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高能微波法制备氮化碳及其发光、光催化特性研究

高能微波法制备氮化碳及其发光、光催化特性研究

引用

作者：吴姗东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中等特性,被广泛应用于光催化、传感器、光电转换等众多领域。但是固相热缩聚法等制备g-CN的传统方法具有制备周期长、工艺复杂、产率低等缺点,而微波法则是一种... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)具有密度小、物化性质稳定、生物相容性好、禁带宽度适中等特性,被广泛应用于光催化、传感器、光电转换等众多领域。但是固相热缩聚法等制备g-CN的传统方法具有制备周期长、工艺复杂、产率低等缺点,而微波法则是一种简单、快速、高效的合成方式。因此,本文主要利用高能微波法制备g-CN,并研究其电致化学发光(Electrochemiluminescence,ECL)、光催化特性及其在传感方面的应用。论文中采用高能微波法,通过改变微波吸收剂的种类和前驱体的结构,制备了不同结构的g-CN材料,并采用了多种分析测试方法对产物的形貌、结构、性能进行了表征和分析。重点研究了所制备样品的ECL、光催化性能,并基于所制备的g-CN材料构建了对Cu离子的荧光(Photoluminescence,PL)传感器和ECL传感器。具体内容讨论如下:(1)以三聚氰胺(CHN)为原料,以碳纤维和金属铁粉为微波吸收剂,利用快速、高效、环保的微波加热技术合成了中空球壳状g-CN。当铁粉的加入量为1wt.%和3wt.%时,合成的样品呈现出中空球壳状结构。与纯g-CN相比,铁粉加入量为3wt.%时改性所得的产物(3Fe-g-CN)在水中具有更好的分散性和稳定性,有利于在玻碳电极上更好地成膜,同时电子迁移速率变快,使得ECL强度提高28.4倍,这为后续对目标物的痕量检测做了良好的铺垫。此外,本文对样品的光催化性能也进行了研究,其中3Fe-g-CN的降解效率最高,在30 min内对罗丹明B(Rh B)降解率可达95.21%。(2)通过超声剥离法对3Fe-g-CN进行辅助剥离,成功制备了直径约在20～40 nm,厚度约为1.5～2 nm的g-CN纳米片(g-CN-NS)。基于g-CN-NS,构建了铜离子(Cu)检测的PL传感器和ECL传感器。其中,采用PL法对Cu离子浓度的实际检测极限可以达到1 n M。采用ECL法对Cu离子浓度的进行检测,样品在0～100 n M的浓度范围内展现了良好的线性关系,检测极限可以达到0.2 n M。(3)通过使用氢氧化钠(Na OH)溶液水热处理CHN,获得棒状“三聚氰胺/三聚氰酸”超分子前驱体,在高能微波的辐照下,最终得到了Na掺杂g-CN纳米管。研究发现,棒状结构的前驱体在热解过程中倾向于保留一维结构。但是水热过程中Na OH的浓度不同会直接影响自组装过程中残留CHN与超分子聚集体的含量,从而导致产物在纳米管的长径比上有较大差别。将所得的Na掺杂g-CN纳米管分别制备成阴极和阳极,并对ECL特性进行了考察。实验发现,当水热过程中Na OH浓度为0.50 M时所得的产物(0.50Na-g-CN),制成阴极和阳极后具有更好的ECL发射强度,相较于g-CN,ECL发射强度分别提高23.8和20.4倍。此外,本文对产物的光催化性能也进行了研究,当水热过程中Na OH浓度为0.25 M时,所得产物(0.25Na-g-CN)的降解效率最高,在20 min内对Rh B的降解率可达91.43%。

