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红药片中黄曲霉毒素的含量测定及限度研究

中南药学 2024年第8期22卷 2177-2181页

作者：张耀文李尚颖隋晓璠徐万魁辽宁省检验检测认证中心辽宁省药品检验检测院化学药品质量研究与评价国家重点实验室沈阳110036

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计)的含量,制订红药片中黄曲霉毒素的限度。方法以Venusil MP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2 mmo... 详细信息

目的建立高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素(以黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1和黄曲霉毒素G2总量计)的含量,制订红药片中黄曲霉毒素的限度。方法以Venusil MP C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为色谱柱;流动相为2 mmol·L^(-1)醋酸铵溶液(A)-甲醇(B),梯度洗脱;串联质谱仪检查,电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式。结果黄曲霉毒素B1在0.0108~54.0 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素B2在0.0145~14.5 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素G1在0.0101~50.5 ng·mL^(-1)、黄曲霉毒素G2在0.0150~15.0 ng·mL^(-1)内与峰面积线性关系良好。黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2回收率分别为89.24%、80.31%、87.06%和74.19%(n=6);重复性RSD分别为2.9%、4.6%、3.3%和5.0%。6批红药片中的黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的含量及总量均小于所制订的黄曲霉毒素限度,结果均符合规定。结论本试验建立了高效液相色谱-质谱联用法测定红药片中黄曲霉毒素的含量,并制订了红药片中黄曲霉毒素的限度,为其他中成药的黄曲霉毒素含量的检测及限度的制订提供了新的思路和理论参考。

关键词：红药片黄曲霉毒素高效液相色谱-质谱联用法 TD50

高效液相荧光色谱法同时测定六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

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中国医药科学 2024年第9期14卷 61-64页

作者：张伟杨直金䑃娜周燕刘宇文伍勋邹耀华杭州市食品药品检验研究院浙江杭州310017 浙江桐君堂中药饮片有限公司浙江杭州311500

目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以... 详细信息

目的建立一种用免疫亲和柱净化-柱后光化学衍生-高效液相色谱同时检测六神曲中黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A的方法。方法样品采用60%乙腈超声提取,免疫亲和柱净化,采用XBridge^(®)Phenyl苯基色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,光化学衍生仪衍生,通过切换荧光波长检测。结果黄曲霉毒素、玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A标准曲线的线性范围分别为0.006~0.108、0.500~2.500和0.202~1.009 ng,6种毒素的线性关系在0.9994以上,检出限分别为1.2、100.0和40.3 ng/ml,平均加标回收率为73.2%~92.3%,相对偏差为2.1%~5.4%。结论该方法具有专属性强、操作方便等特点,能够有效用于六神曲中3种毒素的同时检测和安全质量控制。

关键词：六神曲黄曲霉毒素玉米赤霉烯酮赭曲霉毒素A 高效液相荧光色谱法

基于HPLC研究柏子仁中黄曲霉毒素的污染状况与风险分析

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海峡药学 2024年第3期36卷 20-24页

作者：王娟弟李敏张明童李欣郭晓霞马潇李冬华刘蕊甘肃省药品检验研究院甘肃兰州730070 国家药品监督管理局中药材及饮片质量控制重点实验室甘肃兰州730070

目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·mi... 详细信息

目的基于HPLC研究柏子仁中4种黄曲霉毒素的污染情况,并进行风险分析,评估柏子仁的用药安全。方法采用Agilent Eclipse Plus C 18(4.6×250 mm 5μm)为色谱柱,柱后光化学衍生法检测,以甲醇∶乙腈∶水(35∶10∶55)为流动相,流速1.0 mL·min^(-1);柱温:40℃;荧光检测器检测。结果黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2分别在0.35~20.8μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)、0.36~21.6μg·L^(-1)、0.13~7.6μg·L^(-1)范围内呈良好的线性关系,黄曲霉毒素B 1、B 2、G 1、G 2平均回收率分别为90.6%、83.46%、87.84%、86.58%,相对偏差分别为2.9%、3.6%、3.6%、4.7%。23批柏子仁中有14批检出黄曲霉毒素B 1和总量,残留量分别在1~4μg·kg^(-1)和1~5μg·kg^(-1)之间,均符合规定,但检出率高达61%,存在安全隐患。结论该方法简单、准确、方便,能有效评价柏子仁中黄曲霉毒素的污染情况。警示柏子仁易受黄曲霉毒素的污染,需加强柏子仁监管力度和不定期的专项抽检,降低安全风险,以确保临床用药安全。

