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合成压力对金刚石复合片性能影响的研究

合成压力对金刚石复合片性能影响的研究

作者：张辰吉林大学

学位级别：硕士

上个世纪随着高温高压技术的快速发展,人造金刚石从实验室走向广阔的工业应用,为现代化先进制造业提供了坚实的推动力。其中非常重要一项发明就是聚晶金刚石复合片（Pollycrystalline Diamond Compact,PDC）,在高温高压下将金刚石和硬... 详细信息

上个世纪随着高温高压技术的快速发展,人造金刚石从实验室走向广阔的工业应用,为现代化先进制造业提供了坚实的推动力。其中非常重要一项发明就是聚晶金刚石复合片（Pollycrystalline Diamond Compact,PDC）,在高温高压下将金刚石和硬质合金烧结在一起。聚晶金刚石复合片既具备金刚石的高耐磨性、高硬度,而且聚晶金刚石各向同性的特性使得其具有一定的耐冲击韧性,同时还具有硬质合金的可焊性和高韧性。因此聚晶金刚石复合片一经面世就受到了广泛的关注和好评,广泛地应用于石油钻探、煤炭开采、地质研究、磨削材料和切削刀具等方面,聚晶金刚石复合片的研究与开发也一直是一个热门领域。压力和温度是合成聚晶金刚石复合片的关键参数,本文着重研究在不同压力下合成的聚晶金刚石复合片的性能差异,以及造成这种现象的原因,更深一步地揭示聚晶金刚石复合片合成过程中的一些机理。合成聚晶金刚石复合片的方法是钴扩散法,硬质合金基体里的钴在高温下熔融,在高压下扩散到整个金刚石层中,催化金刚石晶粒之间形成金刚石-金刚石键（D-D键）,从而烧结在一起。实验采用6×36500KN铰链式六面顶压机,合成温度1450℃,加热时间600秒,分别在6.72GPa、6.97GPa、7.14GPa三个不同压力下进行烧结合成聚晶金刚石复合片。在合成实验之前,对合成的温度和压力进行精确测量,本文在测量压力和温度时,组装方式和样品实际合成的组装方式一致,从而保证实验测量的准确性。对不同压力合成的聚晶金刚石复合片进行磨耗比检测,宏观地展示合成压力对其耐磨性的影响。对聚晶金刚石层进行密度测量,可以反映出合成过程中基体中的钴和钨元素的渗透扩散量。同时对样品进行SEM和EDS分析,来进一步判断不同压力对于聚晶金刚石的微观影响。通过以上分析,实验明确地表明了尽管压力变化值很小,但是对于聚晶金刚石复合片的影响却是十分大的。压力越高,金刚石的致密度也越高,金刚石之间也会形成更多的D-D键,相应地其磨耗比也有所提高。

关键词：聚晶金刚石复合片高温高压合成钴渗透压力性能差异

层状稀土基氮（氧）化物的制备、结构及电/磁学性能研究

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层状稀土基氮（氧）化物的制备、结构及电/磁学性能研究

作者：冯洁桂林理工大学

学位级别：硕士

相比于氧离子,氮离子能和更多的阳离子配位,使得氮（氧）化物在结构上具有更多的自由度和多样性,为新物相和新结构的探索提供了更多的发展空间。在性能上,氮（氧）化物在荧光、磁性、光催化、介电等应用领域也都表现出了优异的性能。所... 详细信息

