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金刚石/纳米氧化铝陶瓷复合材料高温高压合成物相结构分析

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超硬材料工程 2024年第3期36卷 1-8页

作者：朱新雨郭宇庞诚宇董俊言付玉博姜丽娜董书山吉林大学超硬材料国家重点实验室吉林长春130012 河南厚德钻石科技有限公司河南商丘476200

以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,采用溶胶-凝胶法在金刚石微粉(粒度0.1~4μm)表面包覆一层非晶纳米氧化硅膜层,同时在覆膜层中加入纳米Si粉和纳米Al_(2)O_(3)粉,制备出金刚石/纳米SiO_(2)/纳米Al_(2)O_(3)复合包覆体。采用高温高压(HT... 详细信息

以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,采用溶胶-凝胶法在金刚石微粉(粒度0.1~4μm)表面包覆一层非晶纳米氧化硅膜层,同时在覆膜层中加入纳米Si粉和纳米Al_(2)O_(3)粉,制备出金刚石/纳米SiO_(2)/纳米Al_(2)O_(3)复合包覆体。采用高温高压(HTHP)技术,将复合包覆材料置于六面顶压机中,以压力5 GPa、温度1100℃~1700℃、保温20 min的条件制备了金刚石-氧化铝陶瓷烧结体。在高温高压合成过程中,纳米SiO_(2)从非晶态转变为晶态,原料纳米Al_(2)O_(3)中的γ-相、θ-相转变为稳定的α-相,同时,SiO_(2)和Al_(2)O_(3)之间形成了Al_(2)SiO_(5)(莫来石)相,由此,通过高温高压下反应原料的结构转变与复合,可以获得致密度良好的金刚石-氧化铝复合材料。

关键词：金刚石纳米氧化铝高温高压合成复合材料物相结构分析

高温高压下透明纳米聚晶金刚石的合成与微观形貌

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硅酸盐学报 2024年第3期52卷 804-811页

作者：张松朋但雅倩陈旺江皓崔思雯赵行斌朱品文崔田马帅领宁波大学物理科学与技术学院&高压物理科学研究院浙江宁波315211 吉林大学超硬材料国家重点实验室长春130012

透明陶瓷是一种具有广泛应用前景的新一代无机非金属材料,而透明纳米聚晶金刚石具有极高的硬度和良好的透光性,是透明陶瓷中极具代表的典型材料之一。本工作介绍了一种在高温高压条件下制备的超硬透明陶瓷—纳米聚晶金刚石,并对其性能... 详细信息

透明陶瓷是一种具有广泛应用前景的新一代无机非金属材料,而透明纳米聚晶金刚石具有极高的硬度和良好的透光性,是透明陶瓷中极具代表的典型材料之一。本工作介绍了一种在高温高压条件下制备的超硬透明陶瓷—纳米聚晶金刚石,并对其性能进行了X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、Raman等测试分析。结果表明:高温高压法是一种制备高性能透明陶瓷的有效途径,石墨原材料可在15 GPa、2 600℃、保温1 min条件下转变为透明的纳米聚晶金刚石。同时,样品腔的温度梯度导致样品透明度不均匀,温度的升高有利于增加纳米聚晶金刚石的透明度。形貌测试分析结果表明样品存在马氏体相变的层状结构和扩散型相变的均匀颗粒结构,层厚和晶粒尺寸均约为100 nm。高压和应力导致样品内部出现部分位错,有助于提高样品的力学强度。纳米聚晶金刚石作为硬度最高的透明陶瓷,有望在极端条件下的特殊光学窗口等领域得到广泛应用。

关键词：透明陶瓷透明纳米聚晶金刚石高温高压合成

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高温高压合成顶角氧掺杂型高温超导系列

高压物理学报 2004年第1期18卷 4-9页

作者：靳常青中国科学院物理研究所北京100080

简要介绍了(Sr,Ca)n+1CunO2n(Cl,O)2,即三元数法的Cl "02n"(或四元数Cl 02(n-1)n)超导系列,简称Cl 系超导体。和通常的高温超导体不同,Cl 系的电荷库由卤化物构成,而非通常的氧化物。即Cl 系的导电区和电荷库由顶角氯连接,根据这一结构... 详细信息