关键词：柏子仁高效液相色谱光化学衍生黄曲霉毒素

HPLC-MS/MS法同时测定食用油中黄曲霉毒素B1,B2,G1和G2

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食品工业 2024年第8期 299-303页

作者：双杨夏林林赵燕吴磊磊陈银华段少奇十堰市食品药品检验检测所十堰市黄龙镇中心小学

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2。用甲醇-水溶液（70+30, V/V）将试样中的黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2进行提取,提取液用含1%吐温-20的PBS溶液稀释后,通过免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过... 详细信息

采用高效液相色谱-串联质谱法测定食用油中黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2。用甲醇-水溶液（70+30, V/V）将试样中的黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2进行提取,提取液用含1%吐温-20的PBS溶液稀释后,通过免疫亲和柱净化和富集,净化液浓缩、定容和过滤后经液相色谱分离,串联质谱检测,同位素内标法定量。结果显示,在0.1～10.0 ng/mL质量浓度范围内黄曲霉毒素B1, B2, G1和G2线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,方法检出限为0.03μg/kg时,响应值均大于3,方法定量限为0.1μg/kg时,响应值均大于10。在1.0, 5.0和8.0μg/kg浓度水平上加标回收率为73.0%～105.0%,相对标准偏差（n=7）为1.24%～5.56%,满足方法验证要求。

关键词：高效液相色谱-串联质谱法食用油黄曲霉毒素

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鸭黄曲霉毒素中毒的预防与治疗

中兽医学杂志 2024年第4期 1-3页

作者：何长松顺昌县埔上镇乡村振兴发展中心福建顺昌353205

鸭黄曲霉毒素中毒的主要原因是养殖户对饲料采购和管理不当,使得其中的黄曲霉毒素超标,进而导致鸭中毒,使鸭的肝脏、肾脏等功能受到不同程度的影响,严重者甚至造成鸭死亡,给养殖户造成较大的经济损失。为此,养殖户应加强对饲料的采购和... 详细信息

鸭黄曲霉毒素中毒的主要原因是养殖户对饲料采购和管理不当,使得其中的黄曲霉毒素超标,进而导致鸭中毒,使鸭的肝脏、肾脏等功能受到不同程度的影响,严重者甚至造成鸭死亡,给养殖户造成较大的经济损失。为此,养殖户应加强对饲料的采购和管理,科学使用脱霉剂,从多方面采取有效措施做好鸭黄曲霉毒素中毒预防工作。

关键词：黄曲霉毒素中毒实验室检查

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正确认知藏在食物中的黄曲霉毒素

正确认知藏在食物中的黄曲霉毒素

QuEChERS-UPLC-MS/MS法检测粮食中的黄曲霉毒素

中国食品报

一到夏天，黄曲霉菌的出现常会导致食物发霉，黄曲霉菌也被贴上“致癌物”的标签。不过，来自食品与健康研究领域的权威研究显示，很多时候，黄曲霉菌没有人们“脑补”得那么恐怖；而对于黄曲霉毒素，日常生活中以预防为主就好，没必要... 详细信息

一到夏天，黄曲霉菌的出现常会导致食物发霉，黄曲霉菌也被贴上“致癌物”的标签。不过，来自食品与健康研究领域的权威研究显示，很多时候，黄曲霉菌没有人们“脑补”得那么恐怖；而对于黄曲霉毒素，日常生活中以预防为主就好，没必要过度紧张。黄曲霉菌都有害吗？中国营......

关键词：黄曲霉毒素黄曲霉菌正确认知

来源： cnki报纸评论

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粮油食品科技 2024年第2期32卷 145-150页

作者：吴琴燕张文文梁红芳王建华陈露江苏丘陵地区镇江农业科学研究所中心实验室江苏句容212400 镇江市农产品质量检验测试中心江苏镇江212009

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检... 详细信息

构建QuEChERS-超高压液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测粮食中6种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2、M1、M2)的方法。样品经过乙腈-0.1%甲酸溶液(84∶16)提取后,经N-丙基乙二胺(PSA)净化,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相,采用UPLC-MS/MS在多反应检测模式下进行测定,外标法定量。结果显示:6种毒素标准曲线相关系数均大于0.99,线性良好,加标回收率为80.83%~117.5%,相对标准偏差(RSD)为1.53%~15.59%。在不同粮食基质中,6种黄曲霉毒素的基质效应为0.81~1.12。该方法的准确度和精确度符合相关标准要求,具有前处理技术简单、净化效果好、精确度高等优势,适合小麦、大米、玉米、绿豆和红豆样品中6种黄曲霉毒素的定量分析。

关键词： QuEChERS 高效液相色谱串联质谱法粮食黄曲霉毒素

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