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作者：王国静齐鲁工业大学

学位级别：硕士

生物质衍生多孔碳(Biomass-derived porous carbons,BDPCs)是超级电容器(Supercapacitor,SCs)最具研究性的电极材料之一,其可从廉价、多样和丰富的可再生绿色资源中获得。现有的活性碳合成方法可获得比表面积(Specific surface area,SSA... 详细信息

生物质衍生多孔碳(Biomass-derived porous carbons,BDPCs)是超级电容器(Supercapacitor,SCs)最具研究性的电极材料之一,其可从廉价、多样和丰富的可再生绿色资源中获得。现有的活性碳合成方法可获得比表面积(Specific surface area,SSA)高达3000～4000 m/g的碳,并且具有超过2 cm/g的高孔体积。然而,仅有高的SSA并不能保证高电化学性能的实现。孔隙大小和形状以及杂原子含量等参数影响了电解质离子的表面可及性,从而影响了碳材料作为SCs电极材料时的性能。本论文使用含量丰富且可再生的生物质作为碳前驱体,通过水浴、预碳化、水热及活化等方法,制备了三种不同形貌(蜂窝状、小立方体状、橘络状)的高负载量BDPCs。高质量负载的BDPCs展现出了高的电容性,满足了SCs在实际应用中的需求。本论文研究内容如下:1.以明胶为碳源,戊二醛为交联剂,通过简单的交联反应和KOH高温活化,成功制备了一种新型蜂窝状多孔碳。主要探究了戊二醛的加入对碳材料形貌、石墨化度、比表面积等的影响。经研究发现,加入戊二醛制备的碳材料形成了致密均匀的蜂窝状形貌,高的SSA(1608.89 m/g)提供了丰富的活性位点;碳骨架中的N、O含量从3.70 at%和10.69 at%分别增加到了8.41 at%和16.69 at%,提供了丰富的赝电容;高石墨化程度(I/I=0.93)提高了碳材料的导电性,使得这种蜂窝状多孔碳在高质量负载下呈现出优异的电性能。蜂窝状多孔碳的质量负载为～10 mg/cm时,以2 mol/L HSO为电解液,1.0 A/g下的比电容(specific capacitance,C)为392 F/g,10.0 A/g时的C保留了1.0 A/g时的64%。最重要的是,蜂窝状多孔碳的能量密度分别为6.39和5.00 W h/kg时,所对应的功率密度分别为50.03和502.79W/kg。2.以燕麦为前驱体,通过预碳化以及加入表面活性剂(CTAB、SDBS和SDS)进行水热反应,结合KOH高温活化后可以转化为高性能的电极材料。水热法可以使碳源中的氧元素得以保留,制备的水热焦碳中含有丰富的含氧官能团;表面活性剂不仅对改变样品的形貌、结构起着重要作用,而且可以影响电极表面的疏水性,从而提高电极的润湿性。通过表面活性剂和水热法之间的协同作用制备的碳材料拥有丰富的杂原子,提高了碳材料表面的润湿性,使得电解质离子更容易与电极材料进行接触,对其电性能的提高有很大的促进作用。制备的碳材料呈现出小立方体形貌,且尺寸大小不一。通过探究小立方体形成的原因以及表面活性剂在其中起到的作用,推测小立方体是一种γ-环糊精基金属有机骨架(γ-CD-MOF),由生物质材料中含有的羧基和羟基官能团与KOH中的K形成H···OK配位形成,而表面活性剂的存在调控了小立方体的粒径大小。所得到的电极材料因具有不同尺寸的小立方体形貌、较高的SSA、发达的孔结构及丰富的杂原子,致使电极材料在高质量负载下展现出了理想的电性能。电极材料的质量负载量为10 mg/cm时,1.0 A/g电流密度下,与无表面活性剂得到的碳材料(C为333 F/g)相比,表面活性剂为CTAB时所得到的碳材料的C为381 F/g,表面活性剂为SDBS时的C为533F/g,表面活性剂为SDS时的C为447 F/g。表面活性剂的加入提高了O原子在碳骨架中的含量,从8.85 at%提高到了12.17 at%,O掺杂可以改变碳材料与电解液阳离子之间的相互作用,且在充放电过程中发生氧化还原反应产生赝电容,从而提高了碳材料的电化学性能。表面活性剂的加入使得碳材料表现出了优良的循环稳定性,10.0 A/g下,在循环10000次后,OCHC的C为初始容量的80.06%,OSHC的C为初始容量的60.32%,ODHC的C为初始容量的93.05%。更重要的是,制备得到的碳材料展现出优异的功率密度。样品ODHC在功率密度为140.01W/kg时的能量密度为30.28 W h/kg,当功率密度增大到2800.26 W/kg时,其能量密度为11.87 W h/kg。3.以SDBS改性的燕麦为前驱体,KOH和KFe O分别作为活化剂,采用水热法及高温活化的方法制备了形貌不同的多孔碳材料。其中,KOH在使用过程中对设备具有一定的损害性,而KFe O常被用作饮用水的绿色消毒剂,是一种绿色、环保、无污染的试剂,其可分解为KOH和Fe物质,是一种相对温和的活化剂和催化剂。本章讨论了KOH与KFe O分别作为活化剂对制备的碳材料形貌、石墨化度、SSA及孔结构等的影响。研究可知,与KOH相比,KFe O作为活化剂制备的碳材料的形貌为橘络状;石墨化度提高(I/I由0.74提高到了1.25),SSA(

