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高效液相色谱-光化学衍生法测定湖南产莲子中黄曲霉毒素g1、g2、B1、B2

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现代药物与临床 2021年第4期36卷 671-675页

作者：吴梅青罗栩强曾春姣湘潭医卫职业技术学院湖南湘潭411102 中山市仙逸堂中药饮片有限公司广东中山528436

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素g1、g2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津gL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35... 详细信息

目的对不同来源的湖南产莲子中黄曲霉毒素g1、g2、B2、B1进行高效液相色谱-光化学衍生法测定。方法采用高效液相色谱–光化学衍生法,采用岛津gL Inertsil ODS-3色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇–乙腈–水(35∶13∶52),柱温35℃;光化学衍生器(254 nm)激发波长λex=360 nm,发射波长λex=450 nm。结果黄曲霉毒素g1、g2、B2、B1分别在6.7~33.3、11.4~56.8、10.3~51.5、4.1~20.3 pg线性关系良好;平均回收率分别为98.07%、97.72%、96.11%、99.52%,RSD值分别为1.69%、1.40%、2.72%、1.34%(n=6)。9批莲子样品中,有6批未检出黄曲霉毒素,来自于农贸市场农户自存的2批次检出黄曲霉毒素B1,实验室塑料袋包装储存1年的1批检出黄曲霉毒素B1、B2,但质量分数均低于法定标准限量。结论不同来源湖南产莲子中黄曲霉毒素质量分数均低于《中国药典》2020年版规定限量。该法测定结果准确、重复性良好,可为完善莲子安全性控制和质量标准提升提供实验依据。

关键词：莲子黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 高效液相色谱-光化学衍生法

高效液相色谱-荧光检测法测定沉香中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2

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现代药物与临床 2021年第1期36卷 35-38页

作者：张金星龚旭东周谧徐丹洋高慧南通市食品药品监督检验中心江苏南通226006 南京中医药大学连云港附属医院江苏连云港222004

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲... 详细信息

目的建立高效液相色谱–光化学衍生–荧光检测法测定沉香药材中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2。方法采用高效液相色谱法,通过免疫亲和柱提取和净化,荧光检测器检测。Agilent Zorbax Ecilpse Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–水(45∶55);体积流量:0.8 m L/min;柱温:30℃;进样盘温度:4℃;荧光激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。结果黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2分别在9.3~74.4、3.0~24.0、9.3~74.4、3.5~28.0 pg线性关系良好,r均大于0.998 0;检测限分别为1.86、0.60、1.86、0.70 pg,定量限分别为7.44、2.40、7.44、2.80 pg。平均回收率分别为78%、92%、82%、99%,RSD值分别为4.4%、3.0%、4.3%、2.8%。结论所建立的方法结果准确、重复性、稳定性均良好,可用于沉香药材中黄曲霉毒素的质量控制。

关键词：沉香黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱荧光检测器

HPLC同时测定食品中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2

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中国卫生检验杂志 2007年第3期17卷 511-513页

作者：冯靓蔡增轩谭莹王天娇任一平浙江省疾病预防控制中心杭州310009

目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析... 详细信息

目的:分析常见种类食物中黄曲霉毒素的含量,为建立食品中黄曲霉毒素的限量指标提供数据,并为大众的健康饮食提供参考。方法:以黄曲霉毒素B1的平均含量为参考选择黄曲霉毒素含量较多的常见食物种类,使用高效液相色谱仪及荧光检测器分析食物中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2的含量。结果:花生酱中含有的黄曲霉毒素最多,平均为2.41μg/kg;大米中黄曲霉毒素的含量次之,平均为0.15μg/kg;花生中黄曲霉毒素的平均含量为0.04μg/kg。结论:高效液相色谱法测定食物中黄曲霉毒素其重现性较好,而且可以一次分别测定出黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2的含量,从结果看来尽管多数食品中均含有黄曲霉毒素,但是其含量均没有超过国家限量标准,其中花生酱中的黄曲霉毒素含量较高。这些数据均可以为大众的健康饮食提供参考。

关键词：黄曲霉毒素黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱仪

远志加工过程中黄曲霉毒素和污染真菌的分析研究

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中草药 2020年第10期51卷 2851-2856页

作者：张西梅毕艳孟张继培王玉龙张玮雷振宏高微微中国医学科学院北京协和医学院药用植物研究所北京100193 山西振东道地药材开发有限公司山西长治047100

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2(AFB1、ATB2、AFg1、AFg2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲... 详细信息

目的研究远志加工过程中4种黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2(AFB1、ATB2、AFg1、AFg2)的污染情况以及污染真菌的类群及变化,分析黄曲霉毒素的主要污染途径。方法对远志采收、加工过程的21份样品,利用免疫亲和柱-HPLC柱后光化学衍生法测定黄曲霉毒素含量,通过稀释平板法分离污染真菌,结合形态学和分子生物学特征对菌株进行鉴定。结果有15份远志样品检出黄曲霉毒素,但均未超出《中国药典》2015年版中AFB1、黄曲霉毒素总量的限量标准,阳性样品分布在每个生产环节。新采收的远志根上真菌总数在堆放发汗后升高,新鲜去木质心的远志筒上真菌总数达到2.0×10^8CFU/g以上,晾晒干燥后有所降低;直接干燥的远志棍上真菌总数在加工过程中变化不大;真菌总数与药材水活度呈显著正相关。分离鉴定的209株真菌归属到5个属,青霉属Penicillium为所有加工环节样品上的优势属,堆放发汗过程中枝孢属Cladosporium和镰刀菌属Fusarium数量明显增加,加工后的晾晒过程曲霉属Aspergillus真菌明显增加。获得的1株寄生曲霉Aspergillus parasiticus可以产AFB1、AFB2、AFg1和AFg2。结论田间生产和采后加工都有可能造成远志黄曲霉毒素污染,青霉菌大量污染有可能带来的毒素问题需要引起重视。

