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高品级粗颗粒(30/60)CBN的合成技术

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金刚石与磨料磨具工程 2008年第1期28卷 4-7,21页

作者：张相法张奎梁浩孟令强刘祥慧王福山刘云飞杨梅郑州中南杰特超硬材料有限公司郑州450001

采用国产铰链式六面顶压机从HBN原材料、触媒体系及合成工艺等方面对高品级粗颗粒(30/40-50/60)CBN晶体合成技术进行了研究。对HBN原材料进行了高真空度下高温处理,使BN含量达到了99%。对CBN晶体的合成工艺及参数进行了优化设计。生长... 详细信息

采用国产铰链式六面顶压机从HBN原材料、触媒体系及合成工艺等方面对高品级粗颗粒(30/40-50/60)CBN晶体合成技术进行了研究。对HBN原材料进行了高真空度下高温处理,使BN含量达到了99%。对CBN晶体的合成工艺及参数进行了优化设计。生长时间设为1200 s^1500 s。试验结果表明合成CBN单次产量稳定达到85克拉,30/40-50/60比例达69.20%。光学显微镜观察及扫描电子显微镜(SEM)分析表明,大多数CBN晶体生长发育比较完整,30/40-50/60粒度平均单颗粒静压强度均超过80 N。目前该项技术已成功投入工业生产。

关键词：立方氮化硼六方氮化硼触媒高温高压合成

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Cu-系高温超导系列

高压物理学报 2003年第4期17卷 241-246页

作者：靳常青中国科学院物理研究所凝聚态物理中心北京100080

简要介绍了利用高温高压合成发现的超导系列CuBa2Can-1CunO2n+2+δ,即Cu 12n(三元数法)或Cu 12(n-1)n(四元数法),简称Cu 系。比较了Cu 系和其它主要高温超导体的结构和主要性质,指出了Cu 系和YBa2Cu3O6的同构关系,以及Cu 系具有的良好... 详细信息

简要介绍了利用高温高压合成发现的超导系列CuBa2Can-1CunO2n+2+δ,即Cu 12n(三元数法)或Cu 12(n-1)n(四元数法),简称Cu 系。比较了Cu 系和其它主要高温超导体的结构和主要性质,指出了Cu 系和YBa2Cu3O6的同构关系,以及Cu 系具有的良好的高温高场特性。Cu 系超导体因仅含碱土和铜的氧化物,化学组成简单、经济、安全,具有潜在的应用开发前景。

关键词：铜系高温超导高温高压合成铜氧化物高温超导体晶体结构临界转变温度临界电流

大气下燃烧火焰法合成金刚石薄膜的结构与形貌

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材料工程 1992年第S1期20卷 263-265页

作者：张贵锋郑修麟西北工业大学

一、前言金刚石具有一系列优异、独特的物理性质。已成为举世瞩目的特种材料。但不论是高温高压合成的,还是天然的金刚石,都不能制成膜状金刚石。因此,多年来人们只利用了金刚石超高硬度、高耐磨的特性,其它优异的功能性质均因形态所... 详细信息

一、前言金刚石具有一系列优异、独特的物理性质。已成为举世瞩目的特种材料。但不论是高温高压合成的,还是天然的金刚石,都不能制成膜状金刚石。因此,多年来人们只利用了金刚石超高硬度、高耐磨的特性,其它优异的功能性质均因形态所限而未能得到充分的开发利用。1958年,美国人Eversote用低气压气相法制备金刚石薄膜获得成功。进入80年代以来,成功地发展了多种化学气相沉积(CVD)金刚石多晶薄膜的制备方法,薄膜的生长速率、沉积面积和结构性质已逐步达到可应用的程序。在各种激活的CVD方法中,利用氧—乙炔火焰喷枪沉积金刚石是一个非常有意义的新方法,它能在大气压下工作,且设备简单,操作较易。合成颗粒状金刚石时,合成速率最高为200μm/h,平均为30～50μm/h;合成薄膜时为100μm/h,合成类金刚石膜时为200～250μm/h,合成速度比热灯丝法或微波等离子体CVD法快10倍以上。用火焰法合成的金刚石质量优异,甚至可以得到透明的高质量金刚石。近三年来的研究发展情况表明,金刚石火焰合成法已经成为低压气相合成金刚石研究领域最受重视的方法之一。