相比于氧离子,氮离子能和更多的阳离子配位,使得氮（氧）化物在结构上具有更多的自由度和多样性,为新物相和新结构的探索提供了更多的发展空间。在性能上,氮（氧）化物在荧光、磁性、光催化、介电等应用领域也都表现出了优异的性能。所以近年来,氮（氧）化物的研究引起了越来越多人的关注。然而,关于氮（氧）化物的研究主要集中在含有碱金属、碱土金属的化合物上,相比之下,稀土氮（氧）化物的研究还存在着很大的不足。本论文基于离子尺寸效应,通过对已报道的氮化物和稀土氧化物的阳离子进行不等价取代,探索合成新型稀土基氮氧化物,以寻找更多具有优质性能的稀土氮（氧）化物,研究结果如下:（1）基于能在600-900°C提供0.02-0.1 S cm电导率的LaSrGaO黄长石镓酸盐结构,进行了黄长石型氮氧化物LaSrSiON在高温高压条件下的探索制备。虽然没有得到目标氮氧化物,但是发现了化学组成为LaSrSiO的新化合物,并联合使用XRD、NPD和SAED技术,确定了该高压化合物LaSrSiO的晶体结构为缺陷钙钛矿结构,其空间群为R（?）m,晶胞参数为a=5.4326（8）(?),c=19.6174（3）(?)。LaSrSiO缺陷钙钛矿同时具有氧离子和空位有序、A位离子La/Sr的有序、B位离子（Si）和空位的有序:其中（La/Sr）O和（La/Sr）O层按（c'hh）的顺序沿c方向堆积,在两层h-（La/Sr）O层中有B位阳离子空位,在c'-（La/Sr）O层中有氧空位,La离子富集于c'-（La/Sr）O层内,具有孤立硅氧四面体。LaSrSiO在常温常压下也具有较高的稳定性,分解温度大于800℃。交流阻抗谱表明:LaSrSiO为半导体,其晶粒电导率在550-800℃范围内为10-10S cm,其电子传输活化能为0.93 eV,具有不随氧分压变化的离子导电行为。（2）基于在10～4-10～6 H范围,介电常数能达到1300-2500的Ca Ti N层状结构,进行了在不同温度（800-1400℃）和压力（0-10 GPa）条件下的Ln MN（Ln=La,Sm,Gd,Pr;M=Ga,Al,Fe,Mn）系列同构化合物的组分设计和探索制备。通过DFT计算并综合分析XRD、SEM和EDS,表明以二元氮化物为原料的传统高温固相法不是目标Ln MN系列氮化物的理想合成手段。其主要原因在于:Ga N易挥发;Al N过于稳定,在高压下也难以参与到化学反应中;氮化铁和氮化锰原料在500-600℃就会分解。而在合成La Ga N过程中发现的层状氮氧化物LaOCN具有抗磁性,是潜在的超导材料。

关键词：稀土氮(氧)化物黄长石结构钙钛矿离子导体高温高压合成

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有限元法在六面顶顶锤优化设计中的应用

有限元法在六面顶顶锤优化设计中的应用

作者：韩奇钢吉林大学

学位级别：硕士

本课题以CAD和有限元法(FEM)作为结构分析手段,建立了六面顶顶锤的三维实体模型;运用有限元领域的大型通用程序(ANSYS),选择四面体二次等参单元对六面顶顶锤进行了网格划分,建立了金刚石六面顶压机的关键零部件——六面顶顶锤的有限元... 详细信息

本课题以CAD和有限元法(FEM)作为结构分析手段,建立了六面顶顶锤的三维实体模型;运用有限元领域的大型通用程序(ANSYS),选择四面体二次等参单元对六面顶顶锤进行了网格划分,建立了金刚石六面顶压机的关键零部件——六面顶顶锤的有限元力学模型。运用有限元力学模型对顶锤的几何参数成功的进行了模拟分析。分析了不同倒角及斜边边长的碳化钨顶锤的应力分布情况,根据有限元模拟结果,兼顾高压腔体超高压的获得以及顶锤高压使用寿命的延长两方面,本文建议XKY—6×2000 MN型六面顶压机顶锤的最佳角度范围应取为41.5°-43. 5°,顶锤的最佳小斜边宽度应取为13.5 mm。分析了六面顶顶锤的设计原理——“侧向支撑原理”的作用机理,指出侧向支撑力的作用是优化内力分布,提高承载力和结构的刚度。提出了充分利用“侧向支撑原理”进行过盈配合的思路,在顶锤尺寸确定后,探询出合理的过盈量值为0.10 mm-0.25 mm。以3%掺钴量的碳化钨硬质合金顶砧作为研究对象,结合H. Doi, Y. Fujiwara和K. Miyake对碳化钨硬质合金单向应力状态下的极限值测量结果,依据第三、四强度理论,通过对碳化钨顶砧进行强度分析,确定碳化钨硬质合金极限切应力值为2.635 GPa,解决了第三强度理论缺少判据的问题,为博士阶段顶砧的优化设计提供了判据。

