检索结果-南通市图书馆

合成材料老化与应用 2016年第4期45卷 57-59页

作者：李世昌敖晓娟王庆王浩江谭卓华王飞杨育农广州合成材料研究院有限公司

抗氧剂2,2＇-亚甲基双（6-壬基对甲酚）合成研究中的关键中间体2-壬基对甲酚通过羰基还原制备,羰基还原可以通过黄鸣龙反应或克莱门森反应实现,本研究对比了这两种反应在2-壬基对甲酚制备中的应用。

关键词：羰基还原亚甲基黄鸣龙反应克莱门森反应

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叶酸拮抗剂Alimta的合成

有机化学 2006年第4期26卷 546-550页

作者：郭志雄王荷芳辛春伟陈立功天津大学药物与科学技术学院天津300072 天津大学化工学院天津300072

吡咯并[2,3-d]嘧啶类叶酸拮抗剂Alimta(1)是一种多靶向的抗癌药物,本工作建立了新的方法全合成该药物.通过Friedel-Crafts反应、黄鸣龙反应制备了4-(4-乙氧基-4-氧正丁基)苯甲酸乙酯(5),收率为36.6%.然后采用KBH4/LiBr对5选择性还原,再... 详细信息

吡咯并[2,3-d]嘧啶类叶酸拮抗剂Alimta(1)是一种多靶向的抗癌药物,本工作建立了新的方法全合成该药物.通过Friedel-Crafts反应、黄鸣龙反应制备了4-(4-乙氧基-4-氧正丁基)苯甲酸乙酯(5),收率为36.6%.然后采用KBH4/LiBr对5选择性还原,再经氧化、成环等反应最终合成该药.总收率4.8%.

关键词：吡咯并[2,3-d]嘧啶叶酸拮抗剂 Alimta Friedel-Crafts反应黄鸣龙反应

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2,6-二羟基甲苯的合成

应用化学 2004年第10期21卷 1075-1077页

作者：刘林学陈宝绒刘毅锋西北大学应用化学研究所西安710069 陕西金阳化工公司

Dihydroxy toluene was synthesized from resorcinol in 4 steps:alkylation, methylacylation, Huang Ming Long reaction and dealkylation. In first two steps ethylene dichloride was used as the solvent. This made the two reactions easy and the yields high, and also decreased the amount of DMF used in second step. The third step was a modified Huang Ming Long reaction carried out at more mild condition. The total yield of the title compound was 62%.

关键词：二羟基甲苯间苯二酚二氯乙烷烷基化甲酰化黄鸣龙反应转移烷基化

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一种黄明龙还原反应副产物产生的机理分析

化学研究与应用 2020年第11期32卷 1979-1983页

作者：刘海涛蔡亮郭强尹登山王小伟西安瑞联新材料股份有限公司陕西西安710077

芳基乙基酮类化合物在Wolff-Kishner-Huang还原反应过程中会产生副产物,随着底物共轭体系增大,副产物含量也相应增加,产品收率降低;通过1H NMR、13C NMR和LC-MS对副产物结构分析,证明其结构为二亚乙基肼,可能是共轭体系增加了中间体腙... 详细信息

芳基乙基酮类化合物在Wolff-Kishner-Huang还原反应过程中会产生副产物,随着底物共轭体系增大,副产物含量也相应增加,产品收率降低;通过1H NMR、13C NMR和LC-MS对副产物结构分析,证明其结构为二亚乙基肼,可能是共轭体系增加了中间体腙的氨基亲核性,从而与另一分子酮反应生成二亚乙基肼。实验结果表明,可通过改变碱的加入节点来避免该副产物的产生,水合肼加入量对反应也有影响。

关键词：芳基乙基酮黄鸣龙反应二亚乙基肼机理

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抗球虫药甲苄氧喹啉的合成研究

抗球虫药甲苄氧喹啉的合成研究

作者：张世界浙江大学

学位级别：硕士

作为抗球虫药物的一类,喹啉类药物开发较早,药效比较好,至今有几种药物还添加在饲料中,防止及治疗球虫病。作为喹啉类抗球虫药的甲苄氧喹啉是抗鸡球虫病的一种,它以其药效强而使用至今。合成甲苄氧喹啉的关键是合成其中间体3-苄氧基-4... 详细信息

