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聚合物核壳结构微球的制作和同步辐射显微表征研究

聚合物核壳结构微球的制作和同步辐射显微表征研究

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作者：俞希跃中国科学技术大学

学位级别：硕士

同步辐射x射线显微成像技术由于光源穿透深度大,衬度来源丰富(吸收、荧光、化学态、自旋、相位等都可能用来成像),可以分析物体中的各种亚结构,适合对聚合物核壳结构微球的内部形貌进行动态无损检测;与计算机辅助断层扫描技术相结合可... 详细信息

同步辐射x射线显微成像技术由于光源穿透深度大,衬度来源丰富(吸收、荧光、化学态、自旋、相位等都可能用来成像),可以分析物体中的各种亚结构,适合对聚合物核壳结构微球的内部形貌进行动态无损检测;与计算机辅助断层扫描技术相结合可以得到高分辨的物质内部的三维分布与断层图像,准确给出核壳结构微球的内部形貌。同时,同步辐射红外显微光谱法适用于对聚合物核壳结构微球的组分进行高灵敏的微区分析。它不仅具有常规红外光谱分析灵敏高、分析时间短、不破坏试样的优点,同时由于同步辐射光源的高亮度优势使其具有空间分辨率高、光谱信噪比较高等特点,利用显微窗口高亮度的优势可以获得微球中任意微区的组分信息。本文针对聚合物核壳结构微球的结构特点,利用同步辐射x射线显微成像技术与红外显微光谱法对聚合物核壳结构微球的结构与组分进行了表征和分析,初步验证了这种研究方法的可行性。本论文主要开展了以下几个方面的工作: 1.总结了微反应器和微流控芯片的概念。分析了微反应器在生物化学等领域的应用优势、现状和发展前景;阐明了微反应器技术和微流控技术之间存在的功能空白。基于现今微化学与生物工程的快速发展以及对微反应器越来越高的要求,提出在原有微反应器与微流控技术的基础上发展更新更全的技术已是我们迫在眉睫的需求。 2.聚合物核壳结构微反应器的制备。利用同轴毛细管微流控装置制备了流体操作下的一种聚合物核壳结构微球并以此作为一个微反应器。利用紫外引发的聚合形成微反应器的固态壳层,利用Coγ射线引发反应器内部物质的反应,完成整个微反应器的制备与反应流程。整个实验过程所用装置器械简单、成本低廉、制作精度高、所得微反应器小球粒径均一可控、利用流体的表面张力实现了无困难自封装。 3. x射线显微术对聚合物核壳结构微反应器表征。利用同步辐射x射线显微成像技术穿透深度大,衬度来源丰富的特点,对聚合物核壳结构微球的内部形貌进行了无损检测。在8 keV下相位衬度模式下,经过背景校正得到微球壳层的二维局部显微结构。从壳层相位衬度显微图中观察到了聚合物壳层内壁的多种形貌以及并给出了其可能形成的原因以及可能对微流控参数优化的指导。同时也观察到了聚合物内壁大量富集的铁元素,根据反应物的组成和x射线显微成像的空间分辨率为60 nm的特点,推断出了聚合物内壁上大量富集的是单质铁或铁的氧化物。 4.同步辐射红外光谱法对聚合物核壳结构微反应器表征。利用同步辐射红外光谱技术对之前同步辐射x射线显微术得到的内部物质的鉴定结果进行了进一步的证实。利用同步辐射红外显微技术在远红外区域的高亮度优势对聚合物微球进行任意微区的分析,成功地分辨出了α- FeO,γ-FeO以及FeO三者红外吸收的区别,并鉴定了核内物质为γ型FeO,同时验证了二价铁离子在碱性条件下接受Coγ射线辐照下的反应历程,同时也验证了单质铁原子在有氧条件下被氧化成γ-FeO的实验过程。

关键词：聚合物核壳结构微球高空间分辨x射线显微成像同步辐射红外显微光谱毛细管微流控

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