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QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

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食品工业科技 2022年第9期43卷 301-308页

作者：李朔张璨马玲王可杨莉丽花中霞张梦妍河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050024 石家庄市疾病预防控制中心石家庄市化学毒物检测及风险预警技术创新中心河北石家庄050011

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质... 详细信息

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法。通过对色谱、质谱条件和QuEChERS前处理技术的优化,确定了最佳的实验条件。样品采用乙腈超声提取,上清液经C18和无水硫酸镁净化,过0.20μm滤膜后经UPLC-MS/MS检测。以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,1.8μm)进行分离,在电喷雾电离源(electrospray ionization source,ESI)正离子模式下,进行多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配外标法定量。结果表明,在各自线性范围内24种磺胺类抗生素具有良好的线性关系,相关系数(r)大于0.999,在5、10、50μg/kg 3个加标浓度水平下的平均加标回收率为80.0%~116.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.8%~9.4%(n=7)。方法检出限为0.01~0.48μg/kg,定量限为0.02~1.59μg/kg,所测样品均未检出磺胺类抗生素。该方法简单快速、选择性好、灵敏度高,适用于鱼肉制品中24种磺胺类抗生素的高通量检测。

关键词：鱼肉制品超高效液相色谱-串联质谱磺胺类抗生素 QuEChERS

鱼肉制品中巴沙鱼源性成分的实时荧光聚合酶链式反应快速检测法

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中国食品卫生杂志 2021年第4期33卷 426-429页

作者：李杰钱云开张新王家芳李学红林鹏王建昌孙运达临沂市检验检测中心山东临沂276000 秦皇岛海关技术中心河北秦皇岛066004 石家庄海关技术中心河北石家庄050000

目的建立巴沙鱼源性成分的实时荧光聚合酶链式反应(PCR)快速检测手段。方法根据巴沙鱼的线粒体cytb基因序列设计引物,使用实时荧光PCR进行扩增,从而达到快速检测产物的目的。结果此方法特异性良好,巴沙鱼基因组DNA灵敏度可达到10^(-4) ... 详细信息

目的建立巴沙鱼源性成分的实时荧光聚合酶链式反应(PCR)快速检测手段。方法根据巴沙鱼的线粒体cytb基因序列设计引物,使用实时荧光PCR进行扩增,从而达到快速检测产物的目的。结果此方法特异性良好,巴沙鱼基因组DNA灵敏度可达到10^(-4) ng,在与婴幼儿米粉、儿童副食芝麻粉、鸡肉粉和大西洋鳕鱼粉混合的鱼肉制品中均可检测,且质量分数灵敏度均可达到0.01%。结论本方法检测特异性高、时间短、灵敏度高,可满足鱼肉制品中巴沙鱼掺假的检测要求。

关键词：巴沙鱼实时荧光聚合酶链式反应鱼肉制品掺假检测

固相萃取净化-高效液相色谱串联质谱法测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的含量

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现代食品科技 2018年第8期34卷 255-259,266页

作者：万译文黄向荣伍远安肖维索纹纹湖南省水产科学研究所湖南长沙410153 水产健康生产湖南省协同创新中心湖南常德415000

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲... 详细信息

本文建立了一种简单、快速测定鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的固相萃取净化-液相色谱串联质谱的分析方法。样品经庚烷磺酸钠和磷酸盐缓冲溶液提取,C18固相萃取柱净化后,在ACQUITYUPLC BEH HILIC C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱分离,采用HPLC-MS/MS选择反应监测(SRM)模式测定进行定性、定量分析,质谱采集模式为电喷雾正离子监测模式。结果表明:在5.0~100μg/kg范围内,峰面积与浓度线性良好,相关系数均大于0.9992;方法的检出限(LOD)为2.5μg/kg,定量限(LOQ)为5.0μg/kg,检测结果的相对标准偏差为1.16%~7.35%(n=6),平均加标回收率达到77.4%~107.3%。该方法具有较高的重现性和选择性,适用于鱼肉制品中链霉素、双氢链霉素、卡那霉素的残留分析检测。