关键词：生物质基衍生碳活化方法杂原子掺杂高质量负载高电容性能

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木质纤维素基多孔炭的制备及储能性能研究

木质纤维素基多孔炭的制备及储能性能研究

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作者：李薇吉林大学

学位级别：硕士

在能源与环境问题日益突出的时代背景下,开发可再生能源,成为实现“碳中和”目标的重要一环。稻壳是一种产量巨大的农业废弃物,目前一般通过焚烧处理,这样的处理方式既损害了周边地区的空气质量,又造成了自然资源的浪费。近年来,以稻壳... 详细信息

在能源与环境问题日益突出的时代背景下,开发可再生能源,成为实现“碳中和”目标的重要一环。稻壳是一种产量巨大的农业废弃物,目前一般通过焚烧处理,这样的处理方式既损害了周边地区的空气质量,又造成了自然资源的浪费。近年来,以稻壳为原料制备的木质纤维素基多孔炭因成本低廉,孔道丰富的优势吸引了众多研究者的关注,被广泛用于储能器件的电极材料,特别是超级电容器。然而,稻壳炭在活化过程中会引入大量的含氧基团造成严重的泄漏电流和自放电,降低超级电容器的储能效率。另外,木质纤维素基多孔炭在实验室研究中虽然表现出较为理想的储能特性,但是电极质量负载量远低于商业化水平,测得的性能不能代表其实际应用价值。本论文通过对木质纤维素基多孔炭进行化学改性,有效抑制了其泄漏电流高、自放电严重等问题,这对生物质基多孔炭电极的储能效率有重要的提升作用。针对实验室级电极质量负载到商业级电极质量负载过渡所导致的性能衰减问题,本文制备出了高质量负载下电化学性能优异的木质纤维素基多孔炭电极材料,探究了活化时不同处理气氛对木质纤维素基多孔炭储能特性的影响,这为生物质基多孔炭在超级电容器中的实际应用提供了有益的探索。本论文主要的研究结果如下:1.以稻壳为碳源,煤沥青为化学改性剂,制备了表面性质和微观结构可调的高性能铠甲型木质纤维素基电容炭(NP-RHPC)。稳定的生物炭骨架和沥青炭铠甲的协同作用保证了NP-RHPC具有低漏电流和自放电、长循环稳定性和良好的倍率性能。NP-RHPC恒压充电2 h后归一化漏电流仅为40.9μA F,开路电压衰减率为28.27 m V h,优于改性前N-RHPC(52.2μA F,37.33 m V h)和商用电容碳YP-50F(42.5μA F,30.44 m V h)。另外,制备的NP-RHPC具有209.2F g的理想比电容,在1.0 A g的高电流密度下,20000次循环后的电容保持率达95.0%,高于N-RHPC。NP-RHPC的这种优异的长期循环性能可归因于其良好的导电性,尤其是不稳定的含氧基团的还原。该研究为生物质和煤焦油沥青在储能中的高附加值耦合利用提供了新的途径。2.系统的研究了反应气氛对木质纤维素基多孔炭(N-RHPC)的产率以及储能特性的影响。研究发现,以木质纤维素为主要成分的稻壳在空气中的炭化、脱硅产率与在惰性气氛中差别不大,但化学活化时,在惰性气氛中具有更高的N-RHPC产率。N-RHPC-Ar具有最高的总产率为23.2%,N-RHPC-Air*的总产率仅为9.5%。另外,在惰性气氛下进行化学活化,N-RHPC可以获得更高的电容值。在6 M KOH两电极体系中,实验室级质量负载的N-RHPC-Ar电极在0.5 A g下的电容值为347.3 F g,高于N-RHPC-N,而N-RHPC-Air仅为274.1 F g。提高电极的质量负载使得N-RHPC电极具有更低的自放电率和更高的泄漏电流,电容值也难以发挥出原有的水平。电极材料的质量负载为11.4 mg cm时,N-RHPC-Ar对应的质量比电容为274.1 F g,对应的面电容为3.2 F cm,这在众多用于超级电容器的生物质基多孔炭材料中具有显著优势。在考察的三种反应气氛中,N-RHPC具有相似的较高的电压保持率,在氩气气氛中化学活化制备的N-RHPC具有较低的泄漏电流。本研究为生物质基多孔炭在超级电容器中的高效利用提供了新的思路。

