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3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物的合成与结构表征

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化学试剂 2006年第5期28卷 304-306页

作者：朱圣平李德江傅和青郧阳师范专科学校化学系湖北丹江口442700 华南理工大学化工研究所广东广州510640

2-溴5-氟苯甲酰肼(1)与芳香醛缩合得到酰腙(2a～2i),再与丙酸酐环合成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-溴-5-氟苯基)-1,3,4-噁唑啉类衍生物(3a～3i),收率70%～83%。化合物的结构经元素分析、IR、1HNMR和MS确证。

关键词： 1,3,4-噁唑啉衍生物合成结构表征

3-N-乙酰基-2-芳基-5-(4-硝基苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

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精细化工 2005年第4期22卷 283-286页

作者：李德江黄明权葛正红郧阳师范专科学校化学系湖北丹江口442700 江苏工业学院制药系江苏常州213016

首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,... 详细信息

首先以 4 硝基苯甲酸为原料,在w(H2SO4 ) =98%作用下,与无水乙醇反应制得 4 硝基苯甲酸乙酯 (Ⅰ ),收率 81 1%。再以无水乙醇为溶剂,于 105~110℃,与w(水合肼) =80%反应 8h,制得 4 硝基苯甲酰肼 (Ⅱ ),收率 78 3%。然后Ⅱ在乙醇作用下,回流温度 85~90℃分别与苯甲醛、2 氯苯甲醛、4 氯苯甲醛、2, 4 二氯苯甲醛、3 溴苯甲醛、4 甲氧基苯甲醛和苯乙酮反应,得到相应的酰腙 (Ⅲa^g),收率分别为 93 2%、91 8%、90 1%、91 4%、88 1%、85 7%和 82 8%。最后,Ⅲa^g分别与乙酸酐作用脱水环化成 3 N 乙酰基 2 芳基 5 (4 硝基苯基) 1, 3, 4 口恶唑啉类化合物 (Ⅳa^g),收率分别为 83 1%、85 6%、82 5%、79 5%、76 2%、73 1%和 70 8%。通过元素分析,IR,1HNMR和MS对化合物Ⅳa^e的结构进行了表征。

关键词： 1,3,4-噁唑啉 4-硝基苯甲酰肼脱水环化

含吡啶环的1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

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河北师范大学学报（自然科学版） 2005年第4期29卷 380-383页

作者：李德江张吉斌傅和青郧阳师范高等专科学校化学系湖北丹江口442700 华南理工大学化工学院广东广州510640

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4吡啶甲酰肼分别与4硝基苯甲醛、4氯苯甲醛、2氯苯甲醛、2,4二氯苯甲醛、3硝基苯甲醛、4甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4唑啉... 详细信息

在回流条件下,以乙醇为溶剂,4吡啶甲酰肼分别与4硝基苯甲醛、4氯苯甲醛、2氯苯甲醛、2,4二氯苯甲醛、3硝基苯甲醛、4甲氧基苯甲醛、呋喃甲醛和苯乙酮反应得到相应的中间体酰腙,再与乙酸酐环合,以良好的收率合成出含吡啶环的1,3,4唑啉类化合物.通过元素分析、IR,1HNMR和MS对其结构的表征,探讨了此类化合物的质谱裂解规律.

关键词： 1,3,4-噁唑啉合成结构表征

含氟1,3,4-噁唑啉和1,3,4-噁二唑类化合物的合成及其抗癌活性

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合成化学 2010年第5期18卷 611-613页

作者：李少磊罗妍王莉华李德江三峡大学化学与生命科学学院湖北宜昌443002

对氟苯甲酰腙与乙酸酐或丙酸酐反应后再脱水环化制得2-苯基-3-乙酰基-5-对氟苯基-1,3,4-噁唑啉(3)或2-苯基-3-丙酰基-5-对氟苯基-1,3,4-噁唑啉(4)。N-对氟苯甲酰基-N′-苯甲酰肼在POCl3存在下脱水环化制得2-苯基-5-对氟苯基-1,3,4-噁二... 详细信息

