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高纯锇粉制备现状

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新疆有色金属 2024年第6期47卷 90-91页

作者：邢诗雨新疆有色金属研究所有限公司新疆乌鲁木齐830026

高纯锇粉是一种极其稀有且珍贵的金属粉末,其独特的物理和化学性质使其在许多高科技领域有着广泛的应用。为了满足这些领域对锇粉纯度和质量的高要求,研究者们开发了多种制备高纯锇粉的方法。

关键词：高纯锇粉制备工艺发展趋势

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高致密细晶锇靶材制备及性能研究

高致密细晶锇靶材制备及性能研究

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作者：马俊达北京有色金属研究总院

学位级别：硕士

锇具有熔点高、密度大、块体材料化学惰性强等特点,通过表面技术制成薄膜,是M型阴极、扩散阻挡层、原子氧传感器关键组件材料,在微波真空电子、集成电路、催化传感等领域有广泛应用。锇靶材品质直接影响覆膜质量和器件性能。目前国内外... 详细信息

锇具有熔点高、密度大、块体材料化学惰性强等特点,通过表面技术制成薄膜,是M型阴极、扩散阻挡层、原子氧传感器关键组件材料,在微波真空电子、集成电路、催化传感等领域有广泛应用。锇靶材品质直接影响覆膜质量和器件性能。目前国内外对锇靶材研究较少,靶材本征性能数据缺乏。本课题旨在研究高致密细晶锇靶材制备工艺,通过锇粉提纯工艺研究和细晶致密化烧结工艺研究,为制备高品质锇靶材提供数据支撑和理论指导。采用氧化蒸馏工艺对锇粉原料进行提纯处理,研究了氧化剂、反应温度、反应时间对氧化蒸馏效率和提纯效果的影响规律。实验结果表明ClO3-体系的氧化效率要明显优于ClO-体系,当ClO3-和H+为2倍反应当量,反应温度控制在100℃,氧化蒸馏效率较高,同时保证锇吸收液中杂质含量处于较低水平,分离提纯效果相对较好。研究了沉淀工艺参数对沉淀锇盐形貌和粒度的影响,包括沉淀剂种类、加入方式、反应温度等,确定了最佳沉淀工艺。对比分析水合肼原位还原法和氯化铵络合沉淀法制备锇盐的形貌和结构,实验证明两种沉淀方式均可制备纳米级单质锇粉,前者为条状结构或者片状结构,后者为球状。通过设计正交实验优化氯化铵络合沉淀工艺,实验发现对沉锇率影响的显著性顺序为保温温度>反应时间>NH4Cl反应当量倍数,其中保温温度有显著影响。氯化铵络合合成的弗氏盐沉淀经750℃高温氢还原2 h,粉体形貌规整,呈球状结构,分散性较好,得到锇粉纯度不低于99.99%。研究了烧结工艺对靶材致密度和晶粒度的影响,通过对比CIP-S(H2)和HP烧结工艺对锇靶致密度、晶粒尺寸及晶粒均匀性的影响,结果表明两种烧结工艺在一定温度范围内均可获得致密度不低于95%的锇靶,HP较CIP-S(H2)烧结温度低800℃、烧结时间缩短5 h,采用HP烧结工艺有利于获得致密度、晶粒度综合性能更优的锇靶。优化HP烧结工艺,研究烧结压力和保温时间对锇靶材致密度和晶粒度的影响,结果表明,随着烧结压力增大,烧结体致密度先快速提升后缓慢提升,晶粒尺寸持续增长;随着烧结时间延长,致密度出现先增大后下降趋势;当烧结参数控制在1500℃、30 MPa、90min时,烧结体达到最佳致密度和晶粒度的匹配,致密度达到98.95%,同时平均晶粒尺寸为6.64 μm。在相同热压工艺条件下,提纯锇粉较球磨锇粉制备出的烧结体致密度更高且晶粒尺寸更细小均匀,采用提纯锇粉制备锇靶,致密度提升至99.51%,平均晶粒尺寸在2 μm左右。通过调研相关国标行标、纯度测试方法、产品资料等,采用GDMS联合XPS分析技术对锇靶中金属杂质元素和气体杂质元素的种类和含量进行全面检测和分析,并通过刻蚀技术对锇靶表面以及内部碳、氧含量进行测定分析,表征其化学结合状态。检测结果表明:经提纯锇粉烧结锇靶中金属杂质元素低于0.01%,Si、Fe、Co元素含量由接近200 ppm降至10 ppm左右。锇靶中气体杂质元素主要为C和O,靶材表面受C、O污染严重,O元素主要以OsO2形式存在,同时也存在一定的氧吸附;C元素为石墨碳结构,未形成碳化锇。随着由表及里刻蚀,锇靶材内部C、O等杂质含量逐渐减小,刻蚀深度达67.3 nm后各杂质元素质量分数基本趋于稳定。当刻蚀深度至86.4nm时,锇靶中C、O原子百分比分别为0.5%和6.8%,元素质量百分比为0.04%和 0.62%。

关键词：锇靶材高纯锇粉致密化烧结晶粒调控杂质分析

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