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1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成研究

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精细化工中间体 2015年第2期45卷 43-46,69页

作者：唐文渊庄玉国洪志韩得满台州学院医药化工学院浙江台州318000

研究了无催化剂存在下,以三聚氯氰等为原料,在室温下经亲核取代反应得到系列1,3,5-三嗪衍生物药物中间体,考察了反应介质、缚酸剂、反应温度和时间对反应的影响,确定了优化反应条件,化合物结构经1H NMR、IR和MS确认。该方法具有原料易... 详细信息

研究了无催化剂存在下,以三聚氯氰等为原料,在室温下经亲核取代反应得到系列1,3,5-三嗪衍生物药物中间体,考察了反应介质、缚酸剂、反应温度和时间对反应的影响,确定了优化反应条件,化合物结构经1H NMR、IR和MS确认。该方法具有原料易得、反应条件温和、高效经济、绿色环保、操作简便等优点,更具有实用性和产业化应用前景,为1,3,5-三嗪衍生物药物中间体的合成提供了一种简便实用的绿色化新方法。

关键词： 1,3,5-三嗪衍生物三聚氯氰取代反应

三组分[3+2+1]杂环化合成1,3,5-三嗪衍生物

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江苏师范大学学报（自然科学版） 2015年第1期33卷 70-73页

作者：童华绒韩军文王丹董吉李小凡施吉祥姜波江苏师范大学化学化工学院江苏徐州221116

在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,碳酸铯为碱促进剂,将芳甲脒和醛以物质的量之比2∶1反应,合成了一系列1,3,5-三嗪衍生物.该方法具有反应时间短（22～30min）、操作简单和环境友好等优点.产物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱表征,2-对甲苯... 详细信息

在微波辐射下,以乙二醇为溶剂,碳酸铯为碱促进剂,将芳甲脒和醛以物质的量之比2∶1反应,合成了一系列1,3,5-三嗪衍生物.该方法具有反应时间短（22～30min）、操作简单和环境友好等优点.产物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱表征,2-对甲苯基-4,6-二苯基-1,3,5-三嗪的结构经单晶X射线衍射分析予以确证.

关键词：微波辐射 1,3,5-三嗪衍生物 [3+2+1]杂环化三组分反应

1,3,5-三嗪类衍生物的合成及其杀菌活性

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武汉工程大学学报 2013年第4期35卷 35-38页

作者：冯菊红丁涛荣霞巨修练武汉工程大学化工与制药学院绿色化工过程教育部重点实验室湖北武汉430074

为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼... 详细信息

为了减少草坪褐斑病菌对农业生产和生态环境造成的损失,急需要开发选择性好的新型杀菌剂.三聚氯氰具有独特的物理化学和生物活性,与脂肪胺、芳香胺亲核取代反应后,生成胺基取代-1,3,5-三嗪类衍生物.根据生物电子等排和生物活性亚结构拼接原理,将氨基取代-1,3,5-三嗪类杂环化合物的结构引入到杀菌剂恶霉灵的异恶唑环中,设计并合成了4个结构新颖的含有异恶唑环的1,3,5-三嗪类衍生物,其结构经核磁共振氢谱和质谱确认.通过平皿法进行初步生物活性测试,4个目标化合物均对草坪褐斑病菌具有较好的杀菌活性,其中化合物4b,4c在质量浓度为200μ***-1时能够有效抑制草坪褐斑病菌.