关键词：金刚石合成火焰法高温高压合成火焰合成法合成速度化学气相沉积功能性质类金刚石膜合成速率气下

WC-B-Al_(2)O_(3)作结合剂的聚晶立方氮化硼复合材料性能研究

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矿冶工程 2022年第4期42卷 164-166,172页

作者：林芳芳河南省计量科学研究院河南郑州450008

以CBN、WC、B、Al_(2)O_(3)等高纯度粉末为原料,在高温高压下合成了聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料,研究了不同烧结温度合成的PCBN复合材料的微观形貌、物相和力学性能。结果显示,在超高压6 GPa、温度1200~1500℃、合成时间700 s条件下,... 详细信息

以CBN、WC、B、Al_(2)O_(3)等高纯度粉末为原料,在高温高压下合成了聚晶立方氮化硼(PCBN)复合材料,研究了不同烧结温度合成的PCBN复合材料的微观形貌、物相和力学性能。结果显示,在超高压6 GPa、温度1200~1500℃、合成时间700 s条件下,合成的PCBN组织主要由BN、WB_(2)和WB相组成。1500℃烧结时,PCBN综合力学性能较好,气孔率1.05%、抗弯强度789 MPa、显微硬度36.5 GPa、磨耗比9810。

关键词：立方氮化硼聚晶立方氮化硼 WB_(2) 高温高压合成结合剂磨耗比烧结

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Fe-N化合物的制备与磁性研究

Fe-N化合物的制备与磁性研究

作者：姚洋宁夏大学

学位级别：硕士

Fe-N化合物具有较高的饱和磁感应强度,其矫顽力也非常低,并且具有良好的抗腐蚀能力,是很有潜力的高密度磁记录写入材料的候选者。研究表明,铁的氮化过程中,实验条件(氨氢比、氮化温度、氮化时间)对产物的含氮量和磁性有着较大的影响。Fe... 详细信息

Fe-N化合物具有较高的饱和磁感应强度,其矫顽力也非常低,并且具有良好的抗腐蚀能力,是很有潜力的高密度磁记录写入材料的候选者。研究表明,铁的氮化过程中,实验条件(氨氢比、氮化温度、氮化时间)对产物的含氮量和磁性有着较大的影响。Fe16N2是迄今为止人们发现的具有最高饱和磁感应强度的材料,但当温度高于200℃就会分解为α-Fe和γ'-Fe4N,极大地限制了它的应用。研究表明,高压作用下,Fe16N2相的分解将受到抑制,其合成温度大大提高。本论文的主要工作是关于氮化条件对铁氮化合物合成的影响、低温快速制备ε-Fe3N以及高温高压合成块体α"-Fe16N2。第一章为绪论,对纳米磁性材料、Fe-N纳米磁性材料以及高温高压试验方法进行了简要的介绍;第二章系统研究了氮化时间、氮化温度以及氨氢比对铁氮化合物制备的影响;第三章介绍了一种低温快速氮化制备ε-Fe3N的实验方法;第四章通过将Fe、Fe3N粉末按比例混合,高温高压合成名义成分的Fe16N2非晶块体材料,然后真空低温长时间地退火,合成了α"-Fe16N2样品。

关键词：纳米磁性材料氮化铁溶胶凝胶燃烧法高温高压合成 α"-Fe16N2

高压合成铁钴镍磷/硼化物的电解水催化性能研究

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高压合成铁钴镍磷/硼化物的电解水催化性能研究

作者：陈志斌燕山大学

学位级别：硕士

随着社会的发展,人类对于能源的需求与日俱增,氢能是一种真正意义上能够实现零排放的理想的清洁能源,人们对于其能够取代传统化石燃料寄予厚望。截止目前,电解水制氢是一种非常环保且高度可行的大规模生产氢气的方法,寻求高效的、环境... 详细信息

