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过硫酸铵掩蔽钴-丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定高钴镍物料中镍方法的探讨

冶金分析 2024年

作者：左花湖南有色金属研究院有限责任公司

高钴镍物料中镍含量的准确测定对镍冶炼提纯工艺研究和行业发展具有重要意义。高钴镍物料中钴的质量分数为10%～20%,甚至更高,采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定其中镍时,钴对测定存在干扰。实验通过先加入过硫酸铵将钴（Ⅱ）氧化为... 详细信息

高钴镍物料中镍含量的准确测定对镍冶炼提纯工艺研究和行业发展具有重要意义。高钴镍物料中钴的质量分数为10%～20%,甚至更高,采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法测定其中镍时,钴对测定存在干扰。实验通过先加入过硫酸铵将钴（Ⅱ）氧化为钴（Ⅲ）使其以钴氨离子[Co（NH3）6]3+的形式存在溶液中,从而避免了钴（Ⅱ）对丁二酮肟与镍反应生成沉淀的干扰;再采用丁二酮肟沉淀分离-EDTA滴定法对沉淀中镍进行测定,同时用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定滤液中镍对滴定法结果进行补正,实现了高钴镍物料中镍的测定。考察了不同含量的钴对镍测定的影响及通过增加丁二酮肟乙醇溶液用量消除干扰的可能性,结果表明,样品中钴对镍测定有干扰,且该干扰不能通过增加丁二酮肟用量的方法来消除。对过硫酸铵氧化钴（Ⅱ）的条件进行优化,结果表明,用氨水（1+1）调节溶液pH6～10后加入10 mL 50 g/L过硫酸氨溶液小火煮沸10 min,可确保钴（Ⅱ）被氧化完全且过量的过硫酸铵被分解完全。按照实验方法测定两个高钴镍物料样品中镍并进行加标回收试验,镍测定结果的相对标准偏差（RSD,n=7）为0.14%～0.59%,回收率为99.8%～100.8%。分别采用实验方法和标准方法GB/T 30072—2013测定两个高钴镍物料样品中镍的含量,用t检验法对两种方法得到的结果进行统计分析,结果表明,t7,0.05=2.18,说明两种方法无显著差异。

关键词：高钴镍物料钴镍过硫酸铵丁二酮肟 EDTA滴定法电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)

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