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虫白蜡制备高级烷醇工艺研究

食品工业科技 2008年第2期29卷 179-181页

作者：马李一王有琼张重权郑华甘瑾李珍贵段琼芬中国林科院资源昆虫研究所云南昆明650224 大理学院云南大理671000

通过虫白蜡皂化法制备高级烷醇混合物,得到了虫白蜡制备高级烷醇混合物的工艺技术条件:皂化加碱量:每10g白蜡皂化加碱4g;皂化反应温度90℃;皂化反应时间10h;氯化钙加入量与加碱量等当量,在80℃条件下,保温搅拌2h后,抽滤,滤饼烘干;用乙... 详细信息

通过虫白蜡皂化法制备高级烷醇混合物,得到了虫白蜡制备高级烷醇混合物的工艺技术条件:皂化加碱量:每10g白蜡皂化加碱4g;皂化反应温度90℃;皂化反应时间10h;氯化钙加入量与加碱量等当量,在80℃条件下,保温搅拌2h后,抽滤,滤饼烘干;用乙醇为抽提剂;然后再用乙醇-丙酮溶合溶剂重结晶高级烷醇粗品2～3次,结晶体在60℃左右干燥,可得到纯度为93%的高级烷醇混合物。

关键词：高级烷醇皂化反应萃取剂重结晶

电磁感应加热-整体柱气相色谱法测定高级烷醇

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分析试验室 2018年第12期37卷 1457-1461页

作者：赵爱侠朱栋梁徐志强马丽伊淦五二中国科学技术大学化学系合肥230026 安徽中烟工业有限责任公司技术中心安徽省烟草化学重点实验室合肥230088

制备了Fe3O4/SiO2纳米粒子修饰的聚合物整体柱,并建立了整体柱-气相色谱联用测定样品中高级烷醇的检测方法。方法采用电磁感应加热技术,实现了柱温的可控性与均匀性。考察了制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。研究结... 详细信息

制备了Fe3O4/SiO2纳米粒子修饰的聚合物整体柱,并建立了整体柱-气相色谱联用测定样品中高级烷醇的检测方法。方法采用电磁感应加热技术,实现了柱温的可控性与均匀性。考察了制备过程中影响柱性能的主要因素,优化了色谱分离条件。研究结果表明所制备的整体柱对高级烷醇具有较好选择性。方法在0.6~2.0μg/mL范围内线性关系良好(r>0.9956),检测限为0.12~O.17μg/mL,定量限为0.40~0.57μg/mL。加标回收率为84.8%~98.5%,日内和日间相对标准偏差分别为3.9%~7.O%和4.8%~8.3%。该方法可应用于样品中高级烷醇的分析。

关键词：气相色谱整体柱电磁感应加热技术高级烷醇

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十二种中国高粱的高粱蜡和高级烷醇含量分析

食品工业科技 2010年第5期31卷 85-88页

作者：刘明谭洪卓田晓红张敏谭斌国家粮食局科学研究院北京100037 东北农业大学食品科学与工程学院黑龙江哈尔滨150030

从全国各主产区采集12种有代表性的高粱样品,测定高粱籽粒中蜡和高级烷醇的含量,结果显示,高粱籽粒中蜡含量在0.2050%～0.3700%之间,其中内杂5号、白杂8号和辽杂1号等品种的高粱蜡含量较高。高粱籽粒中二十八烷醇含量为0.0304%～0.0778%... 详细信息

从全国各主产区采集12种有代表性的高粱样品,测定高粱籽粒中蜡和高级烷醇的含量,结果显示,高粱籽粒中蜡含量在0.2050%～0.3700%之间,其中内杂5号、白杂8号和辽杂1号等品种的高粱蜡含量较高。高粱籽粒中二十八烷醇含量为0.0304%～0.0778%,吉林吉杂97、吉林四杂1号和天津杂交高粱等为二十八烷醇含量较高的品种。高粱籽粒中含有三十烷醇0.0351%～0.0922%,其中吉杂97、四杂25号和辽杂1号等为三十烷醇含量较高的品种。

关键词：高粱高粱蜡高级烷醇二十八烷醇三十烷醇

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气相色谱分析测定高级烷醇的方法研究

食品科学 2009年第18期30卷 288-291页

作者：马李一张重权王有琼甘瑾郑华郭元亨赵虹段琼芬中国林业科学研究院资源昆虫研究所云南昆明650224

建立天然高级烷醇混合物含量分析的气相色谱方法。以三氯甲烷为溶剂,二十六烷烃为内标物,采用毛细管色谱柱:SE-30(30m×0.32mm,0.25μm);载气为N2,流量1.7ml/min;分流模式,分流比1:10;空气0.24MPa;氢气0.11MPa;进样口温度300℃;FID检测... 详细信息