作为抗球虫药物的一类,喹啉类药物开发较早,药效比较好,至今有几种药物还添加在饲料中,防止及治疗球虫病。作为喹啉类抗球虫药的甲苄氧喹啉是抗鸡球虫病的一种,它以其药效强而使用至今。合成甲苄氧喹啉的关键是合成其中间体3-苄氧基-4-丁基苯胺,文献报道合成3-苄氧基-4-丁基苯胺的方法是以间氨基苯酚为原料经过酰化、Fries重排、催化氢化还原、苄基化、水解等五步反应合成其产品,总收率41.4%,操作步骤较多,且比较麻烦,对设备腐蚀比较大,在路线中使用的催化剂Pd/C比较昂贵。设计新路线后以间氨基苯酚为原料,经过酰化、Fries重排、苄基化、还原水解等四步反应,此外酰化反应与Fries重排反应使用同一种溶剂,减少了操作步骤,使用水合肼还原羰基价格相对便宜,总收率达47.3%。中间体3-苄氧基-4-丁基苯胺与甲氧亚甲基丙二酸二甲酯经过缩合、环化步骤合成药物甲苄氧喹啉,文献收率为61%;我们采用与文献不同的操作方法,通过对工艺条件的优化,得到了较好的收率67.7%。

关键词：抗球虫药 3-苄氧基-4-丁基苯胺甲苄氧喹啉黄鸣龙反应

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天然保湿剂的合成及应用研究

天然保湿剂的合成及应用研究

作者：李鹏飞江南大学

学位级别：硕士

本论文主要研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)和氧化甲壳素的合成工艺的探索和优化,产品鉴定以及保湿性能测定。 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成分为两步。第一步,工业级2,2,6,6-四甲基哌啶酮与水合肼在强碱作用下经黄鸣... 详细信息

本论文主要研究了2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO)和氧化甲壳素的合成工艺的探索和优化,产品鉴定以及保湿性能测定。 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成分为两步。第一步,工业级2,2,6,6-四甲基哌啶酮与水合肼在强碱作用下经黄鸣龙反应制得2,2,6,6-四甲基哌啶,它又包括腙的形成和腙的分解两个过程,腙的形成的最优化条件是反应时间2.5h,温度120°C,投料mol比2.0(水合肼:2,2,6,6-四甲基哌啶酮),腙的分解的最优化条件是温度190°C,时间2h;第二步,2,2,6,6-四甲基哌啶与30%双氧水在二价金属离子的催化作用下反应生成2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基,产品重结晶后,经红外、紫外光谱分析、DSC差热分析、ESR电子自旋共振波谱分析后得到确认。对它们合成工艺条件也进行了优化,得到的优化条件为温度65°C,投料比2.5,滴加时间6h,溶剂选择甲醇,催化剂选用Mg(OH)2。两步的收率分别达到了66.34%和80.17%。2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的合成目前国内尚无报道,国外有相关物质的应用研究。氧化甲壳素由甲壳素在TEMPO和NaBr的催化作用下用NaClO溶液(活性氯含量5%)氧化得到,投料mol比2.2 (NaClO:甲壳素结构单元)。产品纯化后,经13C-NMR和红外分析鉴定出糖基C6位羧基的存在。同时对原料的选择和反应的工艺条件作了初步的探索,得到了合适的反应温度(0℃)和pH值(101),产率也得到大幅度提高,达到40%左右。氧化甲壳素的制备国内目前没有报道。论文研究了氧化甲壳素的保湿性能,并和若干常用保湿剂(甘油、1,2-丙二醇、丝肽、芦荟、山梨醇、透明质酸以及壳聚糖)进行保湿性能比较。采用称重法在人工气候箱内测定一定浓度的保湿剂水溶液在温度20℃、25℃、30℃,湿度40%、60%、80%各种情况下的失水情况,然后通过比较它们的失水率趋势和水分残存率,来判断它们的保湿性能优劣。数据显示,相同情况下,相同浓度的保湿剂,保湿性能透明质酸最好,氧化甲壳素次之,壳聚糖最差,且氧化甲壳素与透明质酸保湿性能相差不大,如在温度20℃,湿度80%情况下稳定30mins时的水分残存率依次为87.18%(透明质酸)、89.86%(氧化甲壳素)、95.00%(壳聚糖),再加上氧化甲壳素成本低,原料来源丰富,将来很有可能替代透明质酸应用于中低档化妆品中。