关键词：固相萃取液相色谱-质谱/质谱法链霉素双氢链霉素卡那霉素鱼肉制品

DNA条形码技术在深圳鱼肉制品鉴定中的应用

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食品科学 2015年第20期36卷 247-251页

作者：王敏刘荭黄海赵晓萌石琼何舜平孙颖深圳华大基因研究院广东深圳518083 深圳出入境检验检疫局动植物检验检疫技术中心广东深圳518045 三亚市南繁科学技术研究院海南三亚572000 中国科学院水生生物研究所湖北武汉430072

以线粒体细胞色素氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因为目标基因,应用DNA条形码技术鉴别深圳批发市场和超市零售鱼肉制品的种类来源,判别其产品标签是否正确。本研究调查的77份鱼肉制品均能扩增出特异性条带,28份样品与产品标签标示不符,"错贴"率高... 详细信息

以线粒体细胞色素氧化酶亚基Ⅰ(COⅠ)基因为目标基因,应用DNA条形码技术鉴别深圳批发市场和超市零售鱼肉制品的种类来源,判别其产品标签是否正确。本研究调查的77份鱼肉制品均能扩增出特异性条带,28份样品与产品标签标示不符,"错贴"率高达36.36%,其中所有标示"龙俐鱼"的商品都是低价的"巴丁鱼"(Pangasianodon hypophthalmus)。DNA条形码技术可用于鱼肉制品的来源物种鉴定。

关键词： DNA条形码 COⅠ基因物种鉴定鱼肉制品

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DNA条形码技术鉴别市售鱼肉制品真伪

肉类研究 2018年第2期32卷 40-45页

作者：石蕊寒南汇珠丁红田王建昌付琦孙晓霞王金凤丁丽丽崔景芳刘洋郭春海河此出入境检验检疫局技术中心河北石家庄050051 河北省检验检疫科学技术研究院河北石家庄050051 河北省动物卫生监督所河北石家庄050081 河北省农林科学院遗传生理研究所河北石家庄050051

以COΙ基因和16S r RNA基因作为鱼类制品通用的DNA条形码,对超市中采集的91份冷冻鱼肉样品及经过深加工的预包装鱼肉样品进行物种鉴定。结果表明:COΙ基因和16S r RNA基因均可用于鱼类制品物种真伪的鉴别;冷冻鱼肉样品和预包装鱼肉样品... 详细信息

以COΙ基因和16S r RNA基因作为鱼类制品通用的DNA条形码,对超市中采集的91份冷冻鱼肉样品及经过深加工的预包装鱼肉样品进行物种鉴定。结果表明:COΙ基因和16S r RNA基因均可用于鱼类制品物种真伪的鉴别;冷冻鱼肉样品和预包装鱼肉样品与其商标的符合率分别为83.54%和58.33%;市场中存在鱼类制品商品标签标示错误、配料标注不明确等问题,为相关部门对鱼类制品的监管提供了有力的技术支持。

关键词： DNA条形码 C0I基因 16S rRNA基因鱼肉制品真伪鉴别

鱼肉制品中多氯联苯的检测-气相色谱串联质谱法

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肉类工业 2017年第4期 38-40页

作者：夏静雪漯河双汇集团技术中心河南漯河462003

建立了鱼肉制品中7种多氯联苯(包括PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法以PCB198为定量内标,在试样中加入内标,经水浴超声提取2h,并硫酸净化处理,再固相萃取柱净化,用气相色谱... 详细信息

建立了鱼肉制品中7种多氯联苯(包括PCB28,PCB52,PCB101,PCB118,PCB153,PCB138,PCB180)残留量的气相色谱-串联质谱的检测方法。该方法以PCB198为定量内标,在试样中加入内标,经水浴超声提取2h,并硫酸净化处理,再固相萃取柱净化,用气相色谱-串联质谱检测,内标法定量。本方法定量限为0.5μg/kg,线性范围为5~100ng/m L。多氯联苯添加水平为0.5~2μg/kg时,样品中的回收率在70%~105%之间。