关键词：六面顶顶锤结构优化设计有限元法 CAD/CAE/CAM系统集成高温高压合成

稀土焦硅酸盐的合成与表征以及金属铂的晶体生长机理与形态研究

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稀土焦硅酸盐的合成与表征以及金属铂的晶体生长机理与形态研究

作者：邵强吉林大学

学位级别：硕士

本论文主要涉及两个方面的内容: (1)在高温高压极端条件下,进行稀土焦硅酸盐化合物的合成与表征;(2)铂晶体的生长机理和形态研究。我们在单稀土焦硅酸盐的实验基础上,利用活塞-圆筒高温高压合成装置,在温度为1200℃和压力为2GPa的条件... 详细信息

本论文主要涉及两个方面的内容: (1)在高温高压极端条件下,进行稀土焦硅酸盐化合物的合成与表征;(2)铂晶体的生长机理和形态研究。我们在单稀土焦硅酸盐的实验基础上,利用活塞-圆筒高温高压合成装置,在温度为1200℃和压力为2GPa的条件下,合成了B型结构的双稀土焦硅酸盐化合物ErHoSi2O7;并利用高温实验炉,在温度为1550℃的条件下,合成了D型结构的双稀土焦硅酸盐ErHoSi2O7。在高温条件下,获得了多种不同形貌铂的晶体,对其生长机理深入研究,从晶体的电镜照片,对晶体形态进行研究,通过单晶X-射线衍射,对其结构进行精修。

关键词：稀土焦硅酸盐晶体结构高温高压合成生长机理晶体形态

含硼金刚石单晶的微观品质与半导体性能的相关性研究

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含硼金刚石单晶的微观品质与半导体性能的相关性研究

作者：张娜山东大学

学位级别：硕士

金刚石是一种在机械、热学、光学、化学、电子学等方面具有极限性能的特殊材料。理论上,通过掺杂杂质,可以改变其各项性能。半径相对较小的硼原子比较容易进入。作为一种缺陷,硼原子进入金刚石晶格后,对其结构、性质都会产生影响。硼掺... 详细信息

金刚石是一种在机械、热学、光学、化学、电子学等方面具有极限性能的特殊材料。理论上,通过掺杂杂质,可以改变其各项性能。半径相对较小的硼原子比较容易进入。作为一种缺陷,硼原子进入金刚石晶格后,对其结构、性质都会产生影响。硼掺杂可以使金刚石由绝缘体变为P型半导体。采用碳化硼添加量不同的铁基触媒,在高温高压下合成了含硼金刚石单晶。本文利用光学显微镜（OM）、扫描电镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、拉曼光谱（Raman）、场发射扫面电子显微镜（FESEM）、阴极射线光谱仪（CL）、差热分析仪（DTA）及等测试手段,对未掺杂以及掺硼后金刚石单晶的结构、形貌、电学性能、退火性质以及热稳定性等发生的变化进行了研究。并对影响含硼金刚石单晶性能的原因以及金刚石单晶的结构与性能相关性等进行了一些有益的探索。本文的主要研究工作如下：（1）随着硼掺杂的进行,金刚石的（100）和（111）晶面的变化是不同的。（100）面出现了大量的蚀坑,这种蚀坑多以四方锥或者网状蚀坑的形式出现。硼掺杂导致了B原子在（111）面的聚集,形成了锯齿状位错,并阻碍了（111）面的生长,从而使（111）面所占比例增加,形成了（111）面的富集。掺硼金刚石的Raman光谱分析说明,金刚石中晶体的缺陷增多,导致了Raman谱峰半峰宽的宽化,而半峰宽的均匀宽化,说明硼原子在金刚石内部晶格中的均匀分布。（2）通过CL检测发现：经过硼掺杂,金刚石单晶不同晶面的形貌和结构会发生明显的变化。随着触媒中硼含量的增加,（100）晶面的阴极发光特征峰强度会增强,而且出现新的受主能级,高能峰在硼掺杂后才出现。可以认为是由于硼的掺杂所产生的杂质峰。（111）晶面的阴极发光特征峰强度随着触媒中硼含量的增加而增加,但是低能峰增加的更快,且强度也非常高。因此证明了硼原子更容易在（111）晶面富集,使得（111）晶面的空穴数目增加更多,载流子浓度增加更明显。（3）随着触媒中硼掺杂量的增加,含硼金刚石单晶中的空穴数量会增加,载流子浓度提高,从而导致含硼金刚石单晶的结构和导电性能发生变化。硼含量在2a～3a之间时,金刚石的电阻值存在着一个跃迁,使得掺硼金刚石的导电性能进入半导体范围。为得到具有实用价值的半导体材料,并不是硼元素掺杂的越多越好。对含硼金刚石单晶应用较合适的受主杂质硼的掺杂量在2a-5a的范围内。（4）退火CL谱线的研究证明退火程序有利于金刚石电学性能的改善。CL谱强度随退火温度升高而增强。退火后,（100）晶面中的两个峰都在A带发射的范围内,而（111）晶面的高能峰在绿A带发射范围内,强度增加迅速的低能峰属于Mossbauer-型发射峰。（5）金刚石的热分析证明,掺硼后金刚石的氧化温度提高了约100℃。失重率为10%的温度随触媒硼含量增多,先增大,然后减小。

