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沉淀分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯钨中铌铼含量

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光谱学与光谱分析 2022年第7期42卷 2169-2174页

作者：张璇王长华胡芳菲墨淑敏李继东有研科技集团有限公司国家有色金属及电子材料分析测试中心北京100088 国合通用测试评价认证股份公司北京101400 北京有色金属研究总院北京100088

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,... 详细信息

高纯钨具有高熔点、高密度和耐腐蚀等优点,是军事国防、核工业、半导体等领域不可或缺的材料,但其物理化学性能受杂质元素含量的影响较大。电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)是一种检出限低、可进行多元素同时快速测定的无机质谱分析技术,但一些元素在测定时会遇到较为严重的基体复合离子质谱干扰问题。采用ICP-MS法测定高纯钨中Nb和Re时,Nb和Re分别受到基体钨的双电荷和氢化物离子干扰,这两种干扰难以通过反应池等技术进行消除。通过乙酸铅沉淀法分离溶液中钨基体从而消除质谱干扰,主要考察了钨基体对Nb和Re元素的干扰强度和内标元素对残留基体及仪器信号漂移的校正效果,探讨了溶样试剂、沉淀剂用量、酸度、沉淀温度和陈化时间等条件对基体分离的影响。实验结果表明,1 mg·mL^(-1)质量浓度钨基体溶液对Nb和Re的测定均有显著的正干扰作用,其干扰强度随着钨质量浓度的增大而增强;当溶液中钨的质量浓度含量小于2μg·mL^(-1)时,由钨基体引起的质谱干扰可以忽略(考虑测定下限0.10μg·g^(-1)的要求)。通过各项试验,优化选择的条件为:硝酸-氢氟酸混酸溶样,加入600μL氨水(1+1)和1.0 mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液,在250℃条件下滴加2.7 mL 10 g·L^(-1)醋酸铅溶液并陈化5 min,整个分离周期约10 min;基体分离后样品溶液以Cs作为内标进行测定。该方法简单快速,Nb和Re的检出限分别为0.007和0.036μg·g^(-1),相对标准偏差分别为12%和4.8%,加标回收率分别为108%和105%,可以满足实际高纯钨样品的测定需求。

关键词：电感耦合等离子体质谱基体分离高纯钨铌铼

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高纯钨研究现状及制备工艺方法综述

粉末冶金技术 2012年第3期30卷 223-228页

作者：刘文胜龙路平马运柱中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

高纯钨具有很高的附加价值,其市场前景与集成电路发展密切相关,高纯钨的净化是目前高纯钨生产中的重要研究课题。简要介绍了国内外高纯钨的生产现状、制备工艺及其纯度表征,在此基础上进行了展望。

关键词：高纯钨微电子钨靶净化精炼

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电子束端面熔炼法制备高纯钨的研究

材料科学与工艺 2014年第1期22卷 30-35页

作者：马运柱刘业刘文胜龙路平中南大学粉末冶金国家重点实验室长沙410083

采用250 kW的电子束熔炼炉对纯度为99.955%的钨棒进行提纯研究,利用扫描电镜、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)和微米压痕仪分别对原料钨棒和熔炼后钨锭的形貌、纯度和显微硬度进行观察和测试.研究表明:在电子束轰击原料钨棒的过程中,... 详细信息

采用250 kW的电子束熔炼炉对纯度为99.955%的钨棒进行提纯研究,利用扫描电镜、电感耦合等离子体光谱法(ICP-MS)和微米压痕仪分别对原料钨棒和熔炼后钨锭的形貌、纯度和显微硬度进行观察和测试.研究表明:在电子束轰击原料钨棒的过程中,钨棒端面的边缘最先熔化;经电子束熔炼后,钨棒的整体纯度显著提高,达到了99.975%,间隙杂质O和C的脱除率分别达到55.5%和45.8%;非间隙杂质的蒸汽压与脱除率密切相关,高蒸汽压的杂质元素Cd、As、K、Mg脱除较为完全,其脱除率分别为95%、90%、75%和71.4%,在钨棒中含量分别降至1、1、5和10μg/g.

