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鱼组织中氯酚及其共轭物的分离与测定

卫生研究 1998年第3期27卷 204-205页

作者：王芳林少彬陈亚妍中国预防医学科学院环境卫生监测所化工部北京橡胶工业研究设计院物理化学室

鱼组织中氯酚及其共轭物的分离与测定＊王芳１林少彬陈亚妍（中国预防医学科学院环境卫生监测所，北京１０００５０）含氯酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的一种工业污染，对生活在此水域的鱼类造成严重危害。本文建立了一种简单... 详细信息

鱼组织中氯酚及其共轭物的分离与测定＊王芳１林少彬陈亚妍（中国预防医学科学院环境卫生监测所，北京１０００５０）含氯酚废水是当今世界上危害大、污染范围广的一种工业污染，对生活在此水域的鱼类造成严重危害。本文建立了一种简单、可靠的方法测定鱼组织中不同形式的...

关键词：鱼组织氯酚共轭物分离测定

鱼组织中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素含量的超高效液相色谱法测定

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分析测试学报 2017年第2期36卷 276-279页

作者：刘永涛李乐王赛赛余琳雪杨秋红杨移斌艾晓辉中国水产科学研究院长江水产研究所湖北武汉430223 淡水水产健康养殖湖北省协同创新中心湖北武汉430223 中国水产科学研究院北京100141 上海海洋大学水产与生命学院上海201306

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH ... 详细信息

建立了黄颡鱼、团头鲂和草鱼血浆、肌肉、肝脏、肾脏中双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素同时测定的超高效液相色谱紫外检测法(UPLC-UV)。样品经乙腈(含0.01%乙酸)提取,无水硫酸钠除水,正己烷去脂等样品处理,在ACQUIT UPLC BEH C18色谱柱上分离,428 nm波长处测定。双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素和姜黄素在0.01~5.00 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)分别为0.998 7,0.999 8和0.999 6。在空白鱼组织中进行0.025,0.05,0.50,1.00 mg/kg 4个水平的加标回收实验,3种待测组分的平均回收率为64.7%~102.2%,相对标准偏差为0.69%~10.8%。鱼组织中3种待测组分的检出限(LOD)均为0.010 mg/kg,定量下限(LOQ)均为0.025 mg/kg。应用该方法研究了姜黄素在团头鲂体内的药代动力学规律。

关键词：鱼组织双去甲氧基姜黄素去甲氧基姜黄素姜黄素超高效液相色谱

同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃

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分析试验室 2011年第9期30卷 11-16页

作者：曾浩汤桦陈大舟王冠男冯洁汪瑾彦李蕾北京化工大学理学院北京100029 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所北京100013

采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,10... 详细信息

采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃(PAHs)。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法(ASE)进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱(GPC)和固相萃取(SPE)联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9～23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V(环己烷)∶V(二氯甲烷)=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%～117.1%,RSD为0.21%～3.4%,检测限为0.05～0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11～99.2μg/kg。

关键词：多环芳烃同位素稀释质谱法气相色谱-三重串联四级杆质谱鱼组织

鱼组织中抗性激素药物检测方法与生物富集效应研究

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鱼组织中抗性激素药物检测方法与生物富集效应研究

作者：肖甚圣武汉工业学院

学位级别：硕士

抗性激素药物是一类人工合成的激素拮抗药物,被广泛应用于激素依赖型疾病(如乳腺癌、前列腺癌等)的治疗。已有的研究表明,他莫昔芬等抗雌激素药物广泛存在于环境水体中,来曲唑可能被用于水产养殖。这些药物会对鱼类等水生生物产生潜在... 详细信息

