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作者：张建芳湖南师范大学

学位级别：硕士

本文主要研究了两个方面的内容,一方面探讨了银-铑双催化剂催化下,通过串联环化由2-重氮-3,5-二氧代-6-炔酯(砜)合成新型的2-(1,3-二氧戊环-4-基)-4H-吡喃酮衍生物。结合文献报道和实验数据提出并验证了可能的反应机理;另一方面,研究了... 详细信息

本文主要研究了两个方面的内容,一方面探讨了银-铑双催化剂催化下,通过串联环化由2-重氮-3,5-二氧代-6-炔酯(砜)合成新型的2-(1,3-二氧戊环-4-基)-4H-吡喃酮衍生物。结合文献报道和实验数据提出并验证了可能的反应机理;另一方面,研究了路易斯酸对羟醛缩合反应的影响,并探究了银催化烯炔酮成呋喃环以及铑催化下呋喃环-环丙烷化-重排合成四取代联苯化合物的反应。论文分三部分进行论述。第一章,综述吡喃酮、烯炔酮类化合物以及重氮化合物的合成与应用研究。第二章,在银-铑双催化体系中,2-重氮-3,5-二氧代-6-炔酯(砜)与醛作用,高选择性的合成新型的2-(1,3-二氧戊环-4-基)-4H-吡喃酮衍生物。首次利用串联反应实现吡喃酮与1,3-二氧戊环的一同构建,其优化条件为:10 mol%的六氟锑酸银和10 mol%的醋酸铑作催化剂、无水二氯甲烷作溶剂、反应温度为25 ℃,氮气保护。在此条件下,我们探究了不同重氮化合物与醛的反应情况,产率为60%-82%。第三章,研究了环丙烷化-重排反应,由2-重氮-1,3,7-三羰基-5-苯基酯(酮)合成四取代联苯化合物。主要研究了三个方面:(1)通过改变路易斯酸的种类,选择性调控羟醛缩合反应的区域选择性。结果表明SnCl作路易斯酸对选择性1,4-加成更有利。(2)在银催化下,由2-重氮-1,3,7-三羰基-5-苯基酯(酮)合成系列新型的2-重氮-5-(2-甲基-5-苯基呋喃-3-基)-3-氧代-5-苯基戊酸酯(酮)衍生物,其优化条件为:20 mol%的三氟醋酸银作催化剂、1,2-二氯乙烷作溶剂、温度为60 ℃。在该条件下,产率能够达到95%。(3)在铑催化下,由2-重氮-5-(2-甲基-5-苯基呋喃-3-基)-3-氧代-5-苯基戊酸酯(酮)合成新型四取代联苯衍生物,优化反应条件为:10 mol%的醋酸铑作催化剂、100 mol%的三氟化硼乙醚溶液、无水二氯甲烷作溶剂、氮气保护、25 ℃反应。在优化条件下,产率为40%-82%。

关键词：催化环化 1,3-二氧戊烷联苯

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可见光促进荧光素催化的氧化偶联反应合成苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物

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精细化工 2022年第7期39卷 1501-1506页

作者：唐裕才黎敏代开明向星先黄鸿鑫湖南文理学院化学与材料工程学院水处理功能材料湖南省重点实验室电镀废水回用技术湖南省工程技术研究中心湖南常德415000

室温下,以N-苯并咪唑丙烯酰胺类化合物为自由基受体,1,3-二氧戊烷为自由基来源,荧光素为催化剂,在可见光驱动下通过自由基加成/环化反应制备了苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物。以2-甲基-1-[2-苯基-苯并(d)咪唑]-2-烯-1-酮(Ⅰa)和... 详细信息

室温下,以N-苯并咪唑丙烯酰胺类化合物为自由基受体,1,3-二氧戊烷为自由基来源,荧光素为催化剂,在可见光驱动下通过自由基加成/环化反应制备了苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物。以2-甲基-1-[2-苯基-苯并(d)咪唑]-2-烯-1-酮(Ⅰa)和1,3-二氧戊烷为原料,考察了催化剂、氧化剂、溶剂对5-[(1,3-二氧戊基-2-基)甲基]-5-甲基苯并[4,5]咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮(Ⅲa)产率的影响。得到合成Ⅲa的最佳反应条件为:Ⅰa 0.25mmol、荧光素0.0125 mmol、1,3-二氧戊烷2 mL、叔丁基过氧化氢(氧化剂)0.75 mmol,室温蓝光(LED,10 W,波长450~455 nm)下搅拌反应20 h。在上述反应条件下,以48%~78%产率合成了11种具有不同取代基的苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮衍生物,采用^(1)HNMR、^(13)CNMR对终产物进行了结构鉴定。

关键词：苯并咪唑[2,1-a]异喹啉-6(5H)-酮 1,3-二氧戊烷可见光荧光素绿色合成精细化工中间体

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气相色谱法测定有机电解液中DX、DME、DMI含量研究

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广州化工 2016年第8期44卷 128-129,159页

作者：段秀珍中南大学冶金与环境学院湖南长沙410083 福建南平南孚电池有限公司福建南平353000

锂铁电池(Li-Fe S2)是很有发展潜力的电池之一。由于采用LCE(low cost electrolyte)有机电解液作为替代品,其DX(1,3-dioxolane 1,3-二氧戊烷),DME(1,2-dimethoxyethane 1,2-二甲氧基乙烷)和DMI(3,5-dimethylisoxazole 3,5-二甲基异恶唑)的含量检测办法国内研究较少。本论文利用丙酮稀释LCE电解液后,从色谱柱的选择,温度的设定和气体分流比的设定用气相色谱法检测其中的DX、DME、DMI的含量。并在干燥间内配制出和LCE电解液成分相似的控制样来检验检测结果,求出回收率及标准偏差,实验证明是一种稳定可靠的方法。

关键词：气相色谱回收率 1,3-二氧戊烷 1,2-二甲氧基乙烷 3,5-二甲基异恶唑

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