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基于UPLC-Q-Orbitrap HRMS建立鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留分析方法

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食品与发酵工业 2023年

作者：张朋杰卢俊文张宪臣李勇黄碧嘉曾苑嫦卢柏淇中山海关技术中心

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%醋酸乙腈提取，盐析后经吸附剂净化，过0.22 μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈... 详细信息

该研究建立了超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱同时测定鸡肉中8种双酰胺类和5种双酰肼类农药残留的分析方法。样品用1%醋酸乙腈提取，盐析后经吸附剂净化，过0.22 μm微孔滤膜后上机测定。以0.002 mol/L乙酸铵溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱分离，采用电喷雾电离，在Full MS/dd-MS2模式下正负离子扫描，提取母离子的色谱峰面积进行定量，以保留时间和数据依赖子离子扫描所得的二级子离子质谱图进行定性确证。13种农药在各自的线性范围内线性关系良好，相关系数大于0.997，空白样品在3个不同加标水平下的平均回收率为90.1%～117.7%，相对标准偏差为1.2%～8.6%，检出限为0.2～1.0 μg/kg。该方法操作简单、快速，适用于鸡肉中双酰胺类和双酰肼类农药残留的筛查和确证。

关键词：静电场轨道阱高分辨质谱吸附剂净化鸡肉双酰胺类农药双酰胺肼农药

鸡肉肌原纤维蛋白热诱导凝胶特性改善技术研究进展

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食品安全质量检测学报 2022年第8期13卷 2527-2534页

作者：王昱李新燕白艳红栗俊广杜曼婷李可郑州轻工业大学食品与生物工程学院郑州450001 河南省冷链食品质量安全控制重点实验室郑州450001 食品生产与安全河南省协同创新中心郑州450001 衡水市桃城区动物防疫站衡水053000

鸡肉作为我国第二大肉类消费品,具有高蛋白、低脂肪、低胆固醇等优点,符合人们对健康肉制品的消费需求。传统的鸡肉制品多以整鸡加工为主,但该类产品存在深加工程度低、风味和口感差、营养成分流失多等问题。随着西式肉制品加工技术的... 详细信息

鸡肉作为我国第二大肉类消费品,具有高蛋白、低脂肪、低胆固醇等优点,符合人们对健康肉制品的消费需求。传统的鸡肉制品多以整鸡加工为主,但该类产品存在深加工程度低、风味和口感差、营养成分流失多等问题。随着西式肉制品加工技术的发展及人们消费结构的升级转变,低温凝胶类肉制品成为我国肉制品未来发展的主要方向。研究开发低温鸡肉凝胶类肉制品,将提高我国鸡肉制品的精深加工水平,丰富鸡肉产品类型,推动鸡肉产业发展。肌原纤维蛋白(myofibrillar proteins,MP)是肌肉中具有重要生物功能学的盐溶性蛋白质,其热诱导凝胶特性是影响凝胶类肉制品品质的决定因素。如何有效改善MP的凝胶特性是目前国内外肉品研究领域的热点与难点问题。本文系统综述了改善鸡肉MP凝胶特性的主要技术手段及其作用机制,以期为提高低温鸡肉凝胶类肉制品品质提供理论指导和技术支持。

关键词：鸡肉肌原纤维蛋白凝胶改善技术

酵母硒和枣粉饲粮对鸡肉宰后氧化及氨基酸的影响研究

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核农学报 2022年第1期36卷 143-153页

作者：杨超贾绥安唐德富高艳蕾王拙余群力韩玲张丽甘肃农业大学食品科学与工程学院甘肃兰州730070 甘肃农业大学动物科学技术学院甘肃兰州730070

为研究酵母硒和枣粉饲粮对白羽肉鸡鸡胸肉成熟过程中蛋白质氧化及氨基酸含量变化的影响,本试验采用不同浓度酵母硒和枣粉饲喂白羽肉鸡42 d,根据酵母硒和枣粉添加量分为6个处理组,分别为CK(基础日粮)、J组(基础日粮+8%枣粉替换8%玉米)、0... 详细信息