关键词：电子束熔炼高纯钨净化提纯间隙杂质非间隙杂质

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辉光放电质谱法测定高纯钨中10种杂质元素

冶金分析 2022年第11期42卷 8-14页

作者：余琼翟宇鑫连危洁马兰李爽李明利浙江药科职业大学中国兵器科学研究院宁波分院

高纯钨广泛应用于电子信息行业，其电子特性很大程度上取决于其杂质含量，因此，有必要对高纯钨中杂质元素进行测定。通过优化辉光放电工艺参数、选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯钨中10种痕量杂质元素的... 详细信息

高纯钨广泛应用于电子信息行业，其电子特性很大程度上取决于其杂质含量，因此，有必要对高纯钨中杂质元素进行测定。通过优化辉光放电工艺参数、选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定高纯钨中10种痕量杂质元素的分析方法。优化后的放电条件为：放电电流3.0 mA,放电气体流量500 mL/min,预溅射时间20 min。为提高痕量杂质元素的检测准确度，利用高纯钨标准样品对10种元素的相对灵敏度因子(RSF)进行了校正，获得了与基体匹配的RSF。方法中10种元素的检出限为0.005～0.019μg/g,定量限为0.017～0.064μg/g。按照实验方法测定高纯钨中10种杂质元素，并用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定结果作为比较以验证准确性。结果表明：样品中杂质元素的含量为0.027～155.07μg/g,质量分数小于100μg/g的杂质元素，其结果相对标准偏差(RSD,n=6)均小于30%;质量分数大于100μg/g的杂质元素，其结果RSD(n=6)小于10%。除Mg、Sn、Pb低于ICP-MS的检出限外，其余各杂质元素的测试结果与ICP-MS结果基本一致。

关键词：辉光放电质谱法(GDMS) 高纯钨杂质元素相对灵敏度因子(RSF)

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电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯钽、高纯钨、高纯钼中痕量硅

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冶金分析 2023年第8期43卷 31-37页

作者：王志清侯艳霞杨国武齐荣乔丽丽娄金辉钢研纳克检测技术股份有限公司钢铁研究总院有限公司

用单四极杆电感耦合等离子体质谱法(SQ-ICP-MS)测定高纯钽、高纯钨、高纯钼中痕量Si时，会受到14N14N+、12C16O+的干扰，严重影响测定结果，这一直是ICP-MS测定低含量Si的研究难点。采用王水-氢氟酸体系消解样品，在串联四极杆(MS/MS)... 详细信息

用单四极杆电感耦合等离子体质谱法(SQ-ICP-MS)测定高纯钽、高纯钨、高纯钼中痕量Si时，会受到14N14N+、12C16O+的干扰，严重影响测定结果，这一直是ICP-MS测定低含量Si的研究难点。采用王水-氢氟酸体系消解样品，在串联四极杆(MS/MS)模式下，先设置一级质量过滤器(Q1)的质荷比(m/z)为28,接着向碰撞/反应池内通入氢气，此时Si不与氢气反应，而干扰离子则均与氢气反应生成质荷比不等于28的多原子离子；设置二级质量过滤器(Q2)的质荷比(m/z)为28,仅有28Si+通过并被检测器检测，故而避免了14N14N+、12C16O+的质谱干扰。据此，建立了电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯钽、高纯钨、高纯钼中Si的方法。对氢气流速进行了优化，确定氢气流速为4 mL/min。考察了不同质量浓度的钼、钽、钨基体对Si含量测定的影响，试验结果表明，这3种基体的基体效应均较为显著，但采用Sc内标进行校正后可克服基体效应。方法线性范围为1～100μg/L,线性相关系数为1.000,检出限为0.33μg/L,定量限为1.11μg/L。采用实验方法测定高纯钽、高纯钨和高纯钼中Si并进行加标回收试验，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5%,加标回收率为94%～111%。采用实验方法对来自不同生产企业的高纯钼(纯度大于99.99%)、高纯钽(纯度大于99.99%)、高纯钨(纯度大于99.99%)样品进行测定，测定结果与企业所提供的Si含量范围基本一致。

关键词：电感耦合等离子体串联质谱法(ICP-MS/MS) 高纯钽高纯钨高纯钼硅

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He离子注入引起的高纯钨硬化

原子核物理评论 2013年第2期30卷 206-213页

作者：崔明焕王志光姚存峰申铁龙李炳生庞立龙金运范李锦钰朱亚滨孙建荣中国科学院近代物理研究所甘肃兰州730000 中国科学院大学北京100049

完成了不同注量或温度下100 keV的He离子注入高纯钨的实验,并利用纳米压痕技术测量了材料的微观力学性能。所有注入样品的纳米硬度值都高于未注入样品的纳米硬度值。对于室温注入样品,随着注量的增加,样品抗弹性变形能力下降;当注量不高... 详细信息