随着社会的发展,人类对于能源的需求与日俱增,氢能是一种真正意义上能够实现零排放的理想的清洁能源,人们对于其能够取代传统化石燃料寄予厚望。截止目前,电解水制氢是一种非常环保且高度可行的大规模生产氢气的方法,寻求高效的、环境友好的、价格低廉的电解水催化剂是实现这一技术的关键。3d过渡金属化合物由于其多样的晶体结构、独特的电子结构及丰富的地球储备量,是新一代电解水催化剂合适备选。本文通过高温高压的方法快速固相合成3d过渡金属Fe、Co、Ni的磷化物和硼化物,并对其电解水催化性能展开了详细研究。主要研究内容包括:以纳米Fe、Co、Ni和B粉末及红磷单质为原料,通过高温高压方法合成一系列均质纯相且具有高结晶度的铁/钴/镍磷化物及其掺杂B的样品,并在研磨细化后对其电化学催化性能进行测试。同时对所有样品的电子态密度和d带中心进行了第一性原理计算。结合实验结果和计算结果可以得到:NiP具有最好的电化学催化活性,在1 mol/L的KOH溶液中,当电流密度为10 m A/cm时,其OER过电位和HER过电位分别为307 mV和191 mV;而掺杂B元素后的NiBP则分别为298 mV和177 mV。B元素的掺杂和P元素之间发生电子相互作用,改变了NiP的d带电子结构,使其d带中心更接近费米面,对电催化性能起到了促进作用。以纳米Fe、Co、Ni和B粉末为原料,通过高温高压方法合成一系列均质纯相且具有高结晶度的铁/钴/镍硼化物,并在研磨细化后对其电化学催化性能进行测试。同时对所有样品的电子态密度和d带中心进行了第一性原理计算。结合实验结果和计算结果可以得到:当过渡族金属含量越高时,材料的导电性越好,d带中心越接近费米面。经过高能球磨后的NiB样品具有最好的电化学催化活性,在1 mol/L的KOH溶液中当电流密度为10 m A/cm时,具有297 mV的OER过电位和169 mV的HER过电位。同时球磨细化可以增加样品的表面积,暴露更多活性位点从而提高电催化活性。相比于球磨前,球磨后的NiB的OER过电位和HER过电位分别从353 mV和203 mV降低到297 mV和169 mV。

关键词：过渡金属磷化物/硼化物高温高压合成电化学催化第一性原理计算

基于粉末挤出式3D打印的聚晶金刚石复合材料成形工艺研究

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基于粉末挤出式3D打印的聚晶金刚石复合材料成形工艺研究

作者：祝贤智中南大学

学位级别：硕士

聚晶金刚石复合材料是以金刚石微粉为主要原料,在超高压高温条件下烧结而成的复合材料,其具有金刚石的高硬度、高耐磨性与高导热性,是制造切削刀具、钻井钻头等耐磨工具的理想材料。然而,聚晶金刚石复合材料的合成受制于传统的制备方法... 详细信息

聚晶金刚石复合材料是以金刚石微粉为主要原料,在超高压高温条件下烧结而成的复合材料,其具有金刚石的高硬度、高耐磨性与高导热性,是制造切削刀具、钻井钻头等耐磨工具的理想材料。然而,聚晶金刚石复合材料的合成受制于传统的制备方法,制品的形状简单、结构单一,难以满足新兴应用场景的需求。而增材制造可实现聚晶金刚石复合材料制品的结构与功能一体化成形。粉末挤出式3D打印(Powder extrusion 3D printing,PEP)是一种新型的间接增材制造技术,在金刚石复合材料制品领域具有广阔的应用前景。本文采用PEP方法制备聚晶金刚石复合材料,着重研究PEP工艺对聚晶金刚石复合片(polycrystalline diamond compacts,PDC)显微组织的影响。分别从喂料的制备工艺、脱脂、预烧结以及高温高压合成等方面探索了该工艺的可行性,并研究了制备过程对制品控形-控性规律的影响。得到的主要结论如下:(1)对硬质合金和金刚石喂料的配方设计及工艺成形性进行研究。系统研究了黏结剂组成、密炼温度和打印温度对喂料均匀性和挤出成形性的影响规律,并确定了适合PEP成形的WC-10Co硬质合金与金刚石-10Co喂料配方。结果表明:使用蜡基黏结剂体系,在130～140℃密炼,WC-10Co硬质合金喂料的粉末装载量最高可达55vol.%,金刚石-10Co喂料的最高粉末装载量为52 vol.%;打印过程中,喂料稳定性、打印温度、喷嘴直径及基板温度等参数影响挤出丝的黏度和挤出稳定性,进而影响打印质量。(2)对WC-10Co硬质合金坯的脱脂、烧结工艺与组织性能进行研究。探究了可行的脱脂条件,研究了烧结温度对WC-10Co显微组织和力学性能的影响,确定了WC-10Co硬质合金基体的致密化工艺。研究表明:成形后坯体通过溶剂脱脂+热脱脂的方式可实现打印坯的完全脱脂。硬质合金脱脂坯在1450℃、6 MPa低压烧结后,组织分布均匀,硬度达到87 HRA,横向断裂强度可达3500 MPa;烧结温度为1410℃时,材料中存在较多的孔隙;而温度升至1500℃,出现尺寸超过6μm的异常长大晶粒。(3)对PDC的高温高压合成工艺与显微组织进行研究。通过改变脱脂预烧结和坯体致密化方式,探究了不同的烧结方法对坯体收缩和PDC显微组织的影响。研究表明:复合坯体在高温高压过程中收缩过大,且不同材料收缩不一致,使其致密化存在困难;而将PEP制备的硬质合金基体预先致密化,使用传统布粉方式填充金刚石微粉,经高温高压合成可制备无缺陷、界面结合良好的PDC。因此,PEP成形坯体预先致密化的方式更适合制备PDC等聚晶金刚石复合材料。图50幅,表11个,参考文献121篇