建立天然高级烷醇混合物含量分析的气相色谱方法。以三氯甲烷为溶剂,二十六烷烃为内标物,采用毛细管色谱柱:SE-30(30m×0.32mm,0.25μm);载气为N2,流量1.7ml/min;分流模式,分流比1:10;空气0.24MPa;氢气0.11MPa;进样口温度300℃;FID检测器,检测温度300℃;柱温为290℃恒温模式;进样量0.2μl。二十六烷醇平均回收率高达98.85%(n=5),RSD为1.02%;在8h内样品和仪器性能稳定性好。该气相色谱检测分析方法重现性好、精密度高,完全可以满足高级烷醇混合物的分析测定。

关键词：气相色谱高级烷醇内标峰面积

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虫白蜡还原法制备高级烷醇混合物研究

林产化学与工业 2009年第5期29卷 6-10页

作者：马李一王有琼张重权甘瑾郑华郭元享赵虹段琼芬中国林业科学研究院资源昆虫研究所云南昆明650224

通过虫白蜡还原法制备高级烷醇混合物探索研究，得到虫白蜡制备高级烷醇混合物的工艺优化条件：10g虫白蜡还原制备高级烷醇，氢化铝锂用量0．7g，四氢呋喃溶剂用量70mL，在65℃、常压和超声波作用条件下，进行还原反应5h后，用水煮沸洗... 详细信息

通过虫白蜡还原法制备高级烷醇混合物探索研究，得到虫白蜡制备高级烷醇混合物的工艺优化条件：10g虫白蜡还原制备高级烷醇，氢化铝锂用量0．7g，四氢呋喃溶剂用量70mL，在65℃、常压和超声波作用条件下，进行还原反应5h后，用水煮沸洗涤2-3次，过滤，滤饼烘干，虫白蜡转化率可达到95％-98％。用有机溶剂重结晶高级烷醇混合物后，用气相色谱测定组成为二十六烷醇56％、二十八烷醇32％、二十四烷醇5．2％、三十烷醇4．0％、二十五烷醇1．5％、二十七烷醇0．9％。

关键词：虫白蜡还原剂高级烷醇还原反应氢化铝锂

色谱—质谱联用新方法及在高级烷醇分析中的应用研究

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色谱—质谱联用新方法及在高级烷醇分析中的应用研究

作者：赵爱侠中国科学技术大学

学位级别：硕士

高级烷醇(policosanol,PC)是烟草中最主要的直链醇。大量研究发现,PC具有抑制前列腺肿瘤、增强神经因子、抗胆固醇、神经保护和神经营养、抗疲劳、降血脂和促进植物生长的功能。PC是卷烟烟气致癌物质多环芳烃(PAHs)的前体物之一,对人体... 详细信息

高级烷醇(policosanol,PC)是烟草中最主要的直链醇。大量研究发现,PC具有抑制前列腺肿瘤、增强神经因子、抗胆固醇、神经保护和神经营养、抗疲劳、降血脂和促进植物生长的功能。PC是卷烟烟气致癌物质多环芳烃(PAHs)的前体物之一,对人体健康有着重要的的影响。目前国内外对PC的分析主要集中在蜂蜡、米糠、及植物油等样品的测定,而对烟草中的PC的检测,特别是关于同时测定多种PC的报道较少。气相色谱法(GC)或气相色谱-质谱法(GC-MS)是检测烟草中PC最常用的方法。近年来,液相色谱法(HPLC)、特别是高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)因具有灵敏度高,重复性好,适用范围广等优点,在实际样品分析中得到了广泛应用。本论文分别利用GC-MS、HPLC-MS/MS以及聚合物整体柱气相色谱研究并建立了烟草中PC快速检测方法,以满足PC检测要求。论文包含以下部分:1.建立了液-液萃取-GC-MS-内标法同时测定烤烟中4种PC的方法。采用5a-胆甾烷作为内标进行校正,同时比较了不同萃取溶剂的萃取效率,对色谱柱的选择进行研究,并对仪器的分析条件进行了优化,最终建立起烤烟中4种PC的快速检测方法。在选择离子监测方式(SIM)模式下进行质谱分析,内标法定量。结果表明,4种PC的平均加标回收率为92.4%～103.3%,日内和日间RSD分别为0.78%～3.47%(n=6)和1.75%～5.76%(n=6),方法检出限(LOD,S/N =3)为0.08～0.14 μg/mL。本方法简便、稳定性好、重现性好,适用于烤烟中4种PC的同时检测。2.建立了柱前衍生高效液相色谱-三重四极杆质谱测定烟草中PC的分析方法,样品经皂化、正己烷提取后,以联苯酸酐为衍生试剂,在吡啶的催化作用下,60℃衍生反应80 min得到稳定的衍生产物。系统研究了衍生剂量、衍生温度等条件对衍生效率的影响。针对目标物化学性质和样品杂质情况,对萃取剂种类、色谱条件、质谱条件等参数进行了优化。在负离子模式下,采用电喷雾电离源(ESI)和多反应监测(MRM)监测扫描方式,内标法进行定量分析。结果表明方法检出限为0.3～0.4ng/mL,定量限为1.1～1.4ng/mL,加标回收率为88.7%～102.1%,相对标准偏差为1.7%～5.5%,与以往报道的柱前衍生气相色谱-质谱法相比,本方法具有灵敏度高和基质效应低的特点。3.以二乙烯基苯(DVB)为功能单体、偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂、甲苯和十二醇为二元致孔剂,将磁性Fe3O4/SiO2纳米粒子均匀分散在该二元致孔剂中,制备了磁性纳米粒子修饰的聚合物整体柱。实验优化了致孔剂的配比及掺杂Fe3O4/SiO2纳米粒子的浓度。实验分别采用扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、氮吸附和热失重分析(TGA)等技术对制备的整体柱进行表征。并且研究了该整体柱的性能,考察了聚合物材料的稳定性,结果表明,该整体柱具有较好的机械耐久性。将该整体柱用于评估气相色谱分离性能。同时,我们利用高频电磁感应加热(EMIH)技术加热整体柱,实现了温度的可控性和均匀性。该整体柱对苯和甲苯具有很好的分离效率,并且获得了较高的柱效,分别达到4481和9216塔板/米。另外,该系统的柱容量和进样量高达5 μL和100 ng。结果表明所制备的整体柱是非常有希望用于GC分离的。4.将上述制备的Fe304/Si02纳米粒子修饰的聚二乙烯基苯整体柱作为分离介质,与气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)联用,用于检测烤烟中的PC。采用SEM和氮吸附等表征技术分析修饰后的整体柱。实验结果表明,该整体柱材料具有良好的网络骨架结构。在最优的实验条件下,四种PC的检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为 0.12～0.17μg/mL-1 和 0.40～0.57 μg/mL-1;日内和日间的精密度分别为3.9%～7.0%和4.8%～8.3%。该方法成功地应用于烟草中PC的检测,加标回收率范围为84.8%～98.5%。

