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工作场所空气中1,2-二溴乙烷气相色谱测定方法研究

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现代预防医学 2005年第12期32卷 1601-1603页

作者：邹晓春吴礼康徐小作李红华尹江伟陆泉深圳市宝安区西乡预防保健所深圳市宝安区疾病预防控制中心深圳市宝安区人民医院

目的:探讨工作场所空气中1,2-二溴乙烷的采样和测定方法。方法:用活性炭管采集,用丙酮解吸,经HP FFAP弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:方法的检测限为:0.01μg/个采样管;最小检出浓度0.006 mg/m3(以采集1... 详细信息

目的:探讨工作场所空气中1,2-二溴乙烷的采样和测定方法。方法:用活性炭管采集,用丙酮解吸,经HP FFAP弹性石英毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,外标法定量。结果:方法的检测限为:0.01μg/个采样管;最小检出浓度0.006 mg/m3(以采集1.5 L标准状态下的空气样品计);工作曲线在10100μg/L范围线性良好,相关系数γ=0.9998,回归方程:Y=1485+151.5X;未发现有干扰物质。结论:本方法能满足《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》的要求,可用于工作场所空气中的1,2-二溴乙烷的测定。

关键词：气相色谱方法 1,2-二溴乙烷工作场所空气

氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的研制

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化学试剂 2014年第1期36卷 57-60页

作者：郭健钱萌范洁倪才倩王帅斌李宁环境保护部标准样品研究所北京100029

介绍了溴代烷烃的危害,提出了氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的制备和定值方法。对制备的标准气体的重现性、均匀性和稳定性数据进行了分析和总结。结果显示,溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体标准值为3μmol/mol,相对扩展不... 详细信息

介绍了溴代烷烃的危害,提出了氮气中溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体的制备和定值方法。对制备的标准气体的重现性、均匀性和稳定性数据进行了分析和总结。结果显示,溴甲烷和1,2-二溴乙烷混合标准气体标准值为3μmol/mol,相对扩展不确定度为4%,在有效期12个月标准气体的均匀性良好,并与国内外同类标准气体具有较好的一致性。

关键词：溴甲烷 1,2-二溴乙烷标准气体均匀性稳定性不确定度

1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯的合成

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精细化工中间体 2024年第1期54卷 41-45页

作者：刘万兴曹翠莲刘秀峥陈文文王凯聊城市非公有制企业服务中心山东聊城252000 聊城市以芳纶为骨架材料的轮胎用绿色粘合体系研究重点实验室山东聊城252000 聊城金歌合成材料有限公司山东聊城252000

以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:... 详细信息

以2-(5-溴-2-吡啶)乙腈和1,2-二溴乙烷为原料,二甲基亚砜为溶剂,经过烷基化反应获得1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷-1-腈(3),水解反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸(2),酯化反应生成1-(5-溴吡啶-2-基)环丙烷羧酸甲酯(1)。优化反应条件为:投料比n(1,2-二溴乙烷)∶n(2-(5-溴-2-吡啶)乙腈)=1.02∶1.00,n(氢氧化钾)∶n(3)=3.0∶1.0,溶剂二甲基亚砜用量1.8 L,双氧水滴加时间2.0 h,结晶温度-15℃,pH为8.0。优化条件下目标化合物1收率69.5%,纯度98.6%(HPLC)。目标化合物的结构经熔点和1H NMR表征确证。

关键词： 2-(5-溴-2-吡啶)乙腈 1,2-二溴乙烷合成核磁

用酰胺缩醛合成1,4,7,10-四氮杂十二烷的研究

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现代化工 2005年第2期25卷 29-31,33页

作者：张娟刘毅锋王翠玲范晓东西北工业大学化工系陕西西安710072 西北大学应用化学研究所陕西西安710069

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,... 详细信息

用甲苯作溶剂,使三乙烯四胺和N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛在85℃反应2h,得到中间体双咪唑啉,产率90.4%,在乙腈溶剂中,碳酸钾存在下,双咪唑啉和1,2-二溴乙烷进行扩环反应,得到环状中间体一溴盐,产率78.7%,一溴盐经碱性水解2h,得到1,4,7,10-四氮杂十二烷,产率74.2%。用元素分析、质谱和核磁共振氢谱对目标化合物进行了表征。

关键词：三乙烯四胺 N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛 1,2-二溴乙烷 1,4,7,10-四氮杂十二烷

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三聚联苯醚类大环化合物的合成

有机化学 2011年第1期31卷 115-118页

作者：王常清庄菁杨国强张万斌上海交通大学化学化工学院上海200240

在温和条件下,以3,3'-二溴-4,4’-联苯二酚和1,2-二溴乙烷或1,4-二溴丁烷为原料,经过两步反应方便地合成了三聚联苯醚类大环化合物4a和4b,并通过1H NMR,13C NMR,HRMS对中间体和目标化合物的结构进行了表征。