关键词：超级电容器自放电漏电流高质量负载木质纤维素

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高性能锌碘电池的制备与机理研究

高性能锌碘电池的制备与机理研究

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作者：何佳峰沈阳工业大学

学位级别：硕士

科学技术的快速发展对储能电池的性能提出了新的要求。寻找一种新的清洁、安全、高效的电池体系迫在眉睫。具有本质安全性和高能量密度的水系可充电锌碘电池显示出良好的储能前景。然而,由于可溶性聚碘化物在水性介质中的扩散特性所导... 详细信息

科学技术的快速发展对储能电池的性能提出了新的要求。寻找一种新的清洁、安全、高效的电池体系迫在眉睫。具有本质安全性和高能量密度的水系可充电锌碘电池显示出良好的储能前景。然而,由于可溶性聚碘化物在水性介质中的扩散特性所导致的严重“穿梭效应”以及碘单质的低利用率阻碍了器件的应用。本文选用两种吸附材料,以碘化锌作为初始活性物质,并与碘单质进行对比,研究了组装电池的电化学性能。主要内容如下:通过简单的浸泡策略,将活性物质碘限制在活性炭微孔中。碘离子作为初始活性物质能有效避免碘单质本质的升华问题,并且AC-I电极具有比AC-I电极更好的浸润性。AC-I电极组装的电池体系中,电解液中的离子传输更容易,这促成了AC-I优异的倍率性能(在1 m A cm电流密度下的比容量为0.63 m Ah cm,20 m A cm电流密度下具有0.39m Ah cm的比容量)。同时具有良好的循环性能,在10 m A cm时能够稳定充放电6000圈。并在20 m A cm大电流密度下稳定循环10000圈,容量保持率在97.4%。制备具有核/多孔鞘结构的复合碳基体(CNT@MPC)用于碘离子的化学吸附。初始I离子与羧基化多壁碳纳米管(c-MCNT)通过化学相互作用形成C-I键而结合。此外,微孔碳(MPC)的孔结构不仅可以在后续的氧化还原反应中通过物理吸附(二次吸附)来限制孔中的碘物质,还可以保证Zn的有效扩散,从而增强电极反应动力学。用CNT@MPC12-I正极组装的水系锌电池具有优异的可逆倍率容量(20 m A cm电流密度下为0.35 m Ah cm)和良好的循环性能(10 m A cm下12000次循环后比容量为0.38m Ah cm)。在16.05 mg cm超高负载质量下,电池在8600次循环后仍表现出优异的容量保持率,达到97%。相比于碘单质,碘离子表现出更大的负载量和更高的利用率。

关键词：水系Zn-I电池化学吸附高质量负载活性炭碳纳米管

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原位修饰富镍LiNi_(0.9)Mn_(0.05)Co_(0.05)O_(2)表面提高对硫化物电解质界面稳定性研究

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内蒙古工业大学学报(自然科学版) 2023年第5期42卷 434-438页

