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Zr-xNb-yCr合金在模拟失水事故下的高温蒸汽氧化行为

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稀有金属材料与工程 2024年第6期53卷 1666-1676页

作者：张风胡丽娟林雨晨陈刘涛高长源徐诗彤谢耀平姚美意周邦新上海大学材料研究所中广核研究院有限公司

锆合金在失水事故（loss of coolant accident, LOCA）下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5，质量分数，%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2，质量分数，%)合金并制备成板状... 详细信息

锆合金在失水事故（loss of coolant accident, LOCA）下的高温蒸汽氧化行为是需要重点关注的问题之一。采用非自耗真空电弧炉熔炼了Zr-x Nb(x=0.5、1.0、1.5，质量分数，%)和Zr-1.0Nb-y Cr(y=0.05,0.2，质量分数，%)合金并制备成板状样品。采用同步热分析仪研究了5种锆合金在模拟LOCA工况下900～1200℃蒸汽中的氧化行为，利用金相显微镜观察分析了氧化样品横截面的显微组织，使用显微硬度仪测试氧化前后样品的显微硬度。结果显示：在900～1100℃蒸汽中氧化时，Zr-x Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能不随Nb含量变化呈单一变化规律，且随温度的升高发生变化，添加0.05%和0.2%（质量分数）的Cr使Zr-1.0Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能变差；在1200℃蒸汽中氧化时，添加Nb和Cr对锆合金的抗高温蒸汽氧化性能影响不大；5种合金的氧化动力学规律随温度升高发生变化，总体由抛物线→直线规律转变，还会发生多次转折。从O在Zr基体中的固溶含量以及Zr基体α?β和氧化膜单斜(m)?四方(t)相变的角度探讨了Nb和Cr影响锆合金高温蒸汽氧化行为的机制。

关键词：锆合金失水事故高温蒸汽氧化显微组织相变

涂层厚度对Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化动力学及微观机制的影响

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表面技术 2024年第12期53卷 147-157,251页

作者：严俊高思宇杨钟毓李思功王占伟彭振驯薛佳祥廖业宏中广核研究院有限公司核燃料与材料研究所广东深圳518000

目的研究涂层厚度对Cr涂层锆包壳高温蒸汽氧化行为的影响规律及其微观机制,为耐事故锆包壳表面涂层优化设计提供理论依据。方法以锆合金包壳为基体材料,采用磁控溅射工艺制备纯金属Cr涂层,目标厚度设计值为10、15、20μm 3类。采用高温... 详细信息

目的研究涂层厚度对Cr涂层锆包壳高温蒸汽氧化行为的影响规律及其微观机制,为耐事故锆包壳表面涂层优化设计提供理论依据。方法以锆合金包壳为基体材料,采用磁控溅射工艺制备纯金属Cr涂层,目标厚度设计值为10、15、20μm 3类。采用高温蒸汽氧化设备开展试验,氧化温度为1200℃,等温氧化时间为500~3000 s,系统研究模拟反应堆失水事故(LOCA)工况下涂层厚度对该材料体系高温蒸汽氧化行为及氧化动力学的影响。试验后,通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜及能谱仪等表征各样品氧化膜微结构特征、氧化层厚度、元素分布及物相组成等,基于氧化膜层厚度构建Cr涂层氧化动力学模型,同步探讨涂层原始厚度对其高温蒸汽氧化-失效微观机理的影响。结果涂层厚度为10μm时,其对锆合金基体保护作用有限,等温氧化2000 s时其表面Cr_(2)O_(3)氧化膜和残余Cr涂层已完全丧失保护功能,锆合金基体被连续氧化。涂层厚度为15μm时,第一阶段,生成保护性能较好的Cr_(2)O_(3)氧化膜,Cr涂层的氧化行为满足抛物线规律;第二阶段,Cr涂层的氧化行为发生转变,氧化膜及其残余涂层保护性能衰退,但锆合金基体始终未被氧化。涂层厚度为20μm时,Cr涂层的氧化行为满足抛物线规律,但氧化行为未发生转变,表面氧化膜及残余Cr涂层保护性能较好。结论Cr涂层厚度增加可在一定程度上提升其抗高温蒸汽氧化性能,进而提高反应堆事故工况下燃料包壳抵御事故的能力,从而在一定程度上延长不干预时间。

