啡因的工艺已经非常的成熟。但DMS毒性较强,且生... 详细信息

工业上咖啡因的生产主要是由1,3-二甲基黄嘌呤与甲基化试剂反应制得。这是合成咖啡因的最后一步,也是实现绿色生产的关键一步[1-3]。当前,工业上采用硫酸二甲酯(DMS)作为甲基化试剂合成咖啡因的工艺已经非常的成熟。但DMS毒性较强,且生产过程中会产生大量的废水,给生产生活带来较大负面影响[4-5]。因此,寻找一条绿色、高效的甲基化生产工艺显得尤为重要。本文主要以茶碱钠盐为原料,考察了低毒性的磷酸三甲酯及碳酸二甲酯代替硫酸二甲酯作为甲基化试剂的可行性。由于磷酸三甲酯作为甲基化试剂生成目标产物咖啡因的收率偏低,且后处理需要大量的碱液。因此,磷酸三甲酯还不能代替硫酸二甲酯进行咖啡因的工业化生产。本文还开发了一种以碳酸二甲酯作为甲基化试剂合成咖啡因的绿色新工艺。考察了催化剂的种类与用量、物料比、反应温度、反应时间、母液循环次数等多个因素对反应收率的影响。并确定工艺条件为:以水为主的乳化液(m(水):m(乙二醇):m(OP-10)=14:1:1)作为反应体系,NaY为催化剂,土耳其红油为乳化剂,原料按n(茶碱钠)﹕n(碳酸二甲酯)=1﹕1.30的比例进行投料,在130℃下反应3 h。在此条件下,将咖啡因的收率由文献[6]的67%提升到97.84%。除此之外,本实验还对此工艺产生的副产物进行了分离提纯,并借用HLPC、LC-MS和13CNMR等技术对相关物质的含量及结构进行了检测与鉴定。碳酸二甲酯本身无毒性,反应过程中也无有害物质生成,在高收率的前提下还可以实现母液的循环使用,为工业连续化生产提供了保障。因此,不管是从环保角度还是从生产效率上来讲,碳酸二甲酯作为甲基化试剂都将有望代替硫酸二甲酯用于绿色工业化生产。

关键词： 1,3-二甲基黄嘌呤甲基化甲基化试剂碳酸二甲酯

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