抗性激素药物是一类人工合成的激素拮抗药物,被广泛应用于激素依赖型疾病(如乳腺癌、前列腺癌等)的治疗。已有的研究表明,他莫昔芬等抗雌激素药物广泛存在于环境水体中,来曲唑可能被用于水产养殖。这些药物会对鱼类等水生生物产生潜在威胁。本文建立了鱼组织中常用抗性激素及其代谢产物的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析技术,探讨了抗孕激素米非司酮在鱼体内的富集、分布和消除规律,以期为残留监测及环境风险评价提供依据。主要研究结果如下： (1)建立了鱼组织中6种常用抗雌激素药物(托瑞米芬、氯米芬、他莫昔芬、雷洛昔芬、阿那曲唑、来曲唑)的检测方法。样品采用乙腈超声提取,上清液中加入适量水稀释提取液,经MCX固相萃取柱富集、净化后进行超高液相色谱-串联质谱分析。6种抗雌激素药物的定量限为0.1-0.3μg/kg,四个加标水平的平均回收率为84.9%-112.2%,相对标准偏差为0.9%～14.3%。该方法可用于鱼肉、鱼肝中6种抗雌激素药物的痕量分析。 (2)建立了鱼组织中抗孕激素药物米非司酮及其3种代谢产物的检测方法。样品经乙腈提取,0.1mol/L乙酸水稀释至一定比例,MCX固相萃取柱富集净化, LC-MS/MS测定目标化合物。该方法回收率为66.8%～107.3%,相对标准偏差小于19.3%,目标化合物在鱼肉和鱼肝中的方法定量限为1.0μg/kg,在鱼血浆中的定量限为2.0μg/L。 (3)采用半静态接触染毒法研究了鲫鱼对不同浓度米非司酮(1μg/L和10μg/L)的富集和清除规律。结果表明染毒4天后,鱼体内的药物达到富集稳定态;清除11天时鱼体内药物清除率均可达95%以上。目标药物在鲫鱼肌肉、肝脏中的稳定态富集系数(BCFss)分别为28.86、94.03(1μg/L剂量组)和29.33、51.80(10μg/L剂量组)。米非司酮在鱼体内各组织样本中的分布顺序为肝脏>肌肉>血浆,主要代谢产物为N-单去甲基米非司酮(N-demethyl mifepristone)。

关键词：抗雌激素药物抗孕激素药物固相萃取超高效液相色谱-串联质谱鱼组织生物富集

固相萃取-高效液相色谱法测定鱼组织中吡喹酮和克螨特残留

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分析试验室 2003年第Z1期22卷 153-154页

作者：王玲吴晓苹施点望陈天文谢增鸿福州大学化学系福州350002 宁夏大学化学化工学院银川750021 福州大学化学系福州350002

　　近年来,为了防治水产品中血吸虫、螨虫等寄生虫病,各种抗生素、抗菌素等渔药被广泛使用.吡喹酮(Praziquantel,PZQ)和克螨特(Propargite,CO-MIT)均是新型的高效、低毒、广谱的抗寄生虫药物,在水产养殖中被广泛应用于防治血吸虫、螨... 详细信息

　　近年来,为了防治水产品中血吸虫、螨虫等寄生虫病,各种抗生素、抗菌素等渔药被广泛使用.吡喹酮(Praziquantel,PZQ)和克螨特(Propargite,CO-MIT)均是新型的高效、低毒、广谱的抗寄生虫药物,在水产养殖中被广泛应用于防治血吸虫、螨虫等寄生虫疾病,其中原本主要用于果树、蔬菜等农作物寄生螨类防治的克螨特由于防治效果好、成本低,近年来在国内外开始作为PZQ的渔药复配剂应用.由于水产养殖生产中渔药使用量、使用频次大、半衰期长,休药期短,而药物主要残留于可食用的动物肌肉、肝、肾中,这使得水产品药物残留和食品安全问题日趋严峻.为了研究PZQ和COMIT渔药复配剂对水产品养殖产生的影响,控制渔药在水产品中的残留,服务于生产,有必要建立一种简便有效的分离检测方法.……

关键词：固相萃取液相色谱法测定鱼组织吡喹酮克螨特水产品渔药抗寄生虫药物水产养殖防治效果血吸虫食品安全问题复配剂药物残留应用养殖生产使用频次螨虫检测方法寄生虫病

气相色谱法测定鱼组织中8种含氟杀虫剂及1种代谢产物残留

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分析试验室 2016年第6期35卷 705-708页

作者：王晓琳丁双阳李慧娟宋幸辉河南牧业经济学院郑州450046 中国农业大学北京100094

建立了鳗鱼、泥鳅、黄鳝和鲶鱼组织中8种含氟杀虫剂及1种代谢产物气相色谱同时分析的方法。样品组织经过前处理,利用GC-μECD对5种拟除虫菊酯类、氟虫腈及其亚砜、溴虫腈和茚虫威直接进行分析。对前处理过程中的一些细节问题进行了探索... 详细信息

建立了鳗鱼、泥鳅、黄鳝和鲶鱼组织中8种含氟杀虫剂及1种代谢产物气相色谱同时分析的方法。样品组织经过前处理,利用GC-μECD对5种拟除虫菊酯类、氟虫腈及其亚砜、溴虫腈和茚虫威直接进行分析。对前处理过程中的一些细节问题进行了探索。经验证,方法的线性良好,检测限为0.8～3.0μg/kg,定量限为2.5～10.0μg/kg。在3个添加水平下,9种目标化合物在4种组织中的相对标准偏差均小于6.8%,平均回收率在82.0%～98.5%之间。方法已应用于实际样品中目标化合物的筛查,检测出了阳性样本。