作者：陈羽佳李欣鑫王晓虎李学磊内蒙古工业大学材料科学与工程学院呼和浩特010051 乌兰察布市石墨(稀)新材料重点实验室内蒙古乌兰察布013650 内蒙古瑞盛天然石墨应用技术研究院内蒙古乌兰察布013650

富镍氧化物正极与硫化物电解质的全固态锂电池是高安全性和高能量密度储能设备之一,但界面副反应会严重影响硫化物基全固态锂电池富镍氧化物正极电化学性能,因此对富镍LiNi_(0.9)Mn_(0.05)Co_(0.05)O_(2)正极材料表面需进行原位修饰。... 详细信息

富镍氧化物正极与硫化物电解质的全固态锂电池是高安全性和高能量密度储能设备之一,但界面副反应会严重影响硫化物基全固态锂电池富镍氧化物正极电化学性能,因此对富镍LiNi_(0.9)Mn_(0.05)Co_(0.05)O_(2)正极材料表面需进行原位修饰。用异丙醇铝对富镍氧化物材料的原位修饰不仅可以去除锂化合物,而且可以生成铝修饰层(Al_(2)O_(3)或LiAlO_(2)),在质量负载为10.23 mg/cm^(2)时,原位修饰的LiNi_(0.9)Mn_(0.05)Co_(0.05)O_(2)(NCM90@Al)正极在0.1 C时的放电容量为183.5 m Ah/g,初始库仑效率为81.8%。在0.5 C(1.019 mA/cm^(2))下进行20次循环后显示出95%的容量保持率。

关键词：全固态锂电池硫化物电解质富镍氧化物正极原位修饰高质量负载

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致密储能的超级电容器碳基电极材料设计与性能研究

致密储能的超级电容器碳基电极材料设计与性能研究

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作者：林豆安徽建筑大学

学位级别：硕士

随着现代社会生产和生活发展的需要,以及电子及电力设备朝着小型化的发展趋势,要求电能存储器件具有高的体积能量密度和功率密度,以及良好的循环稳定性。超级电容器,作为高功率的储能器件,具有充放电速度快、效率高、无污染、循环寿命... 详细信息

随着现代社会生产和生活发展的需要,以及电子及电力设备朝着小型化的发展趋势,要求电能存储器件具有高的体积能量密度和功率密度,以及良好的循环稳定性。超级电容器,作为高功率的储能器件,具有充放电速度快、效率高、无污染、循环寿命长、以及安全性高等优点,是重要的电化学储能器件。但是其体积能量密度较低,这一定程度上制约了超级电容器的实际应用。因此,研发新型电极材料和设计新型器件结构,在保持高功率密度的同时,提升超级电容器的体积能量密度就显得尤为重要,这对电子及电力设备的小型化具有重要的意义。提升超级电容器的体积能量密度,首先要从材料本身出发,研发高存储容量的电极材料。还原氧化石墨烯(rGO)一直被认为是优异的电化学电极材料之一。由于rGO纳米片易堆叠的特点,通常,rGO被设计成多孔、蓬松的结构,并实现了高的质量能量密度。但是这种多孔、蓬松的rGO电极的低致密度和rGO纳米片间的不紧密接触,使得电极中电子输运电阻增大,以及基于体积的储电性能将大幅降低。在本文中,我们以提高电极致密度来提升rGO材料的储电性能为研究目标,设计并制备了三个具有不同致密度的rGO电极,包括三维rGO水凝胶(3DrGO-H)、rGO水凝胶薄膜(rGO-HF)和致密rGO水凝胶薄膜(DrGO-HF),并且研究了它们的电化学性能。令人惊奇的是,高致密的DrGO-HF,表现出170.8 F cm的高体积比电容,并在535.3 mW cm的体积功率密度下实现了3.8 mW cm的高体积能量密度,DrGO-HF还表现出优异的循环稳定性(25万次恒流充放电循环后仍有92%的电容保持率)。这些优异性能得益于高致密度电极(1.60 g cm),减小了体积,以及rGO纳米片之间的紧密接触增强了结构稳定性,提升了电极导电性等。这澄清了rGO纳米片的重新堆叠,形成致密电极,并不会降低电化学储电性能的科学事实,对设计和制备具有高体积能量密度的电极具有重要的科学意义。对电极材料电化学性能评价时,不同负载量产生的结果差异很大。在负载量较少时,性能往往十分优异。但从整个器件来说,考虑到其它非活性材料,如电解质、集流体和隔膜等,高活性电极材料负载的器件更容易实现高的体积能量密度。但是,随活性材料负载的增加,电极中离子输运路径会逐渐变长且复杂,这会降低超级电容器的功率密度,并限制其体积能量密度的有效提升。在本文中,我们提出了一种薄膜交替堆叠叉指构型的超级电容器,这种器件结构无需集流体和隔膜,在不增加单个电极负载的前提下,提高了整个器件的活性材料负载量,缩短了离子输运路径,在不牺牲功率密度的前提下,有效提升了超级电容器器件的面积比电容和体积能量密度。我们制备的具有33层TiCT薄膜叉指电极的超级电容器在0.5 mV s的电压扫描速率下可以达到11.5 F cm的高面积比电容,并在水系电解质体系中实现了约8.3 mWh cm的超高的体积能量密度,远高于传统两电极构型的具有高活性材料负载量的超级电容器。我们设计的这种新型结构的电极将为下一代电化学储能设备的研发提供了一种有效的途径,具有重要的意义。