简要介绍了(Sr,Ca)n+1CunO2n(Cl,O)2,即三元数法的Cl "02n"(或四元数Cl 02(n-1)n)超导系列,简称Cl 系超导体。和通常的高温超导体不同,Cl 系的电荷库由卤化物构成,而非通常的氧化物。即Cl 系的导电区和电荷库由顶角氯连接,根据这一结构特点用"顶角氧"掺杂,高压合成了Tc≈80K的(Sr,Ca)3Cu2O4(Cl,O)2超导体。该化合物具有和全氧化物高温超导体可比的超导性能,表明高温高压合成全新的卤氧超导新材料的潜力,以及开发卤氧化物高温超导体群的研究前景。

关键词：高温高压合成高温超导体顶角氧掺杂晶体结构超导临界转变温度晶胞参数

0212型Ca_3Cu_2O_(4+δ)Cl_(2-y)化合物高温高压合成与研究

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高压物理学报 2007年第1期21卷 15-19页

作者：杨达晓刘清青高伟波于文李凤英靳常青中国科学院物理研究所

利用“顶角氧掺杂”机制,即以二价氧部分替代顶角一价氯,用Ag2O做氧源,在高温高压下制备了单相的Ca3Cu2O4+δCl2-y样品。X射线衍射分析发现,随着Ag2O含量的增加,Ca3Cu2O4+δCl2-y样品的晶格常数a逐渐变小,c逐渐增大,体现了空穴掺杂的本... 详细信息

利用“顶角氧掺杂”机制,即以二价氧部分替代顶角一价氯,用Ag2O做氧源,在高温高压下制备了单相的Ca3Cu2O4+δCl2-y样品。X射线衍射分析发现,随着Ag2O含量的增加,Ca3Cu2O4+δCl2-y样品的晶格常数a逐渐变小,c逐渐增大,体现了空穴掺杂的本质。进行了电阻率和磁化率测量,没有发现超导性,可能是空穴载流子没有达到合适的浓度所致。

关键词：高温高压合成顶角氧掺杂 Ca3Cu2O4Cl2

金刚石-碳纤维复合材料的高温高压合成及组织结构分析

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超硬材料工程 2023年第3期35卷 1-7页

作者：庞爱红郭宇庞诚宇付玉博董俊言谭素玲吴增凤董书山河南厚德钻石科技有限公司河南商丘476200 吉林大学超硬材料国家重点实验室吉林长春130012

以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,采用溶胶-凝胶方法在金刚石微粉及碳纤维表面包覆一层非晶氧化硅凝胶膜,将二者以不同比例混合后在1350℃、5 GPa条件下进行高温高压(HTHP)处理,合成出了以氧化硅为界面结合相的金刚石-碳纤维复合块体材... 详细信息

以正硅酸乙酯(TEOS)为反应前驱体,采用溶胶-凝胶方法在金刚石微粉及碳纤维表面包覆一层非晶氧化硅凝胶膜,将二者以不同比例混合后在1350℃、5 GPa条件下进行高温高压(HTHP)处理,合成出了以氧化硅为界面结合相的金刚石-碳纤维复合块体材料,并发现组织中出现了原位生成的纳米针。利用扫描电镜(SEM)、扫描电镜能谱分析(EDS)、X-射线衍射(XRD)等手段研究分析了复合材料中金刚石/碳纤维间的界面组织结构特性。对HTHP合成样品进行了热重分析,结果表明,复合材料在580℃后失重明显,其抗氧化能力较金刚石原料微粉提高了80℃。

关键词：金刚石碳纤维溶胶-凝胶法金刚石复合功能材料高温高压合成

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立方氮化铌的高温高压合成与表征

立方氮化铌的高温高压合成与表征

作者：谭蛟四川师范大学

学位级别：硕士

过渡金属氮化物(TMN)具有丰富的力学、电学、磁学、超导和催化等性能,在物理和材料等领域受到了广泛关注,硬超导材料立方氮化铌(δ-NbN)就是其代表之一。但由于TMN在常压下热力学稳定性通常较差,在合成过程中容易高温脱氮,使得理想化学... 详细信息