关键词：聚晶金刚石复合材料粉末挤出式3D打印脱脂高温高压合成显微组织力学性能

声发射检测技术在人工合成金刚石中的应用研究

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声发射检测技术在人工合成金刚石中的应用研究

作者：蔡立超山东大学

学位级别：硕士

由于高温高压合成金刚石是在密闭的腔体中进行,所以直接获得金刚石单晶生长过程的实验数据十分困难。至今,对金刚石的生长机理研究主要基于高温高压合成后的金刚石单晶在常压、室温下进行静态观测和表征的实验结果与理论分析,或在特定... 详细信息

由于高温高压合成金刚石是在密闭的腔体中进行,所以直接获得金刚石单晶生长过程的实验数据十分困难。至今,对金刚石的生长机理研究主要基于高温高压合成后的金刚石单晶在常压、室温下进行静态观测和表征的实验结果与理论分析,或在特定的实验条件下进行高温高压金刚石合成过程的模拟研究与分析,而没有直接采集到高温高压状态下金刚石生长的真实信息。因此,找到一种能够实时反映金刚石在高温高压状态下生长信息的检测方法,对于弄清楚石墨是如何变成金刚石的,金刚石又是如何长大的,以及触媒金属或其合金如何起催化作用则具有重要的科学意义和应用价值。本文选用铁基触媒,以石墨为碳源,进行了高温高压条件下金刚石单晶的合成实验,同时利用声发射技术结合金刚石合成设备,建立了一套高温高压下金刚石单晶生长的实时动态检测系统,并利用该系统动态采集到金刚石生长过程中的声发射信号。利用参数分析、小波分析等方法对金刚石生长过程中检测到的声发射信号进行了处理和分析,结合静态检测和表征结果,研究了声发射信号的变化规律及其与金刚石生长过程的相关性和一致性,进而综合分析金刚石单晶的长大机制。通过不同合成阶段的合成压块断面观察、金刚石单晶粒度分析、产量分析以及金属包膜界面观察,可以看出,随着合成时间的延长,金刚石单晶明显长大,并且金刚石在合成阶段的前期长大速率较快,在合成阶段的后期长大速率变慢。。通过波导的引入和设计以及传感器的定位安装,将声发射实验中信号的采集区域限定在合成压块内部,使得有效的声发射信号能够通过波导传输到声发射仪器,并且保证了采集到的声发射信号是由高温高压状态下合成腔体内部的变化引起的。在进行声发射信号采集前,通过八个传感器反对称分布的空间定位以及对声发射仪检测参数的合理设置滤除绝大部分干扰噪声,确保了采集到的声发射信号的真实性、合理性和可靠性。同时,根据声发射信号的特性,利用参数分析和小波分析对检测到的声发射信号进行处理,获取与金刚石单晶生长有关的声发射源的信号特征。通过上述方法,建立了一套新的、完整的高温高压状态下金刚石生长的实时动态检测系统,为金刚石单晶的长大机制研究提供了有效、可靠的实验方法。对高温高压条件下有、无金刚石生长时的声发射信号进行了对比参数分析。结果表明,金刚石单晶生长时会相应产生高幅度的声发射信号,并出现上升时间较长的特点;振铃计数率高的事件明显增多;声发射振铃计数、能量计数和持续时间的累计值和平均值都有所提高。没有金刚石单晶生长时的声发射信号频率主要集中在低于80kHz的低频段;当有金刚石单晶生长时,则在大于80kHz的频率段出现很多新的频率峰值。根据对比分析可知,这些新的频率峰是由金刚石单晶的生长引起的。对高温高压条件下金刚石单晶生长过程中声发射信号的参数分析表明,采集的声发射信号特征参数,如：振铃计数、能量计数、幅度和上升时间等随合成时间的延长呈现先增加、后降低的变化规律。结合合成压块的断口形貌观察及金刚石单晶生长参数测量结果表明,这些声发射信号特征参数的变化规律与金刚石单晶的生长过程一致,金刚石单晶在生长初期的长大速率随着合成时间的延长逐步增大,相应的声发射源活动性增加,长大速率达到最大值后将会逐步减小,声发射源的活动性也逐渐变弱。应用以小波包分析为基础的小波包频带能量算法,比较了不同频带信号能量的大小和峰值随金刚石单晶生长过程的变化情况,反映出了不同的声发射源模式激发的声发射信号在时间轴上的动态变化特性,这进一步说明声发射信号的频率可以作为区分金刚石生长过程中不同声发射源模式的有效手段。