关键词：含硼金刚石单晶碳化硼高温高压合成电性能

基于高压技术的非晶红磷结构相变和有机分子发光探究

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基于高压技术的非晶红磷结构相变和有机分子发光探究

作者：文俊彦中国科学院大学(中国科学院物理研究所)

学位级别：硕士

本文主要借助了高压技术对物质物性和物相的调控手段,利用高压技术中的高温高压合成技术以及金刚石对顶砧技术完成了以下工作:(一)、以非晶态红磷作为初始材料,利用正六面体高压装置合成了高压非晶态红磷,并利用X射线粉末衍射,密度测量... 详细信息

本文主要借助了高压技术对物质物性和物相的调控手段,利用高压技术中的高温高压合成技术以及金刚石对顶砧技术完成了以下工作:(一)、以非晶态红磷作为初始材料,利用正六面体高压装置合成了高压非晶态红磷,并利用X射线粉末衍射,密度测量和荧光发射光谱证明了其为红磷的一种新的非晶态结构,确定了其在相图中的位置。然后又对合成的高压非晶态红磷进行了热重分析以及光催化水解产氢测试,发现高压非晶态红磷具有更好的热稳定性以及更优秀的光催化效率。该工作丰富了红磷的相图,对红磷的结构研究进行了补充,并且拓展了红磷在光催化及各类工业领域的应用。(二)、利用金刚石对顶砧技术诱导出了以共轭4-吡啶乙烯基偶联苯酚基团为主链加入氢键供体和受体而构成的有机荧光分子的聚集诱导发光(AIE)现象。并且对其进行了高压下原位荧光发射光谱测量,高压下原位紫外-可见光吸收光谱测量和高压下原位红外光谱测量,探索、分析并解释了其在高压下独特的荧光发射行为。我们提出了一个发光机制模型,认为该有机荧光分子在高压下的异常发光行为是由于其在高压下分子发生平面化并使得分子间产生氢键结合,压力卸去后氢键仍然得到保留,且有效地限制了有机荧光分子的非辐射运动,极大增强了荧光发射,产生了聚集诱导发光(AIE)现象。该工作为高压下设计合成新型AIE光电材料提供了范例,为后续有机荧光分子的高压化学研究奠定了基础。

关键词：高压技术高温高压合成金刚石对顶砧磷聚集诱导发光(AIE)

高压下稀土金属（Y,Sc和Lu）氢化物超导相的实验研究

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高压下稀土金属（Y,Sc和Lu）氢化物超导相的实验研究

作者：邵梦瑶吉林大学

学位级别：硕士

压力是一种重要的热力学常数,可以改变物质的结构和性质,还可以获得常规条件下无法获得的新材料。早在20世纪初的时候,理论研究者就认为氢气在高压的作用下会变成固体呈现出金属态,并有望成为室温超导体。但是,实验上获得金属氢所需要... 详细信息