对氟苯甲酰腙与乙酸酐或丙酸酐反应后再脱水环化制得2-苯基-3-乙酰基-5-对氟苯基-1,3,4-噁唑啉(3)或2-苯基-3-丙酰基-5-对氟苯基-1,3,4-噁唑啉(4)。N-对氟苯甲酰基-N′-苯甲酰肼在POCl3存在下脱水环化制得2-苯基-5-对氟苯基-1,3,4-噁二唑(6)。新化合物3,4和6的结构经1HNMR,IR,MS和元素分析表征。用MTT方法评价了其对HepG-2,A549-1和231-2癌细胞株的体外生长抑制活性。结果表明,3,4和6均具有潜在的体外抑制癌细胞生长活性,其中3的活性最强。

关键词： 1,3,4-噁唑啉 1,3,4-噁二唑合成抗癌活性

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(4-甲氧苯基)-1，3，4-噁唑啉类化合物的合成与结构表征

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宁波化工 2008年第3期 5-10页

作者：李青松郧阳师范高等专科学校湖北老河口442700

首先以4-甲氧基苯甲酸为原料，在浓硫酸作用下，与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯（Ⅰ），收率86．1％。再以无水乙醇为溶剂，于110～120℃，与ω（水合肼）=80％的水合肼反应8h，制得4-甲氧基苯甲酰肼（Ⅱ），收率84．7％。然后该化... 详细信息

首先以4-甲氧基苯甲酸为原料，在浓硫酸作用下，与乙醇反应制得4-甲氧基苯甲酸乙酯（Ⅰ），收率86．1％。再以无水乙醇为溶剂，于110～120℃，与ω（水合肼）=80％的水合肼反应8h，制得4-甲氧基苯甲酰肼（Ⅱ），收率84．7％。然后该化合物在以乙醇为溶剂，在90-95℃的水浴中回流，分别与苯甲醛、4-氯苯甲醛、2-氯苯甲醛、2，4-二氯苯甲醛、4-甲基苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、4-羟基苯甲醛、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛和呋喃甲醛反应反应得到相应的古酰腙（Ⅲa～j），收率分别为92．5％、93．2％、92．1％、87．5％、93．1％、89．1％、93．4％、94．5％、91．2％和85．3％。最后Ⅲa-j分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-内酰基-2-芳基-5（4-甲氧苯基）-1，3，4-噁唑啉类化合物（Ⅳa～j），收率分别为83．5％、87．1％、79．6％、83．1％、82．3％、80．5％、78．6％、87．4％、75．3％和80．2％。通过元素分析，IR，^1H NMR和MS对化合物Ⅳa～j的结构进行了表征。

关键词： 1,3,4-噁唑啉合成结构表征

微波辅助合成2-取代苯基-5-{N^4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N^1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉

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西南民族大学学报（自然科学版） 2017年第1期43卷 33-37页

作者：张震莫松张刚杓学蓓李清寒杨学军陈峰西南民族大学化学与环境保护工程学院四川成都610041

以[双-(4-氟苯基)-甲基]哌嗪为原料,在微波辐射条件下高收率的合成了8个新型的2-取代苯基-5-{N^4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N^1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉衍生物4a-4h.该方法具有快速、安全、对环境友好、操作容易、后处理简单及目标化合... 详细信息

以[双-(4-氟苯基)-甲基]哌嗪为原料,在微波辐射条件下高收率的合成了8个新型的2-取代苯基-5-{N^4-[二-(4-氟苯基)-甲基]-N^1-亚甲基}哌嗪-1,3,4-噁唑啉衍生物4a-4h.该方法具有快速、安全、对环境友好、操作容易、后处理简单及目标化合物收率好的优点.而且该方法还可应用于合成其它具有更多潜在功能作用的噁唑啉衍生物.所有目标化合物均经过氢核磁共振谱、质谱和红外光谱进行结构确证.

关键词： [双-(4-氟苯基)-甲基]哌嗪 1,3,4-噁唑啉微波辐射有机合成