关键词： 1,3,5-三嗪衍生物异恶唑杀菌活性

三嗪衍生物荧光探针对Zr^4+,Fe^3+和丙酮的识别

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有机化学 2020年第6期40卷 1745-1751页

作者：马学林韩利民张骁勇张玉恒王丽杨坤冀婕内蒙古工业大学化工学院呼和浩特010051 包头师范学院化学学院内蒙古包头014030

一锅法合成了2,2',2''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三亚胺基)三苯甲酸荧光响应化学传感器(L,H3TATIB),系统地研究了化合物L对过渡金属离子的识别性能.实验结果显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液中实现了对Fe^3+和Zr^4+的识别;化合物L在有机溶... 详细信息

一锅法合成了2,2',2''-(1,3,5-三嗪-2,4,6-三亚胺基)三苯甲酸荧光响应化学传感器(L,H3TATIB),系统地研究了化合物L对过渡金属离子的识别性能.实验结果显示,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)水溶液中实现了对Fe^3+和Zr^4+的识别;化合物L在有机溶剂识别中能够有效地识别丙酮.化合物L对Zr^4+和Fe^3+的检测限分别为3.60×10^-6和1.33×10^-6mol/L.实验初步探究了化合物L作为荧光探针对人体尿液和水样中Fe^3+离子的识别.

关键词：荧光传感器 Zr^4+离子 Fe^3+离子丙酮 1,3,5-三嗪衍生物

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三嗪吡唑类铜配合物的合成、结构及光谱研究

无机化学学报 2014年第2期30卷 264-270页

作者：张瑞邢永恒田春燕王璇关庆琳侯亚男王欣羽白凤英辽宁师范大学化学化工学院大连116029 山西省吕梁市孝义市孝义中学孝义032300 辽宁师范大学生命科学学院大连116029

以三齿吡唑-三嗪(类蝎型)化合物2,4-二(3,5-二甲基吡唑)-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪(bpz*eaT)为配体,在无水乙醇和甲醇溶剂中,合成了2个配合物Cu2(mpz*eaT-EtO)2(N3)2Cl2(1)和Cu2(mpz*eaT-MeO)2(N3)4(2)(mpz*eaT-EtO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-乙醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪;mpz*eaT-MeO:2-(3,5-二甲基吡唑)-4-甲醇-6-二乙基胺-1,3,5-三嗪)。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、热重分析以及X-ray单晶衍射方法对配合物进行了表征,并分析了其光谱及结构特征。晶体结构表明,配合物1属于三斜晶系,P1空间群,a=0.994 9(2)nm,b=1.021 6(2)nm,c=1.148 0(2)nm,α=115.11(3)°,β=106.99(3)°,γ=100.39(3)°,V=0.946 0(3)nm3,Z=1;配合物2属于单斜晶系,P21/c空间群,a=1.546 4(5)nm,b=1.400 8(5)nm,c=0.890 5(3)nm,β=103.227(5)°,V=1.877 9(10)nm3,Z=2。配合物1和2中的中心铜原子均为五配位,形成扭曲的四角锥构型。

关键词：铜配合物 1,3,5-三嗪衍生物合成结构光谱

负载型纳米钴催化多元醇的氧化偶联反应合成氮杂环的研究

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负载型纳米钴催化多元醇的氧化偶联反应合成氮杂环的研究

作者：张向宇五邑大学

学位级别：硕士

含氮杂环化合物是有机化学中重要的结构单元和合成中间体,具备着独特的药理和生物活性,在有机合成、材料化学、医药化工等领域具有非常重要的作用。近年来,利用可循环使用的廉价金属作为绿色、可持续的合成途径来构建氮杂环化合物一直... 详细信息