关键词：高能微波法石墨相氮化碳电致化学发光传感光催化

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石墨相氮化碳及其复合物的制备与光催化、场发射性能研究

石墨相氮化碳及其复合物的制备与光催化、场发射性能研究

引用

作者：肖浩春东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)具有物化性质稳定、生物相容性好等特点,另外其具有合适的导带及价带位置,凭借这些优势,g-CN在光催化领域显现出广阔的应用前景。然而,比表面积小、光生载流子易复合、可见光利用率低等缺点严重限制了其光催化性能。... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)具有物化性质稳定、生物相容性好等特点,另外其具有合适的导带及价带位置,凭借这些优势,g-CN在光催化领域显现出广阔的应用前景。然而,比表面积小、光生载流子易复合、可见光利用率低等缺点严重限制了其光催化性能。因此,本文通过制备g-CN纳米片,增大其比表面积、促进载流子的迁移,并分别通过水热法和高能微波法将g-CN与Zn O复合,提高g-CN光生载流子的分离效率。另外,g-CN被发现具有优异的场发射性能,但是如何继续降低开启电场、增大发射电流,以满足实际应用的需求仍有待探索。本文将g-CN与Zn O复合,形成多级发射结构,不仅能够提高场增强因子,而且能够增加额外的发射位点,从而提升整体的场发射性能。具有的研究内容如下:(1)将三聚氰胺和硝酸溶液作为原料,通过水热预处理再煅烧的方法,实现了氮化碳纳米片(ACN)的制备。本文中,利用不同浓度的硝酸溶液,分别制备了体相g-CN(BCN)、ACN-0.25、ACN-0.5和ACN-1.0样品。实验结果表明,相比于BCN,ACN的禁带宽度有所增大,由BCN的2.63 e V增加至ACN-1.0的2.68 e V。此外,相比于BCN,ACN的光生电子空穴对的分离效率得到显著的提高。在光催化降解Rh B溶液的实验中,ACN的光催化性能显著提高,其中ACN-0.5的光催化性能最好,反应6 min后对Rh B溶液的降解率达到97.2%,其准一级动力学常数为0.5864 min。在场发射测试中,ACN显示了优异的场发射性能,ACN-0.25、ACN-0.5和ACN-1.0的开启电场分别为1.57、0.33和0.79 V/μm,对应场增强因子分别为2693、26833和5689,ACN-0.5优异的场发射性能主要来自其具有均匀排布和垂直取向的纳米片结构。(2)通过对ACN样品超声处理获得氮化碳纳米片,将其与二水合乙酸锌作为原料,通过调整两者之间的质量比,利用水热法成功制备了不含Zn O的对比样ACN-H,以及不同复合比例的ACN/Zn O产物,分别为ACN/Zn O-2%、ACN/Zn O-6%和ACN/Zn O-10%。实验结果表明,在水热复合后产物中ACN仍然保持纳米片形貌,Zn O呈现颗粒状,并与ACN形成紧密接触。在与Zn O复合后,ACN的面内结晶性得到增强,XRD谱图中出现氮化碳(200)晶面的衍射峰。相比于ACN,随着ACN/Zn O样品中Zn O比例的增加,光生电子空穴对的分离效率逐渐提高,样品的光催化性能也随之逐渐提高。其中,ACN/Zn O-10%的性能最好,其准一级动力学常数是ACN-H的2倍。在场发射测试中,ACN-H、ACN/Zn O-2%和ACN/Zn O-6%的开启电场分别为1.42、0.79和0.64 V/μm,阈值电场分别为3.14、2.01和1.39 V/μm。相比于ACN-H,ACN/Zn O复合样品场发射性能明显提高。(3)将不同比例的三聚氰胺和二水合乙酸锌作为原料,将碳纤维作为微波吸收剂,利用高能微波法原位合成了不同复合比例的GCN/Zn O产物,分别为GCN、GCN/Zn O-2%、GCN/Zn O-6%和GCN/Zn O-10%。产物中GCN呈现纳米片形貌,Zn O则主要呈现为颗粒状并依附在GCN纳米片上,两者紧密接触,构成异质结。Zn O的加入使GCN在微波合成中积累较大的内应力,因此GCN纳米片出现较多的断裂破碎,带隙也相应减小。在Zn O比例增加至10%时,复合产物中出现部分块体结构的Zn O。相比于GCN,随着GCN/Zn O样品中Zn O比例的增加,光生电子空穴对的分离效率逐渐提升,这来自GCN与Zn O之间异质结的作用,GCN/Zn O样品的光催化性能也显著提高。在场发射测试中,相比于GCN,GCN/Zn O的场发射性能明显提升。其中GCN/Zn O-6%的场发射性能最好,其开启电场和阈值电场分别为0.63和1.3 V/μm,场增强因子约为12106。