过渡金属氮化物(TMN)具有丰富的力学、电学、磁学、超导和催化等性能,在物理和材料等领域受到了广泛关注,硬超导材料立方氮化铌(δ-NbN)就是其代表之一。但由于TMN在常压下热力学稳定性通常较差,在合成过程中容易高温脱氮,使得理想化学计量比的δ-NbN合成相对困难,大多数样品通常为缺氮相的δ-NbN,在一定程度上影响了对δ-NbN的物性研究。例如,δ-NbN的体弹模量B=348GPa就是使用NbN0.90(1)样品在非静水压条件下通过高压原位同步辐射实验测得的,具有一定争议。因此,寻找有效途径合成理想化学计量比的δ-NbN并以之为样品进行物性研究具有重要意义。近年来,高温高压技术被逐步应用到了TMN的合成中,并成功合成了大量在常压下未能合成的高含氮量TMN和较难合成的理想化学计量比的TMN。相比于常压,高压条件更有利于提高TMN的热力学稳定性,有利于高含氮量TMN和理想化学计量比TMN的合成。因此,本文选用高温高压技术来合成理想化学计量比的δ-NbN,进而开展高压原位同步辐射实验和电阻率、磁化率、室温塞贝克系数测试,并结合第一性原理计算研究δ-NbN的弹性、塑性性质以及能带结构,具体结果如下:首先进行压力和温度标定实验,为合成实验提供了0-15.5GPa、0-1700℃的压力和温度条件保障,然后以KNbO3和hBN为原料在5.5GPa、1400℃条件下成功合成了接近理想化学计量比的δ-Nb N,解决了理想化学计量比δ-NbN的合成困难问题,保障了物性测量的样品需求。以所合成接近理想化学计量比的δ-NbN为样品,在静水压条件下进行高压原位同步辐射实验,得到δ-NbN体弹模量的精确结果B=319(2)GPa,证明了δ-NbN的强抗压缩能力,为研究抗压缩性能的物理机制提供了重要参考价值。通过电学、磁学和热电测试,得到δ-NbN的超导临界温度和室温塞贝克系数分别为T=15.3K和S=4.37uV/K。通过第一性原理计算,得到δ-NbN的单晶弹性常数、体弹模量、剪切模量和泊松比分别为C11=706.1GPa、C12=110.3GPa、C44=93.1GPa、BH=308.9GPa、GH=151.7GPa和v=0.29。研究了δ-NbN在剪切作用下的应力-应变曲线,其最小剪切强度为(111)1 1 2滑移系上的23.4GPa。此外,还计算了δ-NbN的能带结构和分波态密度(PDOS),给出了其表现金属性的理论解释。

关键词：高温高压合成立方氮化铌理想化学计量比体弹模量

Al掺杂非化学计量比氧化钛的高温高压合成与热电性质研究

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Al掺杂非化学计量比氧化钛的高温高压合成与热电性质研究

作者：冀光耀吉林大学

学位级别：硕士

本文采用高温高压合成方法,通过在TiO中添加一定比例的Al粉和Ti粉,制备了Al掺杂非化学计量比氧化钛基热电材料,研究了不同合成压力以及不同Al、Ti掺杂比例对合成后样品的微观形貌,电输运性能以及热输运性能等方面的影响规律,具体研究内... 详细信息

本文采用高温高压合成方法,通过在TiO中添加一定比例的Al粉和Ti粉,制备了Al掺杂非化学计量比氧化钛基热电材料,研究了不同合成压力以及不同Al、Ti掺杂比例对合成后样品的微观形貌,电输运性能以及热输运性能等方面的影响规律,具体研究内容及研究结果如下:(1)在3.0 GPa.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力通过高温高压方法合成了Ti Al0.02O1.78样品。利用扫描电子显微镜对制备后的样品的微观形貌结果分析表明,在3.0 GPa.0 GPa压力范围内,随着合成压力的升高,合成的Ti Al0.02O1.78样品的平均晶粒尺寸逐渐减小。样品的禁带宽度随着合成压力的升高逐渐减小。变温热电性质的测试结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的Ti Al0.02O1.78样品的电阻率明显减小,不同测试温度下样品的功率因子高于3.0 GPa和4.0GPa下合成样品的功率因子。5.0 GPa压力下合成的Ti Al0.02O1.78样品在973 K时获得最高z T值为0.20@973 K。(2)采用高温高压合成方法,在5.0 GPa合成压力下制备了不同Al掺杂量的非化学计量比氧化钛基热电材料Ti AlxO1.80-x(x=0.02,0.04,0.06),对合成后的样品的微观形貌通过扫描电子显微镜,透射电子显微镜进行表征,结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的不同Al掺杂量的非化学计量比例的氧化钛样品具有晶界丰富,晶格扭曲,晶格畸变等典型的高压合成样品的微观形貌特征。变温电学性质测试结果表明,Ti Al0.04O1.76样品在测试温度区间晶格热导率低于TiAl0.02O1.78,Ti Al0.06O1.74,并显现出更优化的电输运性能,Ti Al0.04O1.76样品在中高温区(测试温度高于573 K)的功率因子整体较高。当测试温度为973 K时,TiAl0.04O1.76样品获得最佳zT值为0.22@973 K。