关键词：涂层锆合金高温蒸汽氧化涂层厚度氧化动力学氧化机制

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Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化动力学及微观机理

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稀有金属材料与工程 2023年第1期52卷 291-299页

作者：廖业宏彭振驯严俊王占伟李思功任啟森中广核研究院有限公司核燃料与材料研究所广东深圳518000 核电站高安全性事故容错燃料技术工程实验室广东深圳518000

Cr涂层锆合金包壳具备抗高温蒸汽氧化性能优异、耐腐蚀和耐磨蚀性能良好、工程应用难度较小等特点,成为最具前景的近期型事故容错燃料候选材料之一。本工作以Zr-1Nb合金管为基体材料,采用磁控溅射工艺制备均匀致密Cr涂层,涂层厚度范围12... 详细信息

Cr涂层锆合金包壳具备抗高温蒸汽氧化性能优异、耐腐蚀和耐磨蚀性能良好、工程应用难度较小等特点,成为最具前景的近期型事故容错燃料候选材料之一。本工作以Zr-1Nb合金管为基体材料,采用磁控溅射工艺制备均匀致密Cr涂层,涂层厚度范围12~15μm。通过同步综合热分析仪开展双面高温蒸汽氧化试验,氧化温度为1000、1100和1200℃,氧化时间为300~5000 s,系统研究反应堆事故工况下Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化行为。采用扫描电子显微镜、能谱仪和X射线衍射仪表征高温氧化产物膜微观形貌特征、氧化层厚度、元素分布以及物相组成等,建立Cr涂层氧化动力学模型,探讨高温氧化机理。研究表明,高温蒸汽环境中,Cr涂层锆合金包壳外壁形成致密Cr2O3层,有效阻止O元素扩散至Zr合金基体,从而提升复合包壳的耐高温性能。其次,Cr涂层高温蒸汽氧化动力学曲线遵循抛物线规律,氧化速率常数比锆合金低大约2个数量级,显著提升锆合金包壳抗高温蒸汽氧化性能。

关键词：磁控溅射 Cr涂层锆合金包壳高温蒸汽氧化氧化速率常数氧化机理

添加Nb对Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr合金高温蒸汽氧化行为的影响

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稀有金属材料与工程 2022年第5期51卷 1837-1844页

作者：张佳楠姚美意查学鹏高长源瞿忱胡丽娟林晓冬谢耀平周邦新上海大学材料研究所上海200072 中广核研究院有限公司广东深圳518000

熔炼了Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb(x=0,0.15,0.50,1.00,质量分数,%)合金,并制备成板状样品。采用TG-DSC研究了4种锆合金在模拟LOCA工况下800~1200℃的高温蒸汽氧化行为和相变行为,利用金相显微镜分析了氧化样品横截面的显微组织。结... 详细信息

熔炼了Zr-0.75Sn-0.35Fe-0.15Cr-xNb(x=0,0.15,0.50,1.00,质量分数,%)合金,并制备成板状样品。采用TG-DSC研究了4种锆合金在模拟LOCA工况下800~1200℃的高温蒸汽氧化行为和相变行为,利用金相显微镜分析了氧化样品横截面的显微组织。结果表明,4种锆合金的高温蒸汽氧化性能并没有随Nb含量的变化呈单一的变化规律,其氧化动力学大多遵循线性规律,只有添加0.5%Nb的合金在1000℃的氧化动力学发生了2次转折,由线性规律转变为幂指数规律再转变为线性规律;锆合金中基体的相转变温度随着Nb含量的增加而降低,而其氧化物的相变行为并没有随Nb含量的变化呈单一变化趋势,这说明Nb含量对锆合金氧化物相变行为的影响比对合金相变行为的影响复杂。氧化温度为800、1000和1200℃时,氧化样品截面组织分别为:ZrO_(2)、α-Zr(O),ZrO_(2)、α-Zr(O)、原β-Zr层和ZrO_(2)、α-Zr(O);800℃氧化样品截面各层组织的厚度占比基本不随Nb含量发生变化;1000℃氧化样品截面α-Zr(O)层的厚度占比随Nb含量的增加而增大,原β-Zr层的厚度占比正好相反,出现了指状侵入的α-Zr(O)。1200℃氧化样品截面显微组织厚度占比随Nb含量的变化比较复杂。这说明Nb有促进β→α-Zr(O)转变的作用。