关键词：氮化碳纳米片高能微波法水热法光催化场发射

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非金属元素掺杂石墨相氮化碳的制备及其光催化性能研究

非金属元素掺杂石墨相氮化碳的制备及其光催化性能研究

引用

作者：何忠秀东南大学

学位级别：硕士

石墨相氮化碳(g-CN)是一种可见光响应型的聚合物半导体光催化剂,具有物理化学稳定性好、制备工艺简单、原料价廉易得、无毒无害等优点,是当前的研究热点之一。但是,g-CN目前仍存在光生电子-空穴对易复合、可见光响应范围有限等问题,无... 详细信息

石墨相氮化碳(g-CN)是一种可见光响应型的聚合物半导体光催化剂,具有物理化学稳定性好、制备工艺简单、原料价廉易得、无毒无害等优点,是当前的研究热点之一。但是,g-CN目前仍存在光生电子-空穴对易复合、可见光响应范围有限等问题,无法满足大规模工业应用的需求。因此,研究人员利用元素掺杂、构建异质结、微观形貌调控等手段对其进行改性,以增强其光催化活性。本文利用自组装技术合成超分子前驱体,并通过热缩聚和高能微波辐照法制备非金属元素掺杂的g-CN,在可见光条件下对罗丹明B(Rh B)或四环素(TC)溶液进行降解以考察其光催化活性,利用活性粒子捕获实验对其光催化机理进行探究,主要研究内容和结论包括:(1)以三聚氰胺和三硫氰酸为原料,利用水浴加热法合成棒状超分子前驱体,在不同温度下对其进行热缩聚,得到S掺杂g-CN(SCN)。结果表明,随着热缩聚温度的升高,SCN从中心位置开始发生热分解并逐步向外端扩展,由棒状转变为管状结构;当热缩聚温度增大时,SCN的带隙值逐渐增大,从体相g-CN(BCN)的2.66 e V增大至SCN-600的2.91 e V,此外,SCN的光生电子-空穴对的分离效率得到有效改善。SCN的光催化性能随着热缩聚温度的升高而不断优化,当热缩聚温度为600℃时,光催化性能最为优异,光照9 min后Rh B的降解率达99.19%,其准一级动力学速率常数约为BCN的15.6倍,光催化反应过程中活性粒子h和·O发挥主要作用。(2)以水浴加热法所得三聚氰胺-三硫氰酸超分子前驱体为原料、碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法高效快速地合成了SCN多孔微管。结果表明,S掺杂有效调整了g-CN的电子结构,优化了g-CN的光生电子-空穴对的分离效率,所得SCN-m在可见光下对TC溶液具有优异的降解效果,光照40 min后TC降解率达95.72%,其准一级动力学速率常数是纯g-CN的7.94倍。(3)以三聚氰胺和草酸为原料,利用水热法合成三聚氰胺-草酸超分子前驱体,以碳纤维为微波吸收剂,利用高能微波法制备O掺杂g-CN(OCN)。结果表明,随着草酸浓度的增大,所得OCN的禁带宽度逐渐减小,光吸收范围增大;此外,所得OCN的光生载流子的迁移得到有效改善。在可见光下,OCN体系对TC溶液的降解效果得到了明显优化,其中,0.1-OCN的光催化性能最为优异,光照60 min后TC的降解率达96.49%,其准一级动力学速率常数约为纯g-CN的6.01倍。光催化反应过程中,活性粒子h、·OH、·O均发挥了重要作用。

关键词：石墨相氮化碳非金属元素掺杂超分子自组装高能微波法光催化

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