关键词：多氯联苯气相色谱-串联质谱鱼肉制品

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鱼肉制品中脂肪的测定

安徽农业科学 2015年第20期43卷 285-287页

作者：赵亮柴平海华测检测认证集团股份有限公司上海分公司食品事业部上海201206

鱼肉制品的脂肪含量较低且富含磷脂等结合态脂肪,鱼肉制品中的脂肪检测尚无国家标准。传统的脂肪检测方法无法准确地测定鱼肉制品中的脂肪含量。脂肪检测方法有很多种,每种方法都有其适用范围和优缺点。采用氯仿-甲醇法对比传统的酸水... 详细信息

鱼肉制品的脂肪含量较低且富含磷脂等结合态脂肪,鱼肉制品中的脂肪检测尚无国家标准。传统的脂肪检测方法无法准确地测定鱼肉制品中的脂肪含量。脂肪检测方法有很多种,每种方法都有其适用范围和优缺点。采用氯仿-甲醇法对比传统的酸水解法测定鱼肉制品中的脂肪含量。结果表明,氯仿-甲醇法弥补了酸水解法水解磷脂的不足,能够准确地测定鱼肉制品中的脂肪含量,在重复性条件下获得的2次独立测定结果的绝对差值不超过算术平均值的5%。

关键词：氯仿-甲醇法酸水解法鱼肉制品脂肪

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常见淡水鱼肉制品快速鉴别方法的建立

中国渔业质量与标准 2021年第1期11卷 11-17页

作者：张林周剑光喻亚丽何力农业农村部淡水鱼类种质监督检验测试中心中国水产科学研究院长江水产研究所湖北武汉4300223

近年来,随着肉制品掺假问题日益突出,特别是鱼肉制品中掺入廉价成分,混淆鱼肉品种,以次充好的掺假造假问题引起广泛关注。为解决这一问题,有必要针对常见的青鱼(Mylopharyngodon piceus)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鲢(Hypophtha... 详细信息

近年来,随着肉制品掺假问题日益突出,特别是鱼肉制品中掺入廉价成分,混淆鱼肉品种,以次充好的掺假造假问题引起广泛关注。为解决这一问题,有必要针对常见的青鱼(Mylopharyngodon piceus)、草鱼(Ctenopharyngodon idellus)、鲢(Hypophthalmichthys molitrix)和鳙(Aristichthys nobilis)四大家鱼建立快速同时检测鱼肉制品的多重PCR方法。实验通过对青鱼D-LOOP基因、草鱼COI基因、鲢16SrRNA基因和鳙12SrRNA基因序列进行对比分析,针对特异序列设计4对引物,对特异基因进行单一PCR和多重PCR扩增,根据其特异性、敏感性建立并摸索L9(34)正交试验单管多重PCR最佳反应条件,包括引物浓度、Tm值、Mg2+浓度和模板量等,通过对PCR条件的优化,建立快速检测青鱼、草鱼、鲢和鳙四大家鱼鱼肉制品的单管多重PCR鉴定方法。结果表明,针对青鱼、草鱼、鲢和鳙4种鱼肉制品所设计的4对特异引物分别能扩增出298、210、306及639 bp的目的条带,具有高度特异性,反应条件优化后,4种鱼肉制品所含靶基因质粒在50 pg均可同时扩增出较清晰条带,以人工自制鱼肉制品进行了验证,结果表明所建立的方法,能够区分混合样品中4种鱼肉的构成,并对市售鱼肉制品进行检测,结果稳定。本研究所建立的方法能够简单、快速地对青鱼、草鱼、鲢和鳙4种鱼肉制品成分进行检测和监控,且特异性强、灵敏度高,可为鱼肉制品质量安全提供技术支持。

关键词：青鱼草鱼鲢鳙鱼肉制品成分多重PCR 快速检测

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肌原纤维特性及其在鱼肉制品加工中的应用

武汉工业学院学报 2008年第4期27卷 19-22,39页

作者：章梁侯温甫黄泽元武汉工业学院食品科学与工程学院湖北武汉430023

综述了肌原纤维的特性及其在鱼肉制品加工中的应用。介绍了肌原纤维的结构组成、鱼肉制品加工过程中肌原纤维的变化?以及肌原纤维蛋白改性技术的应用。

关键词：肌原纤维鱼肉制品应用