关键词：高级烷醇 GC-MS HPLC-MS/MS Fe3O4/SiO2纳米粒子修饰的PDVB 整体柱电磁感应加热

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烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇分析研究

烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇分析研究

作者：刘宇欣中国科学技术大学

学位级别：硕士

本文旨在建立烟草中游离态及酯结合态的高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇同时分析测定的方法,并将其应用于烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的形态分析和分布规律的探讨中。根据大量的文献调研及实验,结合烟草化学组分分析的特点,研究建立... 详细信息

本文旨在建立烟草中游离态及酯结合态的高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇同时分析测定的方法,并将其应用于烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的形态分析和分布规律的探讨中。根据大量的文献调研及实验,结合烟草化学组分分析的特点,研究建立了气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)同时分析烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的测定方法,分析了几种典型烟叶中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的含量及形态分布,同时还分析研究了不同类型、品种、产地、部位的烟叶中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的含量变化规律;此外还初步探索了烟叶中这三类物质与卷烟主流烟气中致癌物多环芳烃的形成和含量的影响。这些研究及探索为烟草及卷烟的工农业生产及后续的研究提供参考信息。论文主要工作总结如下: 1.建立了气相色谱法测定烟叶及烟气中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的同时分析方法。系统优化了前处理过程中的水解条件、萃取条件、衍生化反应条件及色谱操作条件,最终确定了最佳的分离分析条件,首次实现了烟草中这三类组分的同时测定。该方法引入了直接碱水解皂化烟叶及主流烟气粒相组分,省去了一般烟草样品测定中的所需的预分离过程。通过对方法的评价验证可知,该方法具有较低的检测限和较宽的线性范围,简便、可靠、重复性好,各目标物的检测限范围为0.1.4μg/mL,回收率在88.6～103.2%之间,相对标准偏差RSD≤3.56%,方法适合于烟草中高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇的分析测定。 2.考察了不同类型、不同品种、不同产地、不同部位烟草样品中高级烷醇、植物甾醇以及茄尼醇的存在及含量变化规律,同时探讨了国内烤烟中高级烷醇、植物甾醇以及茄尼醇的含量与国外优质烤烟的差异情况,从烟草的遗传因素及生长环境等方面探讨了其对高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇含量的影响,这些研究工作为研究高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇含量与烟草质量之间的关系以及烟草的种植和加工提供了信息。 3.初步探究了烟叶中高级烷醇、植物甾醇以及茄尼醇对主流烟气中多环芳烃化合物贡献,需找烟叶中高级烷醇、植物甾醇以及茄尼醇与卷烟主流烟气中PAHs的线性相关关系。实验结果显示二者并无明显的线性相关性,仅植物甾醇含量与苯并[α]芘的含量呈较好的线性相关性,高级烷醇、植物甾醇及茄尼醇含量却均与主流烟气中PAHs总含量呈现出了负相关。研究工作为卷烟的生产及安全性提供参考。

关键词：高级烷醇植物甾醇茄尼醇烟草气相色谱