为研究酵母硒和枣粉饲粮对白羽肉鸡鸡胸肉成熟过程中蛋白质氧化及氨基酸含量变化的影响,本试验采用不同浓度酵母硒和枣粉饲喂白羽肉鸡42 d,根据酵母硒和枣粉添加量分为6个处理组,分别为CK(基础日粮)、J组(基础日粮+8%枣粉替换8%玉米)、0.3S(基础日粮+0.3 mg·kg^(-1)酵母硒)、0.6S(基础日粮+0.6 mg·kg^(-1)酵母硒)、0.3S+J(基础日粮+0.3 mg·kg^(-1)酵母硒+8%枣粉替换8%玉米)和0.6S+J(基础日粮+0.6 mg·kg^(-1)酵母硒+8%枣粉替换8%玉米)饲喂组,分析肉鸡宰后不同时间点(0、12、24、48、72 h)鸡胸肉中羰基、巯基、二硫键、二聚酪氨酸、氨基酸含量和表面疏水性等指标的变化规律。结果表明,随着成熟时间的延长,羰基、二硫键、二聚酪氨酸含量和表面疏水性均不同程度增加,巯基和总氨基酸含量逐渐降低。与CK相比,饲粮中添加酵母硒和枣粉均能降低蛋白质氧化程度,且添加酵母硒组能显著增加鸡胸肉中氨基酸总量(P鸡肉成熟过程会加剧蛋白质氧化程度和氨基酸损失,而在饲粮中添加酵母硒和枣粉能起到抑制蛋白质氧化的作用,其中在饲粮中添加酵母硒能显著抑制氨基酸总量的降低,复合添加0.6 mg·kg^(-1)酵母硒和8%的枣粉组效果最佳。本研究结果为酵母硒和枣粉在饲粮中的应用提供了一定的理论依据和数据支撑。

关键词：酵母硒枣粉蛋白质氧化氨基酸鸡肉

QuEChERS-UPLC-MS/MS同时测定鸡肉中80种兽药残留

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食品与机械 2023年第6期39卷 48-54,80页

作者：李宏向俊李丹李丽娟何青科湖南省产商品质量检验研究院食品安全监测与预警湖南省重点实验室湖南长沙410017 中南大学化学化工学院湖南长沙410083 湖南食品药品职业学院湖南长沙410208

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液... 详细信息

目的:建立一种同时测定鸡肉中包括喹诺酮类、磺胺类、β-受体激动剂类、糖皮质激素类、大环内酯类、抗病毒类药物、四环素类等在内的80种兽药的QuEChERS-超高效液相色谱—串联质谱法(UPLC-MS/MS)分析方法。方法:样品经1%甲酸乙腈水溶液提取,QuEChERS多兽药残留净化柱净化,超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)多反应监测模式检测,基质标准曲线外标法定量。结果:80种兽药在特定质谱条件下响应性高,样品在质谱检测条件下检测灵敏,无杂峰干扰。80种药物质量浓度在5.0~100μg/L的范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.99。80种兽药的方法检出限均为1.0μg/kg。样品中2.0,5.0,10.0μg/kg加标浓度的平均回收率为62.2%~106.8%,相对标准偏差为2.07%~10.85%。结论:80种药物在样品中加标回收率均符合GB/T 27404—2008《实验室质量控制规范食品理化检测》标准要求,适用于鸡肉中80种兽药残留的筛查测定。

关键词：兽药残留 QuEChERS 超高效液相色谱—串联质谱法鸡肉

浙江省余姚市猪肉和鸡肉中沙门菌的多样性及耐药性分析

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疾病监测 2022年第3期37卷 396-400页

作者：黄邵军袁珊珊诸佳辉余姚市疾病预防控制中心浙江余姚315400 余姚市人民医院浙江余姚315400

目的了解沙门菌在浙江省余姚市猪肉和鸡肉中的污染情况。方法2019年6月至2020年10月采集余姚市城区主要商超和农贸市场生鲜猪肉和鸡肉共206份,对样本进行增菌,对分离的菌株进行鉴定、血清分型及药敏试验。结果共采集61份鸡肉样本和145... 详细信息