含氮杂环化合物是有机化学中重要的结构单元和合成中间体,具备着独特的药理和生物活性,在有机合成、材料化学、医药化工等领域具有非常重要的作用。近年来,利用可循环使用的廉价金属作为绿色、可持续的合成途径来构建氮杂环化合物一直是有机合成化学研究的热点。此外,自然界中丰富的生物质资源大都是包含多羟基基团的物质,如何发展高效的可循环催化体系将低值、可再生的资源转变为高价值化的、功能性的氮杂环化学品将是一个富有意义的研究课题。本论文基于氧化偶联策略,将所制备的纳米钴催化剂应用于生物质来源的多元醇合成含氮杂环化合物。具体内容如下:(1)首先,我们采用浸渍法将氢氧化钴嵌入氧化锰分子筛(OMS-2)骨架内,通过高温热解制备了一种新型的高度分散的OMS-2纳米棒负载的钴催化剂(Co/OMS-2)。在此基础上,将所制备的催化剂首次应用于邻二醇和脒类的脱氢环化反应构建咪唑啉酮衍生物。通过对各项反应条件的优化与筛选,最终选取了Co/OMS-2-800和KOH作为最高效的反应催化体系,实现了一系列咪唑啉酮产物的高效合成。循环实验表明该催化剂在重复使用五次后仍具有良好的催化活性和稳定性。此外,所开发的催化体系具有广泛的底物普适性、良好的官能团兼容性、采用空气作为绿色氧化剂以及使用可重复利用的廉价金属催化剂等特点,这为丰富和可持续的生物质醇资源转化为功能性氮杂环化合物提供了重要的平台。(2)其次,我们以XC-72R(Cabot碳粉)作为碳载体,菲罗啉、双氰胺为氮来源,制备了一种核壳结构的氮掺杂碳负载的钴纳米催化剂(Co@N-C-800),将其应用于邻二醇和脒类化合物脱氢偶联反应合成1,3,5-三嗪衍生物。该催化剂在邻二醇氧化断裂反应中表现出良好的催化性能,且在循环五次后没有明显的失活现象。此外,当生物质资源甘油作为反应底物时,也能顺利得到目标产物,表明其可作为丙二醇的潜在替代物。所发展的反应策略具有广泛的底物范围和官能团兼容性,高度的区域选择性和氧化选择性,以及催化剂可循环利用等优势。该合成方法为生物质来源的邻二醇高效转化为含氮杂环化合物提供了重要的路径。

关键词：钴催化氮杂环多元醇咪唑啉酮衍生物 1,3,5-三嗪衍生物

1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮的合成与晶体结构

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徐州医学院学报 2013年第3期33卷 151-154页

作者：朱晓彤张荣丽刘永民徐洲姜波徐州医学院化学教研室江苏徐州221004 江苏师范大学化学化工学院江苏徐州221116

目的研究1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮（分子式C2，H16N4S，相对分子质量356．44）的合成方法和其单晶结构。方法先将一定量的苄脒、氢氧化钠和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合放入10ml反应器中搅拌10min，然后将一... 详细信息

目的研究1，4-二苯基-6-苯基氨基-1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮（分子式C2，H16N4S，相对分子质量356．44）的合成方法和其单晶结构。方法先将一定量的苄脒、氢氧化钠和N，N-二甲基甲酰胺（DMF）混合放入10ml反应器中搅拌10min，然后将一定量的苯基异硫氰酸酯加入反应器中，预搅拌20S后，在110℃温度下微波辐射（MWI）15min，高产率得到目标化合物。化合物的结构通过核磁共振氢谱（^1HNMR）、红外光谱（IR）和高分辨率气相色谱质谱（HRMS）验证，并通过X—ray单晶衍射进一步确定了产物的结构。结果合成的标题化合物C21H16N4S结构通过单晶X射线衍射分析确定，单斜晶系，空间群C2／c，a=22．94（2），b=9．5092（15），c=22．027（2）A，d=90°，D=110．473（2）°，^γ=90°，R=0．0465andwR：0．0758。分子中新形成的1，3，5-三嗪-2（1H）-硫酮环是个平面结构；它与相邻的苯环接近于共平面，二者的二面角为7．36（0．17）；而它与相邻的N一取代苯环近似于垂直，二者的二面角为85．31（0．13）。结论提供了一种1，3，5-三嗪衍生物的绿色合成方法，并经过单晶衍生确定了其分子结构及分子结构中各个六员环之间的关系。

关键词： 1,3,5-三嗪衍生物合成微波辐射 X—ray单晶衍射