关键词：石墨烯 MXene 高质量负载高致密度高体积能量密度

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硅碳复合材料结构调控及储锂性能研究

硅碳复合材料结构调控及储锂性能研究

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作者：朱丹凤浙江工业大学

学位级别：硕士

硅材料具有很高的储锂容量,可以作为负极材料应用于高容量、高能量密度锂离子电池的开发,以满足日益增长的大容量、高功率用电终端的需求。但是,硅材料受到自身低电导率、高体积效应的影响,循环稳定性差,限制了它的产业化应用。寻求开... 详细信息

硅材料具有很高的储锂容量,可以作为负极材料应用于高容量、高能量密度锂离子电池的开发,以满足日益增长的大容量、高功率用电终端的需求。但是,硅材料受到自身低电导率、高体积效应的影响,循环稳定性差,限制了它的产业化应用。寻求开发高比容量性能和良好循环性能兼具的硅基负极材料,是当前锂离子电池研发的热点方向之一。本论文采用溶剂热方法,以商用硅纳米颗粒为原料,以酚醛树脂为碳源,利用静电相互作用将硅纳米颗粒和高聚酚醛球相互结合,随后经过高温处理,制备了一种硅纳米颗粒均匀负载在碳微米球表面的新型硅碳复合材料(C@Si)。采用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TG)等仪器表征C@Si材料的形貌与组成;通过恒流充放电测试、循环伏安测试、交流阻抗测试等方法分析C@Si材料的电化学性能。主要工作如下:(1)设计实验研究并选取溶剂热反应的条件。当设定溶剂热反应温度为160?C,盐酸添加量为75μL,体系醇-水比为10:20,溶剂热反应时间为5 h时,所制备得到的C@Si材料在0.2 A/g电流密度下的首周放电容量为1315 mAh/g,首周库伦效率为77.7%,在1 A/g电流密度下循环500周后容量保持在456 mAh/g,相比于硅和酚醛球的简单混合材料Si/C具有更好的循环稳定性和倍率性能。(2)改变氨基化硅与可溶性酚醛树脂的投料比,调控C@Si材料的比容量;改变C@Si材料中硅纳米颗粒和高聚酚醛球的结合强度,调控C@Si材料的循环性能。SEM分析和充放电测试表明由于碳球单位表面能牢固附着的硅纳米颗粒数量一定,因此C@Si材料的比容量越高,循环稳定性越差。当上述投料比为0.1 g:10 mL时得到的C@Si材料电化学性能比较好。(3)制备不同质量负载量的C@Si负极极片并表征容量性能。结果表明,在高质量负载条件下,C@Si材料能兼具高容量与良好的循环稳定性,在质量负载量为2.19 mg/cm时,C@Si负极极片在0.5 A/g电流密度下循环120周后可以保持1.464 mAh/cm的面容量。(4)制备多孔晶体锗并测试其储钠性能,对选题进行拓展。在空气中煅烧MgGe制备多孔晶体Ge,电化学测试表明在0.2 A/g电流密度下Ge的可逆储钠容量为90 mAh/g,高于块状硅和锗。

关键词：锂离子电池负极材料硅碳复合材料高质量负载

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