目的了解沙门菌在浙江省余姚市猪肉和鸡肉中的污染情况。方法2019年6月至2020年10月采集余姚市城区主要商超和农贸市场生鲜猪肉和鸡肉共206份,对样本进行增菌,对分离的菌株进行鉴定、血清分型及药敏试验。结果共采集61份鸡肉样本和145份猪肉样本,其中从25份鸡肉样本和68份猪肉样本分离到沙门菌,分离率分别为40.98%和46.90%。93份肉类共分离到不同血清型沙门菌117株,其中来自猪肉样本的89株,来自鸡肉样本的28株。这些菌株共分为17个血清型,在猪肉样品中,最常见的血清型是德尔卑沙门菌(30/89,33.71%)、伦敦沙门菌(15/89,16.85%)、里森沙门菌(14/89,15.73%)和鼠伤寒沙门菌(13/89,14.61%);而在鸡肉样品中,最常见的是肠炎沙门菌(9/28,32.14%)、肯塔基沙门菌(6/28,21.43%)和鼠伤寒沙门菌(4/28,14.29%)。药敏试验结果显示,117株菌株对青霉素类、四环素类和叶酸途径阻断类抗生素表现出较高的耐药性,其中对氨苄西林、哌拉西林、四环素、复方新诺明的耐药率分别为79.49%、52.14%、74.36%、56.41%。检出多重耐药(MDR)菌株71株,41株菌对氨苄西林–氯霉素–链霉素–复方新诺明–四环素耐药(ACSSuT),其中猪肉、鸡肉来源菌株分别为29、12株。产超广谱β-内酰胺酶(ESBLs)菌株11株(9.40%),其中猪肉、鸡肉来源菌株分别为5(5.62%,5/89)、6株(21.43%,6/28)。结论余姚市猪肉和鸡肉中沙门菌检出率高、菌型丰富、耐药严重、耐药机制复杂,应做好日常肉类的监测和分析工作,向有关部门反馈结果,及时进行干预,尽量减少沙门菌通过食物链传递给人类。

关键词：沙门菌鸡肉猪肉耐药性

鸡肉组织、鸡蛋中金刚烷胺高灵敏磁免疫层析残留检测方法的建立

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鸡肉组织、鸡蛋中金刚烷胺高灵敏磁免疫层析残留检测方法的建立

作者：陆彦蓉华中农业大学

学位级别：硕士

金刚烷胺（Amantadine,AMD）是一种治疗人类流感病毒病、帕金森神经障碍性疾病的人工合成药物,尚未批准用于畜禽病毒病的防治。据官方通告显示,AMD广泛残留于鸡肉组织与鸡蛋中。人类长期接触或食用AMD会损害其呼吸、生殖以及神经系统。... 详细信息

金刚烷胺（Amantadine,AMD）是一种治疗人类流感病毒病、帕金森神经障碍性疾病的人工合成药物,尚未批准用于畜禽病毒病的防治。据官方通告显示,AMD广泛残留于鸡肉组织与鸡蛋中。人类长期接触或食用AMD会损害其呼吸、生殖以及神经系统。此外,AMD的滥用亦会增强流感病毒对其的耐药性、加大病毒变异的可能,降低疾病治疗的效果。因此,监测AMD在鸡肉组织、鸡蛋中的残留十分必要。AMD现有的检测方法以仪器检测法及免疫检测法为主。仪器检测法前处理复杂、不适用于现场检测,免疫检测法简单快速。在免疫检测法中,免疫层析技术是当今的主流,磁性纳米粒子与其的结合更是近年研究的热点。磁免疫层析试纸条具有信号穿透力强、生物背景干扰小及灵敏度高等特点。因此,建立适用于鸡肉组织、鸡蛋的AMD磁免疫层析试纸条将为市场提供更加简洁、高效、灵敏的检测方法,具有重要的应用价值。本研究的主要内容包括以下几个方面:1.采用溶剂热法合成磁性纳米粒子,利用外界磁场、扫描电子显微镜、纳米粒度/Zeta分析仪以及红外光谱仪对其磁性、形貌、尺寸、表面电位以及组成元素进行表征。结果表明该方法可以一步合成粒径均一、分散性良好且表面带有羧基的磁性纳米粒子。2.筛选磁性纳米粒子与AMD单克隆抗体偶联条件,制备磁标抗体。结果表明偶联液为去离子水、复溶液为0.5%BSA、磁性纳米粒子与抗体比例为100μg:2μg、偶联封闭时间均为30 min、以真空冷冻干燥法保存磁标抗体时,磁标抗体在试纸条NC膜上层析最顺畅。3.对影响磁免疫层析方法灵敏度的因素进行优化。结果表明,硝酸纤维素膜型号为PALL VIV9025 100R、层析液为0.01 mol/L PBS（p H7.4）、二抗浓度（C线）为0.7 mg/m L、抗原浓度（T线）为0.05 mg/m L、磁标抗体与待测液反应时间为2 min、试纸条检测时间为7 min时,磁免疫层析方法灵敏度最高。4.稳定性试验中,磁免疫层析试纸条与磁标抗体微孔在25℃下可保存60 d,在50℃加速老化试验中可保存30 d,且灵敏度不发生变化。根据阿伦尼乌斯方程推算,二者保质期至少为1年。5.在磁免疫层析方法的应用中,AMD在鸡肉、鸡蛋样品的定性检测限（LOD）均为0.5μg/kg。取不同来源的鸡肉、鸡蛋的空白样品、加标样品各20份,检测结果正确率100%。6.按照1×LOD,2×LOD,4×LOD向鸡肉、鸡蛋空白样品中添加AMD标准溶液。结果表明,检测相同添加浓度样品时T/C值变异系数均在10%以内,满足快速检测试纸条要求。7.在方法对比考核中,按100 mg/kg、50 mg/kg、25 mg/kg向白羽肉鸡饲喂AMD,取其鸡肝、鸡肉检测。磁免疫层析方法与高效液相色谱-串联质谱法检测结果一致,说明本研究建立的磁免疫层析方法可作为实际样品中AMD残留检测的可靠工具。本研究采用溶剂热法合成磁性纳米粒子,制备磁标抗体,优化条件,首次建立快速检测鸡肉组织、鸡蛋中AMD残留的高灵敏磁免疫层析方法,弥补了现有检测技术的不足,为未来磁免疫层析方法的建立提供参考,具有重要的学术意义和应用价值。