关键词：远志黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 黄曲霉毒素真菌类群寄生曲霉

免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光法测定动物药中黄曲霉毒素

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中草药 2017年第6期48卷 1220-1224页

作者：刘丽娜李耀磊金红宇马双成中国食品药品检定研究院北京100050

目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化... 详细信息

目的采用免疫亲和净化HPLC柱后光化学衍生荧光检测法测定动物药中黄曲霉毒素,考察该方法在动物药黄曲霉毒素测定中的可行性。并对动物药中黄曲霉毒素污染情况进行筛查,为动物药的监管提供依据。方法样品经有机溶剂提取、免疫亲和柱净化后,利用高效液相色谱-光化学衍生-荧光检测器进行分析测定。对部分动物药,尤其是可能污染黄曲霉毒素的动物药进行加样回收率考察,测定动物药中黄曲霉毒素残留量,并对测定结果进行分析。结果动物药中黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2的回收率均在70%~120%。16种64批动物药中有6种24批动物药检出了黄曲霉毒素,检出率为37.5%,其中4种13批动物药均出现了超过《中国药典》2015年版限度的现象,不合格率为20.3%。结论免疫亲和净化HPLC柱后光衍生荧光检测法适用于动物药中黄曲霉毒素的测定。动物药的个别品种黄曲霉毒素污染情况较为严重,应尽快完善动物药的质量标准,保障用药安全。

关键词：黄曲霉毒素免疫亲和柱黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 动物药风险评估

超高效液相色谱-荧光法测定丹参饮片中黄曲霉毒素

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药物评价研究 2021年第11期44卷 2419-2423页

作者：潘超李海燕岳洪水鞠爱春天津天士力之骄药业有限公司天津300410 天津市中药注射剂安全性评价企业重点实验室天津300410

目的建立超高效液相色谱-荧光法测定丹参饮片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、g_(1)、g_(2)。方法样品经70%甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,用超高效液相色谱-荧光法进行分析测定,WatersAcquityUPLC BEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);... 详细信息

目的建立超高效液相色谱-荧光法测定丹参饮片中黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、g_(1)、g_(2)。方法样品经70%甲醇提取,通过免疫亲和柱净化后,用超高效液相色谱-荧光法进行分析测定,WatersAcquityUPLC BEHC_(18)色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈(1∶1)、水,梯度洗脱;体积流量0.4 mL/min;柱温30℃;荧光检测器激发波长365 nm;发射波长456 nm;进样量2μL。结果黄曲霉毒素B_(1)、B_(2)、g_(1)、g_(2)分别在0.1201~1.9208、0.0361~0.5772、0.1221~1.9540、0.0421~0.6732 ng/mL内线性关系良好,r均大于0.99;定量限分别为0.10、0.03、0.39、0.03 ng/mL;黄曲霉毒素B_(1)的回收率为107%,RSD为6%;黄曲霉毒素总含量的回收率为80%,RSD为9%。专属性、重复性、精密度、稳定性试验均符合检测要求。结论所建立的方法准确、可靠、专属性强,可准确地测定丹参饮片中黄曲霉毒素的含量。

关键词：丹参饮片超高效液相色谱-荧光检测法(UPLC-FLR) 黄曲霉毒素B_(1) 黄曲霉毒素B_(2) 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2

碘衍生HPLC-FLD法测定三七粉中的黄曲霉毒素

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华西药学杂志 2021年第5期36卷 562-565页

作者：熊有明张华王文婷阳文武周浓重庆市万州食品药品检验所重庆404000 重庆三峡学院生物与食品工程学院三峡库区道地药材绿色种植与深加工重庆市工程实验室重庆404120

目的采用免疫亲和柱净化高效液相色谱-荧光法测定三七粉中黄曲霉毒素的含量,并对三七粉中黄曲霉毒素的污染情况进行风险监测。方法样品与高湿试验后的样品经超声提取、免疫亲和柱净化、柱后碘衍生,通过HPLC分离,外标法定量。结果黄曲霉... 详细信息

目的采用免疫亲和柱净化高效液相色谱-荧光法测定三七粉中黄曲霉毒素的含量,并对三七粉中黄曲霉毒素的污染情况进行风险监测。方法样品与高湿试验后的样品经超声提取、免疫亲和柱净化、柱后碘衍生,通过HPLC分离,外标法定量。结果黄曲霉毒素B1、B2、g1、g2在各自线性范围内线性关系良好,r均为0.9999,回收率为91.0%~94.2%,RSD为1.40%~2.10%,检测限分别为2、1、2、1 ng·kg^(-1)。50批样品中有3批检出黄曲霉毒素,检出率为6.0%,均符合2015年版《中国药典》中限量的标准。高湿试验后,部分样品中黄曲霉毒素的含量有所提高。结论所用方法准确、快速、灵敏度高,适用于三七粉中黄曲霉毒素的测定。室温高湿条件下能增加三七粉中黄曲霉毒素的含量,因此,三七粉储存过程中应注意防潮。

关键词：三七粉黄曲霉毒素B1 黄曲霉毒素B2 黄曲霉毒素g1 黄曲霉毒素g2 高效液相色谱-荧光免疫亲和柱碘衍生高湿试验