关键词：锆合金 Nb 高温蒸汽氧化显微组织

Zr-2合金表面ZrO_(2)/Cr复合膜的高温蒸汽氧化行为

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材料研究学报 2023年第10期37卷 759-769页

作者：王兴平薛文斌王文选兰州交通大学材料科学与工程学院兰州730070 北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室北京100875 兰州交通大学机电工程学院兰州730070

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr-2合金表面制备ZrO_(2)/Cr复合膜,用热重分析仪(TGA)评估了Zr-2合金基体和ZrO_(2)/Cr复合膜在900~1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能,并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深... 详细信息

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr-2合金表面制备ZrO_(2)/Cr复合膜,用热重分析仪(TGA)评估了Zr-2合金基体和ZrO_(2)/Cr复合膜在900~1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能,并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深度分布。结果表明,在900、1000和1100℃蒸汽环境中分别氧化3600 s后,ZrO_(2)/Cr复合膜试样单位面积增重约为Zr-2合金基体的3/8、1/4和2/5。在高温蒸汽环境中,ZrO_(2)/Cr复合膜表面氧化生成的致密Cr_(2)O_(3)膜能抑制氧向内扩散,提高锆合金的抗蒸汽氧化性能,阻止锆试样在1000℃蒸汽环境中出现分离氧化。ZrO_(2)/Cr复合膜的表面Cr层完全消耗前,Cr涂层的氧化主要取决于铬向外扩散,而不是氧向内扩散。在蒸汽氧化过程中,MAO膜的中间层能抑制氢渗透进入锆合金基体。

关键词：金属材料 Zr-2合金 ZrO_(2)/Cr复合膜高温蒸汽氧化氧化动力学分离氧化

AlCrNbSiTi高熵合金涂层对锆合金1200℃下高温蒸汽氧化保护作用研究

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原子能科学技术 2023年第8期57卷 1606-1613页

作者：涂蒙河胡勇张宝亮刘鑫李燊王辉中国原子能科学研究院北京102413

本研究对电弧离子镀方法制备的AlCrNbSiTi高熵合金涂层锆合金开展了1200℃高温蒸汽氧化淬火试验。采用环压方式评估了高熵合金涂层锆合金氧化后的塑性,通过称重、金相、扫描电镜、电子探针、惰气脉冲红外吸收法,探究了锆合金的脆化机理... 详细信息

本研究对电弧离子镀方法制备的AlCrNbSiTi高熵合金涂层锆合金开展了1200℃高温蒸汽氧化淬火试验。采用环压方式评估了高熵合金涂层锆合金氧化后的塑性,通过称重、金相、扫描电镜、电子探针、惰气脉冲红外吸收法,探究了锆合金的脆化机理。经过335 s氧化后涂层侧未观察到氧化层,基体氢含量约为100 ppm(同等条件下Zirlo合金约为10 ppm),基体补偿应变大于20%;经过500 s氧化后涂层侧仍未观察到氧化层,基体氢含量约为240 ppm,基体补偿应变小于5%。以上结果表明:高熵合金涂层可有效阻止锆基体的氧化,而锆基体塑性仍然丧失,其原因可能与基体内氢含量的增加有关,需要进一步深入研究。

关键词：高熵合金涂层高温蒸汽氧化吸氢脆化

Zr-1Nb-x Fe合金在模拟LOCA下的高温蒸汽氧化行为

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金属学报 2023年

作者：王金鑫姚美意林雨晨陈刘涛高长源徐诗彤胡丽娟谢耀平周邦新上海大学材料研究所中广核研究院有限公司

利用配置蒸汽发生器的同步热分析仪模拟失水事故(LOCA)下的高温蒸汽氧化环境，对Zr-1Nb-x Fe(x=0、0.05、0.2、0.4，质量分数，%)合金进行了800～1200℃下恒温3600 s的高温蒸汽氧化行为研究。采用金相显微镜、Vickers硬度仪观察分析了... 详细信息