关键词： 2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基(TEMPO) 氧化甲壳素黄鸣龙反应 TEMPO-NaClO-NaBr体系保湿

反式烷基环己基苯甲酸和3-氟-4-氨基苯酚的合成研究

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反式烷基环己基苯甲酸和3-氟-4-氨基苯酚的合成研究

作者：亓玲山东师范大学

学位级别：硕士

本论文的主要工作分为两部分: 第一部分,反式烷基环己基苯甲酸的合成研究。烷基环己基苯甲酸的合成:烷基环己基苯甲酸是合成液晶材料的中间体,并且也常用于医药、农药等精细化学品的合成,因此对它的合成工艺路线的探索具有重要的应用... 详细信息

本论文的主要工作分为两部分: 第一部分,反式烷基环己基苯甲酸的合成研究。烷基环己基苯甲酸的合成:烷基环己基苯甲酸是合成液晶材料的中间体,并且也常用于医药、农药等精细化学品的合成,因此对它的合成工艺路线的探索具有重要的应用价值。以酰氯、环己烯和苯为原料,三氯化铝为催化剂,反应得到酰基环己基苯,然后经过黄鸣龙反应还原得到烷基环己基苯,再与乙酰氯进行付克酰基化反应得到烷基环己基苯乙酮,最后经过氧化得到烷基环己基苯甲酸,我们探讨了溶剂、反应温度等条件对实验的影响,确定了一条较佳的合成路线:以酰氯:环己烯:三氯化铝:苯=1:1:2.5:10投料,0～5℃以下低温反应1h,升温到35～40℃反应4～5h得到烷酰基环己基苯粗产品,收率85%;经黄鸣龙法进行羰基还原反应,在低温130℃回流1.5h,高温220℃保温反应5h后,得到烷基环己基苯粗产品,收率53%(按环己烯计算);以二氯甲烷为溶剂,烷基环己基苯粗产品与乙酰氯经傅克酰基化反应得到烷基环己基苯乙酮,重结晶得到收率76%的产品,产品经次溴酸钠氧化即可得到烷基环己基苯甲酸。以此方法合成了一系列的烷基环己基苯甲酸,并通过核磁、红外等对化合物进行了表征。顺反异构体的转位:合成的烷基环己基苯甲酸存在着顺反异构体,顺式产物在合成液晶中存在不利影响,但顺式产物还占很大比例,因此对于顺式产物如何转位为反式产物是合成中的关键,也关系到最终产率的高低。我们设计了顺式产物转为反式产物的方法:将烷基环己基苯甲酸先合成酯,利用酯基的吸电子性,让其在碱性条件下转位,最后水解得到反式烷基环己基苯甲酸,并且对实验中碱的用量以及转位温度等实验条件进行了探讨。第二部分,3-氟-4-氨基苯酚的制备。以2,4-二氯硝基苯为原料制取2,4-二氟硝基苯,然后和醇钠反应,生成氟代苯甲醚,进行脱甲基化,制成3-氟-4硝基苯酚和5-氟-2-硝基苯酚,然后进行分离,得到比较纯净的3-氟-4-硝基苯酚,最后经过还原得到3-氟-4-氨基苯酚,该法起始原料易得,反应条件温和,成本低,分离提纯容易,为3-氟-4-氨基苯酚的合成提供了新的方法,并且探讨了合成中的影响因素,对所得产品进行了核磁、红外数据的测定。