关键词：含氟杀虫剂鱼组织净化条件气相色谱-微池电子捕获检测器

同位素稀释高分辨质谱法测定鱼组织中6种多环芳烃

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质谱学报 2010年第4期31卷 208-213页

作者：汤桦陈大舟吴雪徐锐锋钟石林邵明武王覃中国计量科学研究院北京100013 北京市理化分析测试中心北京100089

采用气相色谱一双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法（IDMS）测定鱼组织中6种多环芳烃（PAHs）。以二氯甲烷为提取溶剂，将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后，在50℃下索氏提取18h，采用凝胶排阻色谱（GPC）联用，... 详细信息

采用气相色谱一双聚焦高分辨磁式质谱联用仪开发了同位素稀释质谱法（IDMS）测定鱼组织中6种多环芳烃（PAHs）。以二氯甲烷为提取溶剂，将冻干鱼组织样品加入氘代的同位素内标后，在50℃下索氏提取18h，采用凝胶排阻色谱（GPC）联用，固相萃取（SPE）进行净化，通过条件优化，采用二氯甲烷作为GPC的流动相，在3．5mL·min^-1流速下，收集14-34min的流出液，浓缩后用氟罗里硅土SPE小柱净化，V（环己烷）：y（二氯甲烷）=1：1的溶液洗脱，以高分辨多离子方法（HRMS-MID）检测，单点校正法定量。6种PAHs在3个添加水平的检测回收率为95％～105％，精密度（RSD）为1．7％～6．0％，最小检出限为0．8～1．6μg·kg^-1。

关键词：同位素稀释质谱法(IDMS) 多环芳烃(PAHs) 鱼组织凝胶排阻色谱(GPC) 固相萃取(SPE)

高效液相色谱法测定罗非鱼组织中两种邻苯二甲酸酯的残留量

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理化检验（化学分册） 2010年第12期46卷 1475-1476,1484页

作者：葛建李明揆林芳戴贤君中国计量学院生命科学学院杭州310018

邻苯二甲酸酯类（PAEs）是一类重要的有机化合物,主要用于塑料增塑剂、农药、涂料、印染、化妆品、油漆和香料的生产,在自然界中普遍存在。研究发现PAEs类化合物是一类环境内分泌干扰物,它能对生物的正常行为及生殖、发育相关的正常激... 详细信息

邻苯二甲酸酯类（PAEs）是一类重要的有机化合物,主要用于塑料增塑剂、农药、涂料、印染、化妆品、油漆和香料的生产,在自然界中普遍存在。研究发现PAEs类化合物是一类环境内分泌干扰物,它能对生物的正常行为及生殖、发育相关的正常激素的体内过程产生障碍,

关键词：邻苯二甲酸酯类高效液相色谱法残留量鱼组织环境内分泌干扰物测定有机化合物塑料增塑剂

洞庭湖鱼组织中脂肪酸、有机氯农药和δ15N值的相关性研究

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洞庭湖鱼组织中脂肪酸、有机氯农药和δ15N值的相关性研究

作者：张可欣河北师范大学

学位级别：硕士

脂肪酸(Fatty acids,FAs)具有特殊的生物活性,是反映水产品营养价值的重要指标。此外,脂肪酸标志物还可以反映生物体内食物的组成信息,示踪生态系统中物质的流动。有机氯农药(Organochlorine pesticides,OCPs)是一种典型的持久性有机污... 详细信息