压力是一种重要的热力学常数,可以改变物质的结构和性质,还可以获得常规条件下无法获得的新材料。早在20世纪初的时候,理论研究者就认为氢气在高压的作用下会变成固体呈现出金属态,并有望成为室温超导体。但是,实验上获得金属氢所需要的压力不断提升,目前普遍认为金属氢的成功实现需要500 GPa的压力,这给实验研究者带来了很大的困难。直到2004年Ashcroft提出了“化学预压缩”这一概念,由于“化学预压”的作用使得富氢化合物在较低的压力下就能够实现金属化和超导电性,因此对富氢化合物展开研究成为金属氢研究的最佳替代途径。2014年,我们课题组理论预言的高温超导体H3S被德国、日本及我们小组的实验所证实,这一成果引领了在富氢化物中寻找高温超导体的研究热潮。2019年,La H10在高压下的成功合成及其250-260 K的高温超导电性进一步表明了在氢化物中寻找高温超导体的可行性,并引起了人们对稀土金属富氢化物的极大关注。前期的理论计算结果显示,稀土金属富氢化合物是高温超导体的理想候选体系,例如:Fm3 m-YH10在高压下是潜在的高温甚至室温超导体,P63/mmc-Sc H6和Im3 m-Lu H6分别在130 GPa和100 GPa具有129 K和273 K的高温超导电性。这些优异的超导材料亟待实验上的研究。我们选取稀土金属元素钇(Y)、钪(Sc)、镥(Lu)和氢气在高温高压下进行了实验合成以及超导电性研究,发现了几种新型的稀土金属氢化物超导相(I4/mmm-YH4、Fm3 mSc H3和Fm3 m-Lu H3),通过对比分析进一步探究了影响超导电性的关键性因素,得到了如下创新性结论:(1)实验上首次获得类笼状的高温超导相I4/mmm-YH4。选择YH2和氨硼烷作为初始反应物,通过金刚石对顶砧压力产生装置、激光加热技术及原位高压实验技术成功合成了类笼状的I4/mmm-YH4,并发现其超导转变温度Tc在155GPa时能达到88 K。通过施加不同磁场获得I4/mmm-YH4相的临界磁场为14-22T,与理论结果相一致。通过探究不同钇氢化物(YH4、YH6、YH7)之间的超导转变以及影响超导转变的可能因素,提出了影响富氢化合物超导电性的关键因素。与实验上已经获得的其他钇氢化物(YH6、YH9)相比,发现I4/mmm-YH4的合成压力以及稳定压力较低,将为在更加温和的条件下合成高温超导体提供指导。(2)实验上首次发现两种1:3配比的富氢化物超导相Fm3m-Sc H3和Fm3mLu H3。选择稀土金属元素(Sc、Lu)和氢气作为初始反应物,在高温高压条件下成功合成了Fm3m-ScH3和Fm3m-LuH3。结合原位高压电学测量,证实了它们在高压下的超导电性Fm3 m-Sc H3(P=131 GPa,Tc8.5 K)和Fm3m-LuH3(P=122GPa,Tc2.4 K)。然而之前的理论预测认为Sc H3在高压下(P>30 GPa)并没有超导电性,这与我们的实验结果是相违背的。目前的实验结果进一步表明,与其他的稀土金属元素Y、La及Ce相比,Sc和Lu更难形成含氢量高的氢化物。

关键词：金刚石对顶砧高温高压合成稀土金属氢化物晶体结构超导电性

后尖晶石CdFe2O4和双钙钛矿Sr2AlOsO6的高压制备与物性研究

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后尖晶石CdFe2O4和双钙钛矿Sr2AlOsO6的高压制备与物性研究

作者：李琲泓上海师范大学

学位级别：硕士

过渡金属氧化物种类多样,结构灵活,以致产生复杂多样的磁、电等相互作用,呈现丰富、新颖的物理现象。本文借助课题组良好的实验条件,并发挥高温高压合成材料的独特优势,成功获得了新型的3d与5d过渡金属氧化物,分别是尖晶石CdFeO（α-Cd... 详细信息