关键词：液晶材料中间体反式烷基环己基苯甲酸转位黄鸣龙反应 3-氟-4-氨基苯酚

纪念著名有机化学家黄鸣龙教授逝世一周年座谈会发言和纪念撰文摘录

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有机化学 1980年第3期 1-9+43页

作者：徐锦文倪元弍

著名有机化学家黄鸣龙教授于1979年7月1日在上海逝世。讣告发表后,中国科学院上海有机化学研究所先后收到从国内外发来的唁电唁函多件,不论是黄教授在国内的同窗、同事和学生,还是黄教授在国外的同行和朋友,都深切地表达了他们对黄教授... 详细信息

著名有机化学家黄鸣龙教授于1979年7月1日在上海逝世。讣告发表后,中国科学院上海有机化学研究所先后收到从国内外发来的唁电唁函多件,不论是黄教授在国内的同窗、同事和学生,还是黄教授在国外的同行和朋友,都深切地表达了他们对黄教授的怀念之情。本刊编辑部为纪念黄鸣龙教授逝世一周年,特请黄耀曾教授和王序教授分别在上海和北京召集黄鸣龙教授的部分生前友好举行了座谈,部分外地同志也应邀撰文纪念,缅怀黄教授在有机化学、药物化学方面所取得的巨大成就和他对祖国社会主会建设所作的重大贡献,一致认为在我们举国上下奋战四个现代化、努力攀登科学高峰的时候,我们需要很好地学习黄鸣龙教授数十年如一日,始终战斗在科研第一线的献身精神,学习他的高尚品质和踏实严谨的优良学风,争取在各自的岗位上为祖国的四个现代化多做贡献。

关键词：黄鸣龙反应化学学报甲基链烷基有机化学家座谈会

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浅谈在教学过程中激发学生的学习动机

黑龙江医药科学 1991年第6期 485-486页

作者：李敬芬李里李彬佳木斯卫生学校佳木斯医学院有机化学教研室佳木斯医学院物理教研室

在教学过程中,培养学生的学习兴趣,对顺利完成教学任务有着重要作用。作者通过几年的教学实践及受教育心理学的启示,谈谈在有机化学教学过程中,对激发学生学习动机的几点做法。 1 利用教材中有关内容,提高学生的爱国热情,激发学习动机... 详细信息

在教学过程中,培养学生的学习兴趣,对顺利完成教学任务有着重要作用。作者通过几年的教学实践及受教育心理学的启示,谈谈在有机化学教学过程中,对激发学生学习动机的几点做法。 1 利用教材中有关内容,提高学生的爱国热情,激发学习动机在有机化学反应中,有很多反应均是以人名来命名的,将这些反应统称为“人名反应”。仅《有机化学》(药学专业)出现的人名反应就有50余个。但是,在这诸多的人名反应

关键词：黄鸣龙反应有机化学学习动机反应历程反应机理教学过程

新颖显示材料——液晶4′烷基-4氰基联苯的制备

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化学世界 1982年第1期 34-36页

作者：路志仁上海试剂三厂

上海试剂三厂于七十年代初在中科院有机化学研究所、上海化工学院、复旦大学等单位配合协作下,开始液晶试制及生产的研究。几年来提供各兄弟单位试用的液晶主要有胆甾相液晶、向列相液晶中的烷氧基苯甲酸型、苄又型、偶氮型、氧化偶氮... 详细信息

上海试剂三厂于七十年代初在中科院有机化学研究所、上海化工学院、复旦大学等单位配合协作下,开始液晶试制及生产的研究。几年来提供各兄弟单位试用的液晶主要有胆甾相液晶、向列相液晶中的烷氧基苯甲酸型、苄又型、偶氮型、氧化偶氮型、混合液晶等约近百种。1978年下半年,我厂开始试制少量联苯型液晶,以配合液晶手表的试制工作。最近根据日本报导,它们已在进一步试制非芳香环液晶,它的工作范围还可放宽(-20°～+75℃)。这样对液晶的科研工作尚须进一步加强。兹将国外对4’-烷基-4-氰基联苯液晶的

关键词：联苯酞基联苯烃戊基烷基取代基黄鸣龙反应液晶介晶态晶体