关键词：声发射检测高温高压合成金刚石单晶长大机制参数分析小波分析

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梯度结构金刚石复合片的熔丝制造工艺研究

梯度结构金刚石复合片的熔丝制造工艺研究

作者：孔祥旺中南大学

学位级别：硕士

聚晶金刚石复合片(Polycrystalline diamond compact,PDC)由于具有高硬度、强耐磨以及抗冲击性能,在资源勘探开发和机械加工等领域得到了广泛应用。但由于金刚石和硬质合金的热膨胀系数差异较大,在高温高压合成后容易在两种材料的结合... 详细信息

聚晶金刚石复合片(Polycrystalline diamond compact,PDC)由于具有高硬度、强耐磨以及抗冲击性能,在资源勘探开发和机械加工等领域得到了广泛应用。但由于金刚石和硬质合金的热膨胀系数差异较大,在高温高压合成后容易在两种材料的结合界面产生较大的残余应力,导致聚晶金刚石层工作时容易出现脱层。本研究提出将熔丝制造工艺引入梯度结构金刚石复合片的制造中,以实现由硬质合金到金刚石材料的逐渐过渡,降低金刚石复合片内部的残余应力。针对梯度结构金刚石复合片的熔丝制造工艺,主要研究了成型丝材制备、生坯打印、生坯脱脂、高温高压合成工艺等内容,并对梯度结构金刚石复合片的微观结构特征以及残余应力分布情况进行了分析。本论文开展的主要工作及结论如下:(1)根据所用粉末材料的组成,选择合适的粘结剂体系制备成型丝材;通过对丝材的孔隙率、柔韧性以及打印性能进行评估,发现采用粘结剂体系A不适用于制备金刚石含量≥60%的复合丝材,因此研究了粘结剂体系B中不同表面改性剂含量对高金刚石含量复合丝材性能的影响,发现通过添加适量的表面改性剂可以增强粘结剂体系与金刚石颗粒之间的结合效果并提升丝材的性能。(2)利用制备好的成型丝材打印得到生坯后,需要通过热脱脂工艺去除生坯中的粘结剂;热脱脂容易导致生坯出现鼓胀开裂的问题,因此为保证生坯结构的完整性以及粘结剂的脱除效率,分析了不同升温速率和脱脂气氛对生坯脱脂效果的影响,发现热脱脂过程中升温速率和脱脂气氛分别以1℃/min和氢气气氛为宜。(3)采用高温高压合成工艺制备梯度结构金刚石复合片样品,研究了不同压力和温度下梯度结构金刚石复合片的合成质量,发现在1500℃～1550℃和6.0GPa～6.5GPa条件下合成的梯度结构金刚石复合片具有良好的性能。(4)通过扫描电镜和能谱仪对梯度结构金刚石复合片内部的微观形貌和元素分布特征进行了表征,详细分析了过渡层的结构特征以及材料的分布情况,发现梯度结构金刚石复合片中过渡层材料呈现良好的梯度渐变趋势。(5)使用激光拉曼光谱法检测了梯度结构金刚石复合片的残余应力,分析了梯度结构金刚石复合片径向以及轴向残余应力的分布规律,发现梯度过渡层能够有效改善复合片轴向残余应力的分布。研究结果表明,采用熔丝制造工艺制备梯度结构金刚石复合片是可行的,相关研究结果与结论可为低残余应力的梯度结构金刚石复合片的制备提供实验数据和理论支持。图44幅,表9个,参考文献89篇

关键词：金刚石复合片梯度结构残余应力熔丝制造工艺高温高压合成