完成了不同注量或温度下100 keV的He离子注入高纯钨的实验,并利用纳米压痕技术测量了材料的微观力学性能。所有注入样品的纳米硬度值都高于未注入样品的纳米硬度值。对于室温注入样品,随着注量的增加,样品抗弹性变形能力下降;当注量不高于5×1017ions/cm2时,钨的纳米硬度峰值随着注量的增加而增加;注量为1×1018ions/cm2的钨样品的纳米硬度峰值反而降低。高温注入样品的抗弹性变形能力优于室温注入样品的抗弹性变形能力;随着注入温度的增加,样品的平均纳米硬度值和弹性模量略有下降。分析讨论了He注入钨硬化和抗弹性形变能力降低的可能原因。

关键词： He注入高纯钨纳米压痕表面硬化

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高纯钨制备工艺的原理及其研究现状

稀有金属与硬质合金 2013年第4期41卷 5-9页

作者：马运柱刘业刘文胜龙路平刘书华中南大学粉末冶金国家重点实验室湖南长沙410083

综述了高纯钨制备工艺的原理及其研究现状,着重介绍了沉淀分离、溶剂萃取分离和离子交换分离等化学提纯方法,以及真空脱气、真空蒸馏、区域熔炼等物理提纯方法。此外,还介绍了化学气相沉积法,并指出了研究高纯钨制备的发展方向。

关键词：高纯钨制备工艺化学提纯物理提纯研究现状

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高纯钨中杂质元素的化学光谱法测定

稀有金属材料与工程 1994年第A05期23卷 65-68页

作者：余国华陈觉西北有色金属研究院

采用以一定比例的ＨＮＯ３和ＨＣｌ为介质，使钨沉淀成钨酸与杂质分离，然后用碳粉吸附杂质再进行光谱测定的方法，对高纯钨（包括金属钨、三氧化钨、钨酸、钨酸铵）中１５个杂质元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃ... 详细信息

采用以一定比例的ＨＮＯ３和ＨＣｌ为介质，使钨沉淀成钨酸与杂质分离，然后用碳粉吸附杂质再进行光谱测定的方法，对高纯钨（包括金属钨、三氧化钨、钨酸、钨酸铵）中１５个杂质元素Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｍｎ、Ａｌ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｃａ、Ｍｓ、Ｐｂ、Ｓｎ、Ｂｉ、Ｃｄ、Ｂｅ进行了测定，取得了理想的结果，测定下限可达（０．１～０．５）×１０（－６）。

关键词：高纯钨化学光谱法测定杂质

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高纯钨中杂质元素的光谱载体分馏法测定

光谱实验室 1991年第1期8卷 78-80页

作者：景桂兰赵维娟张春堂大连市产品质量监督检验所

本文采用载体分馏法,以直流电弧作激发光源,在中型摄谱仪上,样品可不经分离富集,一次摄谱同时测定高纯钨中十七种杂质元素。测定下限达0.71-11ppm各元素的相对标准偏差为1-23%。一、实验条件的选择1.载体钨属多谱线元素,测定钨中的杂质... 详细信息

本文采用载体分馏法,以直流电弧作激发光源,在中型摄谱仪上,样品可不经分离富集,一次摄谱同时测定高纯钨中十七种杂质元素。测定下限达0.71-11ppm各元素的相对标准偏差为1-23%。一、实验条件的选择1.载体钨属多谱线元素,测定钨中的杂质元素,必须有效地利用载体及缓冲剂的作用,以分馏杂质,抑制基体蒸发,消除钨线及强背景的干扰,提高杂质元素的测定灵敏度。我们分别采用Ga_2O_3、Na_2CO_3、Li_2CO_3、SrCO_***等载体进行了试验。结果表明,Ga_2O_3、Na_2CO_3和硫磺的混合物能造成被测杂质的有利蒸发。同时,钨虽是难熔金属,有很高的沸点,但氧化钨在300℃以上即有升华现象。因此,在分析WO_3中的杂质时。

关键词：高纯钨杂质元素测定载体分馏法光谱分析