关键词： Al掺杂非化学计量比氧化钛不同合成压力不同Al、Ti掺杂比例高温高压合成热电性能调控

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钛酸锶热电材料的高温高压合成与性质研究

钛酸锶热电材料的高温高压合成与性质研究

作者：李欣健吉林大学

学位级别：硕士

作为一种常见的氧化物材料,钛酸锶在热电功能材料方面具有广泛应用前景。本文采用固相反应法利用高温高压条件,研究了钛酸锶合成以及钛酸锶材料的性质优化。利用高温高压产生的密闭环境以及加入夺氧能力较强的钛粉创造了较为密闭的还原... 详细信息

作为一种常见的氧化物材料,钛酸锶在热电功能材料方面具有广泛应用前景。本文采用固相反应法利用高温高压条件,研究了钛酸锶合成以及钛酸锶材料的性质优化。利用高温高压产生的密闭环境以及加入夺氧能力较强的钛粉创造了较为密闭的还原环境,合成了非化学计量比钛酸锶块体材料。通过不同测试设备对材料进行表征并进行研究,主要内容如下:(1)通过高温高压方法成功合成出SrTiO样品,并且在3.0 GPa～5.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力条件合成样品,探究压力对其性质影响。扫描电子显微镜对制备后的样品的微观形貌结果分析表明,在实验条件压力范围内,通过高温高压方法合成的钛酸锶块体晶粒尺寸随着合成压力的增大逐渐变小。样品的室温电学性质的测试结果表明,无掺杂条件下的钛酸锶材料室温电学性质较差。(2)采用高温高压合成方法,在3.0 GPa～5.0 GPa压力范围内,采用不同合成压力合成样品,探究压力对材料性质影响。分别在不同合成压力下烧结合成了SrTiO,利用测试设备对合成块体材料的性质以及微观形貌进行了测试分析。结果表明,在5.0 GPa合成压力下制备的非化学计量比钛酸锶SrTiO的微观形貌发生了变化。同时对材料的性能参数方面进行了表征,结果显示通过高温高压条件合成的非化学计量比钛酸锶材料热导率较低;并且由于形成氧空位,材料显现出较好的电学性能,当测试温度为973K时,SrTiO样品获得最佳zT值为0.2@973K。

关键词：钛酸锶合成不同合成压力非化学计量比钛酸锶高温高压合成热电性能调控

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优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征

超硬材料工程 2010年第4期22卷 30-33页

作者：刘晓兵李彦涛王琰弟张壮飞郭玮马红安贾晓鹏吉林大学超硬材料国家重点实验室吉林长春130012 河南工业大学河南郑州450052

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2-10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以... 详细信息

文章利用国产六面顶高温高压设备,根据对金刚石合成不同区域的生长特点,通过对合成工艺的调整,实现了对体系中金刚石成核率与生长速率的控制,并成功合成出了具有完整晶形,尺寸大约在2-10μm的优质细颗粒金刚石单晶。通过热重-差热分析以及Raman光谱测试发现,合成具备完整晶面的细粒度金刚石单晶抗氧化强度大于表面粗糙的同粒度的金刚石微粉破碎料,且合成的晶体内部存在较小的残余应力。

关键词：细颗粒金刚石高温高压合成成核密度过剩压