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钕铁硼二次废料制备纳米氧化铁黄工艺研究

钕铁硼二次废料制备纳米氧化铁黄工艺研究

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作者：卢雄雄江西理工大学

学位级别：硕士

钕铁硼磁性材料是一种性能优越的永磁材料,在生产过程中,会产生大量铁元素含量较高的二次废料,若将其作为固废处理,不仅造成资源浪费,更会对环境产生危害。本研究以钕铁硼二次废料为原料,在硫酸加助剂形成的浸出体系下,利用湿法回收废... 详细信息

钕铁硼磁性材料是一种性能优越的永磁材料,在生产过程中,会产生大量铁元素含量较高的二次废料,若将其作为固废处理,不仅造成资源浪费,更会对环境产生危害。本研究以钕铁硼二次废料为原料,在硫酸加助剂形成的浸出体系下,利用湿法回收废料中铁元素,形成的浸出液再通过铁粉还原、结晶纯化等过程制取高纯Fe SO·7HO,随后采用空气氧化法制备纳米氧化铁黄,研究了不同实验条件对产品性能的影响,揭示过程中反应动力学和热力学的关系,优化反应体系,构建合理的制备流程。为纳米氧化铁黄工艺优化提供理论依据,也是钕铁硼二次废料高价值利用有效途径之一。主要研究内容如下:(1)铁元素浸出实验中,采用单因素实验和响应面优化实验方法,考察了硫酸浓度、助剂浓度、温度、时间、液固比(酸体积/废料质量,m L/g)和浸出次数等参数对铁浸出率的影响。在硫酸浓度11.0 mol/L、助剂浓度3.5 mol/L、温度80℃、时间120 min、液固比4:1和浸出次数为两次的最优条件下,铁浸出率达98.25%;由XRF、XRD分析结果表明大量铁被浸出。利用缩合模型对铁浸出过程的动力学进行了探讨,结果表明,铁浸出过程受化学反应和扩散过程控制,线性相关性R均大于0.94,且以扩散过程为主。(2)还原实验中,采用单因素实验和正交实验方法,考察了温度、时间和还原铁粉过量系数对Fe还原率的影响。在温度80℃、时间120 min和还原铁粉过量系数1.8的最优条件下,Fe还原率为98.37%。Fe SO·7HO结晶纯化实验中,采用单因素实验方法,考察了初始硫酸亚铁浓度、温度、时间和结晶次数对Fe SO·7HO结晶率和纯度影响。在初始硫酸亚铁浓度150 g/L、温度10℃、时间60 min和三次结晶提纯的最优条件下,制得产品纯度为99.94%,优于GB/T664-2011化学试剂分析纯标准。(3)铁黄晶种制备阶段,采用单因素实验方法,考察了碱比(2NH·HO与Fe SO·7HO的摩尔比)、初始Fe浓度、温度和空气流量等因素对晶种产量、产率和颜色的影响。在碱比0.4、初始Fe浓度38.00 g/100 m L、温度25℃和空气流量3.5 L/min的最优条件下,晶种呈黄色胶体状,产量和产率分别为8.25 g和1.47 g/h。晶种物相为α-Fe OOH;形貌大致呈棒状;粒子粒径细小分布较均匀。(4)铁黄二步氧化阶段,采用单因素实验和正交实验方法,考察了晶种含量、p H值、初始Fe浓度、温度和空气流量等因素对氧化铁黄产量、产率、颜色和铁含量的影响。当晶种含量45%、p H值3.5～4、温度80℃、初始Fe浓度34.00 g/100 m L和空气流量3.5 L/min时,产品色泽亮黄,产量为25.08 g、产率为3.22 g/h、铁含量为95.52%,优于GB/T1863-2008一级品要求。通过XRD、SEM、粒度、热重分析:产品物相组成为α-Fe OOH;颗粒呈针形结构,长径比为8:1;粒径主要集中在10～200 nm,平均粒径为48 nm;产品从200℃到300℃仅脱去一个结晶水。通过经济效益核算,该工艺经济性良好。以钕铁硼二次废料制备纳米氧化铁黄的研究,实现了固废二次资源回收循环利用。整个工艺条件温和,绿色环保,社会效益好,对工业化生产具有重要作用。

关键词：钕铁硼二次废料高纯硫酸亚铁空气氧化法纳米氧化铁黄

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