关键词：金刚烷胺磁性纳米粒子免疫层析方法鸡肉鸡蛋残留检测

荧光定量免疫层析法测定鸡肉和牛奶中的氯霉素

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食品安全质量检测学报 2023年第19期14卷 20-28页

作者：郑佳乐何子贤黎莹莹江佳丽李向梅雷红涛沈兴华南农业大学食品学院广东省食品质量安全重点实验室广州510642 岭南现代农业科学与技术广东省实验室广州510642

目的建立一种荧光定量免疫层析法测定动物源性食品鸡肉与牛奶中氯霉素残留的分析方法。方法将氯霉素鼠单克隆抗体与羧基化铕微球进行偶联标记。经过荧光微球活化、探针偶联等一系列条件优化确定最佳反应体系条件,根据纸条测试线(T线)信... 详细信息

目的建立一种荧光定量免疫层析法测定动物源性食品鸡肉与牛奶中氯霉素残留的分析方法。方法将氯霉素鼠单克隆抗体与羧基化铕微球进行偶联标记。经过荧光微球活化、探针偶联等一系列条件优化确定最佳反应体系条件,根据纸条测试线(T线)信号值与质控线(C线)信号值的比值(T/C)和样本中氯霉素浓度建立定量标准曲线。针对鸡肉和牛奶样品,对荧光免疫层析检测方法的灵敏度、准确度和精密度等进行评价,并与液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)标准仪器分析方法进行比较。结果本研究建立的荧光免疫层析检测方法对鸡肉和牛奶中氯霉素残留的检出限分别为0.041μg/kg和0.040μg/kg,定量限分别为0.079和0.100μg/kg,添加回收率在76.26%~112.92%之间,变异系数均小于15%。结论本研究建立的荧光定量免疫层析方法灵敏度高、稳定性好,且与使用仪器方法得到的检测结果一致性较高,适用于鸡肉和牛奶中氯霉素残留的现场快速检测。

关键词：氯霉素荧光定量免疫层析法鸡肉牛奶

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鸡肉特征性香味物质鉴定及其代谢机理研究

鸡肉特征性香味物质鉴定及其代谢机理研究

作者：王艳可中国农业科学院

学位级别：硕士

香味特性是衡量鸡肉品质最重要的指标之一,影响消费者购买意愿。我国长期对肉鸡生长速度的选育导致肉风味品质下降,鸡肉风味的“本味回归”成为人们生活品质提升对畜产品的重要需求。本研究联合利用电子鼻(E-nose)、气相色谱-嗅闻(GC-O... 详细信息