过渡金属氧化物种类多样,结构灵活,以致产生复杂多样的磁、电等相互作用,呈现丰富、新颖的物理现象。本文借助课题组良好的实验条件,并发挥高温高压合成材料的独特优势,成功获得了新型的3d与5d过渡金属氧化物,分别是尖晶石CdFeO（α-CdFeO）、后尖晶石CdFeO（β-CdFeO）和双钙钛矿材料SrAlOsO,并对它们的晶体结构与物理性质进行了研究。主要的创新性工作内容和研究成果如下:（1）利用固相反应法,在温度为1173 K的常压条件下制备了氧化物CdFeO。通过X射线衍射实验确定了该材料属于立方正尖晶石,空间群是Fd-3m。在材料的晶体结构中,Fe分布在B位并形成点共享的四面体网络,即烧绿石亚晶格。磁化率和比热测试表明α-CdFeO在T≈25 K经历了短程磁有序,这是由Fe等边四面体一上一下的交替连接构成的大的六角形自旋团簇的短程耦合引起的。尽管没有形成长程磁有序,但在比热上有较大的磁贡献,因为随着温度的升高,团簇之间的相互作用解离缓慢,导致高温部分也有大的磁熵释放。（2）利用高温高压实验条件,首次在8 GPa和1373 K的条件下制备了具有正交结构的后尖晶石β-CdFeO。通过结构精修确定,该材料和Ca FeO同构,空间群为Pnma。在新的结构中,共边连接的Fe O八面体沿b轴形成了具有S=5/2的自旋梯子的zigzag链结构。而不等价的链之间又以八面体共点的方式连接形成三维的晶体结构。磁化率和比热测试表明β-CdFeO在T≈350 K附近经历了低维反铁磁有序相变。随着温度的降低,在T≈265 K再次形成长程的反铁磁有序相变,在低温下存在两种自旋排列的竞争。通过光谱测试表明β-CdFeO是带隙为E=1.31e V的直接带隙半导体。该工作给出了一个新的由高压诱导相变的后尖晶石材料,为此类特殊磁结构的研究提供新的例子。（3）利用高温高压的方法,在8 GPa和1473 K的条件下,首次制备了钙钛矿氧化物SrAlOsO多晶样品。X射线粉末衍射实验表明样品结晶为B位岩盐有序双钙钛矿结构,空间群为Fm-3m。原子半径更大,轨道范围更广的5d过渡金属离子Os分布在B'位的亚晶格上,形成强的磁几何阻挫。磁化率和比热测试证明样品在T≈110 K经历了一个长程反铁磁相变,高于绝大多数的4d/5d单磁亚晶格双钙钛矿氧化物的磁转变温度。此外电阻测试表明SrAlOsO具有良好的绝缘性,属于半导体材料。

关键词：高温高压合成后尖晶石双钙钛矿长程反铁磁有序几何阻挫

超导体Li_(2)Pd_(3)B的高压合成

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科技信息 2007年第7期 27-28页

作者：梁霞北京科技大学物理系中国北京100083

利用高温高压的方法成功合成出块状Li2Pd3B超导体。由于高压能抑制Li的挥发,所获得样品具有比较好的单相性。使用超导量子干涉仪(SQUID)和标准的四引线法分别对样品的磁性和电性进行了测量,我们发现高压下得到的样品和常压下的样品具有... 详细信息

利用高温高压的方法成功合成出块状Li2Pd3B超导体。由于高压能抑制Li的挥发,所获得样品具有比较好的单相性。使用超导量子干涉仪(SQUID)和标准的四引线法分别对样品的磁性和电性进行了测量,我们发现高压下得到的样品和常压下的样品具有相同的转变温度Tc(8K)和上临界场Hc2(0)(4.26T)。根据Bean模型计算出在5K时,在其自身磁场下块状样品的临界电流密度达到2.9×103A/cm2。实验结果表明高温高压合成是制备和研究Li2Pd3B新型金属间化合物超导体的一种非常有效的手段。

关键词： Li2Pd3B 高温高压合成超导体