脂肪酸(Fatty acids,FAs)具有特殊的生物活性,是反映水产品营养价值的重要指标。此外,脂肪酸标志物还可以反映生物体内食物的组成信息,示踪生态系统中物质的流动。有机氯农药(Organochlorine pesticides,OCPs)是一种典型的持久性有机污染物,具有很强的亲脂性、持久性、生物积累性和毒性,即使是以微量水平存在于环境中也会对生态环境乃至人类健康产生潜在的负面影响。目前,已经有不少关于FAs在海洋食物网研究中的应用以及OCPs的生物放大行为方面的报道,但是对于生物体内FAs和OCPs两者之间的相关性方面的研究还相对缺乏。我国居民的膳食模式中鱼类消费主要以淡水鱼类为主,洞庭湖是我国的第二大淡水湖泊,也是我国主要的淡水商品鱼生产基地。因此,本文采集了洞庭湖的草鱼、鲢鱼、鲤鱼、鳙鱼、鳡鱼和鲶鱼6种日常食用的鱼类,解剖出肌肉、肝脏、鳃、皮、肠等十多种组织,分别采用气相色谱-质谱联用仪、高分辨气相色谱-高分辨质谱联用仪和同位素比率质谱仪测定鱼组织中的FAs、OCPs和稳定氮同位素比值(δN值),针对FAs和OCPs在洞庭湖鱼组织中的分布特征以及不同鱼组织中FAs、OCPs和δN值三者之间的相关性展开研究,以期为人们食用洞庭湖鱼类提供建议与参考,也为进行淡水生态系统中物质流动方面的研究和进一步了解OCPs的生物放大行为提供数据支持。洞庭湖鱼组织中FAs的研究结果表明,鱼组织中,饱和脂肪酸(SFAs)主要是由棕榈酸和硬脂酸组成;单不饱和脂肪酸(MUFAs)主要是由棕榈油酸和油酸组成;多不饱和脂肪酸(PUFAs)主要是由亚油酸和γ-亚麻酸(GLA)组成。肌肉组织中,∑SFAs、∑MUFAs和∑PUFAs的含量范围分别为32.311.33%、23.361.32%和1.925.32%,∑SFAs和∑PUFAs的含量均在鳙鱼中较高,∑MUFAs的含量在草鱼中较高。不同组织中,∑SFAs和∑MUFAs的分布较均匀,而∑PUFAs的分布存在明显差异,且这种分布差异因鱼种而异。∑PUFAs在鲢鱼、鳙鱼和鲶鱼的肌肉中含量较高,而在鲢鱼和鳙鱼的肝脏中含量较低。从营养价值上看,食用洞庭湖鱼类的肌肉组织均能够有效地补充人体所需的n-3系PUFAs,并且鲢鱼和鳙鱼肌肉中的FAs具有较高的营养价值。洞庭湖鱼组织中OCPs的研究结果表明,鱼组织中,六六六(HCHs)和滴滴涕(DDTs)的检出率均为100%,∑DDTs的浓度远高于∑HCHs,但两者的浓度均低于我国规定的水产品中的最大限量值。肌肉组织中,∑HCHs和∑DDTs的浓度范围分别为0.04.02 ng/g(湿重)和0.606.0 ng/g(湿重),与其他地区的淡水鱼类相比,HCHs处于中等污染水平,DDTs处于中等偏高的污染水平。不同组织中,∑HCHs和∑DDTs的分布具有差异性,均在脂肪组织中浓度较高,其次是肝脏。此外,HCHs的组成分布具有组织特异性和种间特异性,而DDTs在不同组织中的组成分布特征相似。从健康风险上看,洞庭湖鱼类的肌肉中的OCPs均不会带来潜在的非致癌健康风险,草鱼和鳙鱼的肌肉中的OCPs也不会带来潜在的致癌健康风险。洞庭湖鱼类的不同组织中FAs、OCPs和δN值的相关性研究结果表明,在鱼类的肝脏、肌肉、鳃、皮和肠中,顺-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸与顺-5,8,11,14,17-二十碳五烯酸的比值(DHA/EPA)均有着随δN值的增大而增大的趋势,并且在肌肉、鳃和皮中,十五酸和十七酸的比例均与δN值呈显著的正相关。肠中,∑DDTs的浓度与δN值呈显著的正相关,而∑HCHs的浓度与δN值没有显著的相关性,并且β-HCH占∑HCHs的比例和p,p’-DDE占∑DDTs的比例均有着随δN值的增大而增大的趋势。不同的鱼组织中,FAs与OCPs的浓度之间表现出不同的相关性。以干重和湿重计量时,鱼组织中多种FAs的浓度均分别与多种OCPs的浓度呈现出显著的正相关性,而以脂重计量时未发现此结果。肌肉中,以干重和湿重计量时,多种SFAs和MUFAs的浓度均分别与多种OCPs的浓度呈显著的正相关,亚油酸、GLA和顺-11,14,17-二十碳三烯酸的浓度均分别与α-HCH、p,p’-DDD和o,p’-DDT的浓度呈显著的正相关,以脂重计量时,仅少数的SFAs和MUFAs的浓度与α-HCH的浓度呈显著的正相关。肌肉中一些PUFAs的浓度与OCPs的浓度呈显著的正相关,表明人们在通过食用鱼肉补充人体所需的PUFAs时,应该注意OCPs的共同摄入。

关键词：洞庭湖鱼组织脂肪酸有机氯农药稳定氮同位素比值相关性