香味特性是衡量鸡肉品质最重要的指标之一,影响消费者购买意愿。我国长期对肉鸡生长速度的选育导致肉风味品质下降,鸡肉风味的“本味回归”成为人们生活品质提升对畜产品的重要需求。本研究联合利用电子鼻(E-nose)、气相色谱-嗅闻(GC-O)、气相色谱-质谱联用(GC-MS)、气味活性值(OAV)、代谢组学等方法,比较分析4个主要畜种的肌肉组织、3个不同品种和4个不同日龄鸡肉的挥发性香味物质,以确定鸡肉的特征性香味物质及其代谢标志物。试验一肉类共同关键香味物质挖掘。随机选取4个主要畜种(文昌鸡,98日龄;北京鸭,56日龄;大白猪,180日龄;华西牛,365日龄)各5个个体进行E-nose、GC-O和GC-MS分析。联合比较分析确定己醛、壬醛、辛醛、庚醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛和二甲基四硫化物8种有气味的挥发性物质对4个畜种的肉类香味都有重要贡献,是肉类的共同关键香味物质。试验二鸡肉特征性香味物质鉴定。多重比较快大型白羽肉鸡(广明2号,42日龄)和2个黄羽肉鸡品种(北京油鸡和京星黄鸡,140日龄)各10个个体胸肌的整体气味和香味成分。Enose能区分出白羽肉鸡和黄羽肉鸡的整体气味差异;在3个品种中均鉴定出具有特定香味的壬醛、辛醛和二甲基四硫化物,是鸡的基本特征香味化合物;己醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2-壬烯醛、庚醛和(E,E)-2,4-癸二烯醛仅存在于黄羽肉鸡中,白羽肉鸡中未发现,是黄羽肉鸡品种的特征性香味物质。此外,研究发现上述8种化合物在黄羽肉鸡鸡胸肉中的含量随日龄增加呈上升趋势,但140日龄到315日龄变化不大。从鸡肉香味的角度考虑,140日龄左右为黄羽肉鸡的最佳上市日龄。试验三鸡肉特征性香味物质代谢标志物及其代谢机理的鉴定。基于代谢组与特征性香味物质联合分析和代谢组多元统计分析鉴定出花生四烯酸是多种烯醛的代谢标记物,L-谷氨酰胺是己醛、壬醛、辛醛、庚醛和1-辛烯-3-醇的代谢标志物。L-谷氨酰胺可能是通过增加D-葡糖胺-6-磷酸的含量和诱导脯氨酸、精氨酸和赖氨酸的降解增强美拉德反应促进壬醛、辛醛、己醛、庚醛和1-辛烯-3-醇的形成,进而改善鸡肉的香味轮廓。综上所述,本研究结果表明壬醛、辛醛和二甲基四硫化物是鸡的基本特征香味化合物;己醛、1-辛烯-3-醇、(E)-2壬烯醛、庚醛和(E,E)-2,4-癸二烯醛是黄羽肉鸡品种的特征性香味物质;花生四烯酸是多种烯醛的代谢标记物,L-谷氨酰胺是饱和醛和1-辛烯-3-醇的代谢标志物。研究结果有助于丰富鸡肉香味品质形成的理论体系,为通过营养调控和遗传改良两个途径改善鸡肉品质提供理论基础。

关键词：鸡肉特征性香味物质代谢标志物 GC-O OAV

生姜精油-明胶涂膜对鸡肉贮藏期风味品质的影响

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食品安全质量检测学报 2023年第14期14卷 136-143页

作者：黄名正莫皓然李鑫杨婷婷柳丹何雨许存宾贵州理工学院食品药品制造工程学院贵阳550003 贵州医科大学公共卫生与健康学院教育部环境污染监测与疾病控制重点实验贵阳550025

目的探究生姜精油-明胶涂膜对鸡肉贮藏期风味品质的影响。方法以未涂膜鸡肉为对照组,检测明胶涂膜组和生姜精油-明胶涂膜组鸡肉样品的失重率、色泽、质构等指标随贮藏时间的变化,结合扫描电镜、电子鼻和电子舌观察在室温(25℃)贮藏条件... 详细信息

目的探究生姜精油-明胶涂膜对鸡肉贮藏期风味品质的影响。方法以未涂膜鸡肉为对照组,检测明胶涂膜组和生姜精油-明胶涂膜组鸡肉样品的失重率、色泽、质构等指标随贮藏时间的变化,结合扫描电镜、电子鼻和电子舌观察在室温(25℃)贮藏条件下鸡肉肌肉组织结构、品质的变化。结果贮藏12h后,未涂膜组鸡肉的失重率为13.10%,其色泽和质构性能呈快速下降的趋势,且组织结构出现不同程度地劣变。生姜精油-明胶涂膜组和明胶涂膜组鸡肉的失重率分别为5.94%、7.82%,且生姜精油-明胶涂膜组的鸡肉失重率仅为未涂膜组的45.34%,有较好的持水力;与未涂膜组相比,生姜精油-明胶涂膜组和明胶涂膜组的鸡肉色泽保护程度更好,质地劣变较为缓慢,组织结构保持较完整,且生姜精油-明胶涂膜组对鸡肉的保鲜效果优于明胶涂膜组。电子鼻、电子舌的数据显示,与明胶涂膜相比,加入生姜精油的复合明胶涂膜在气味和滋味上更接近新鲜鸡肉,表明精油-明胶涂膜更有利于保持鸡肉的气味和滋味。结论明胶涂膜对鸡肉有较好的保鲜效果,添加生姜精油之后形成的生姜精油-明胶涂膜更有利于保持鸡肉的品质,为生鲜鸡肉的贮藏保鲜提供一种新方法。

关键词：鸡肉生姜精油-明胶涂膜风味品质贮藏期