利用配置蒸汽发生器的同步热分析仪模拟失水事故(LOCA)下的高温蒸汽氧化环境，对Zr-1Nb-x Fe(x=0、0.05、0.2、0.4，质量分数，%)合金进行了800～1200℃下恒温3600 s的高温蒸汽氧化行为研究。采用金相显微镜、Vickers硬度仪观察分析了氧化前后样品横截面的显微组织和硬度。结果表明，在800～1100℃蒸汽中氧化时，添加Fe使Zr-1Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能变差，且影响复杂，不随Fe含量的增加呈单一变化规律；在1200℃蒸汽中氧化时，添加Fe对Zr-1Nb合金的抗高温蒸汽氧化性能影响甚微；随氧化温度升高，4种合金的氧化动力学规律发生变化，总体由抛物线→直线规律转变，还会发生多次转折，这与锆合金基体的α?β和氧化膜的单斜(m)?四方(t)相变过程密切相关。

关键词：锆合金失水事故高温蒸汽氧化显微组织相变

锆合金表面Cr/Al复合涂层制备及其1300℃高温蒸汽氧化行为

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材料热处理学报 2022年第6期43卷 154-162页

作者：申文竹王朋飞杨忠波杨芯艺黄湛东何俊瑶西南石油大学新能源与材料学院四川成都610500 中国核动力研究设计院反应堆燃料及材料重点实验室四川成都610041

采用电镀Cr+热浸镀Al两步法在Zr-4合金表面成功制备了Cr/Al复合涂层。采用电子背散射衍射(EBSD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及X射线衍射(XRD)等对涂层基体组织、表界面形貌、微观结构和物相进行了表征;采用划痕试验和压扁试验分... 详细信息

采用电镀Cr+热浸镀Al两步法在Zr-4合金表面成功制备了Cr/Al复合涂层。采用电子背散射衍射(EBSD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)以及X射线衍射(XRD)等对涂层基体组织、表界面形貌、微观结构和物相进行了表征;采用划痕试验和压扁试验分析了涂层的结合性能;在90%湿度1300℃蒸汽条件下对涂层样品进行了高温氧化试验。结果表明:制备的涂层为纯Al层、不同原子比的Al_(x) Cr_(y)合金过渡层和电镀Cr层的多层结构;740℃×3 min热浸镀制备的涂层致密、表面质量好,热浸镀过程对基体组织影响较小;制备的涂层在30%压下量压扁过程中未发生起皱、撕裂和剥落,涂层结合性能较好,其界面结合强度约90 N;在1300℃/90%湿度蒸汽氧化过程中,涂层表层生成了致密α-Al_(2) O_(3)氧化层阻碍了进一步氧化过程,涂层未出现横向裂纹、氧化分层以及基底氧化现象,制备的涂层显示出比锆合金更优的抗蒸汽氧化性能,其氧化增重仅为锆合金的20%左右。

关键词：锆合金包壳 Cr/Al复合涂层电镀Cr+热浸镀Al 结合力高温蒸汽氧化

Zr–2合金表面ZrO/Cr复合膜的高温蒸汽氧化行为

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材料研究学报 2023年

作者：王兴平薛文斌王文选兰州交通大学机电工程学院北京师范大学核科学与技术学院射线束技术教育部重点实验室兰州交通大学材料科学与工程学院

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr–2合金表面制备Zr O2/Cr复合膜，用热重分析仪(TGA)评估了Zr–2合金基体和Zr O2/Cr复合膜在900～1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能，并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深... 详细信息

用微弧氧化(MAO)和磁过滤阴极真空弧离子镀(FCVAD)在Zr–2合金表面制备Zr O2/Cr复合膜，用热重分析仪(TGA)评估了Zr–2合金基体和Zr O2/Cr复合膜在900～1100℃蒸汽环境中的抗氧化性能，并分析其氧化后氧化层的截面结构、相组成和成分深度分布。结果表明，在900、1000和1100℃蒸汽环境中分别氧化3600 s后，Zr O2/Cr复合膜试样单位面积增重约为Zr–2合金基体的3/8、1/4和2/5。在高温蒸汽环境中，Zr O2/Cr复合膜表面氧化生成的致密Cr2O3膜能抑制氧向内扩散，提高锆合金的抗蒸汽氧化性能，阻止锆试样在1000℃蒸汽环境中出现分离氧化。Zr O2/Cr复合膜的表面Cr层完全消耗前，Cr涂层的氧化主要取决于铬向外扩散，而不是氧向内扩散。在蒸汽氧化过程中，MAO膜的中间层能抑制氢渗透进入锆合金基体。

关键词：金属材料 Zr–2合金 ZrO2/Cr复合膜高温蒸汽氧化氧化动力学分离氧化