关键词：大环化合物 1,2-二溴乙烷 1,4-二溴丁烷 3,3′-二溴-4,4′-联苯二酚合成

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1,2-二苯氧基乙烷的合成及其表征

化学世界 2019年第5期60卷 300-304页

作者：陈浩胡鹏伟杨峰解放军总医院海南分院药剂科海南三亚572013 河北北方学院药学系河北张家口075000 第二军医大学药学院无机化学教研室上海200433

以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,KOH水溶液为溶剂,采用相转移催化法和分步加碱法,合成1,2-二苯氧基乙烷。探讨了反应物质的投料比、催化剂的种类、反应温度及回流时间等对收率的影响,确定了1,2-二苯氧基乙烷合成的最佳工艺。当n(苯酚)∶n(1... 详细信息

以1,2-二溴乙烷和苯酚为原料,KOH水溶液为溶剂,采用相转移催化法和分步加碱法,合成1,2-二苯氧基乙烷。探讨了反应物质的投料比、催化剂的种类、反应温度及回流时间等对收率的影响,确定了1,2-二苯氧基乙烷合成的最佳工艺。当n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶2,n(苯酚)∶n(KOH)=1∶2,加入聚乙二醇PEG-1000作为相转移催化剂,80～90℃回流反应20 h,120℃浓缩分水使反应完全,产率可达90.60%。采用了GC-MS、~1H NMR,熔点测定等对产物进行了分子结构与相关性能的表征。优化1,2-二苯氧基乙烷的合成工艺,为工业生产提供依据。

关键词： 1,2-二溴乙烷苯酚 1,2-二苯氧基乙烷增感剂

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三相转移催化合成1,2-乙二硫醇

化工进展 2010年第1期29卷 140-145页

作者：邢军伟章亚东王振兴郑州大学化学工程学院河南郑州450001

制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶... 详细信息

制备出了一系列大孔聚苯乙烯-二乙烯苯(PS)接枝季铵盐,并以此为三相转移催化剂,用于催化由1,2-二溴乙烷和70%硫氢化钠为原料合成1,2-乙二硫醇的反应。考察了接枝叔胺种类、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比、溶剂用量、硫氢化钠水溶液的pH值及浓度、催化剂研磨与否等因素对合成反应的影响,建立了适宜的反应条件:以0.1mol1,2-二溴乙烷计,n(二溴乙烷)︰n(硫氢化钠)=1︰2.2、PS接枝三乙胺季铵盐0.7g、甲苯8.6mL、70%硫氢化钠浓度10mol/L、采用4mol/L氯化铵水溶液酸化硫氢化钠至pH≈12、反应温度75℃、反应时间5.5h。在此条件下1,2-二溴乙烷转化率99%以上,1,2-乙二硫醇的收率50%～55%。催化剂可循环使用5次。

关键词： 1,2-乙二硫醇 70%硫氢化钠 1,2-二溴乙烷三相相转移催化合成

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非除氧条件下环糊精诱导咔唑室温磷光的研究

分析科学学报 2012年第4期28卷 539-542页

作者：张海容乔丽芳陈金娥忻州师范学院生化分析技术研究所山西忻州034000

本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用... 详细信息

本文基于超分子化合物β-CD/咔唑/1,2-二溴乙烷的形成,成功建立了非除氧条件下咔唑的室温磷光(RTP)测定方法。同时,对比研究了在除氧或不除氧条件下不同重原子对咔唑RTP的影响,并详细考察了影响咔唑RTP的各种因素,如pH、1,2-二溴乙烷用量、β-CD的浓度及不同时间下咔唑的RTP信号的稳定性,最后进行了实际样品测定。结果表明,在1,2-二溴乙烷存在且不除氧条件下,最大激发和发射波长λex/λem为295/440nm,咔唑在2.0×10-5～4.5×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,相关系数R=0.998,检出限为2.5×10-5 mol/L。

关键词：咔唑室温磷光 β-环糊精非除氧 1,2-二溴乙烷

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一种阳离子型双子表面活性剂的合成因素探讨

科学技术与工程 2012年第4期20卷 891-892页

作者：罗学东东北石油大学大庆163318

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征。结果表明,合成产物即为目标产物。合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是... 详细信息

用1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺合成了一种阳离子型双子表面活性剂——乙烷-1,2-二(十二烷基二甲基溴化铵),记为12-2-12,并对合成产物进行了表征。结果表明,合成产物即为目标产物。合成的最佳条件是:反应温度是70℃,药品加入次序是1,2-二溴乙烷和十二烷基二甲基叔胺,物料比为n(1,2-二溴乙烷):n(十二烷基二甲基叔胺)=2∶1,持续加热20 h,收率92.6%。

关键词：双子表面活性剂合成 1,2-二溴乙烷十二烷基二甲基叔胺