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YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+)荧光粉的高温球磨制备和发光性能

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材料研究学报 2010年第2期24卷 213-216页

作者：贾林艳邵忠宝牡丹江师范学院牡丹江157012 东北大学理学院沈阳110004

以稀土氧化物、硝酸铝和硼酸为原料,用高温球磨法制备红色荧光粉YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+),研究其结构、形貌和发光性能。结果表明,在700℃高温球磨制备YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+)荧光粉,煅烧温度比硝酸盐分解法降低200℃,比高温固相法降低500... 详细信息

以稀土氧化物、硝酸铝和硼酸为原料,用高温球磨法制备红色荧光粉YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+),研究其结构、形貌和发光性能。结果表明,在700℃高温球磨制备YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+)荧光粉,煅烧温度比硝酸盐分解法降低200℃,比高温固相法降低500℃;制备出的荧光粉粒度分布均匀,晶粒近似呈球状,尺寸为纳米级;在394 nm的紫外光激发下YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+)荧光粉具有较好的发光性能,发射光以波长为618 nm的红光(Eu^(3+)离子~5D_0→~7F_2跃迁)为主;Eu^(3+)的最佳掺杂量为15%。

关键词：无机非金属材料发光性高温球磨 YAl_3(BO_3)_4:Eu^(3+)

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高温球磨对氧化铝碳热还原反应的影响

粉末冶金技术 1999年第2期17卷 99-102页

作者：刘新宽马明亮周敬恩西安交通大学材料科学与工程学院 710049

研究了高温球磨对氧化铝碳热还原反应的作用。发现在600℃高温球磨过程中发生了碳热还原反应，产物相为AlON相;粉末经高温球磨后，再进行碳热还原氨化反应，与室温球磨及原始粉末相比，高温球磨后的反应率提高，即高温球磨促进了碳热还... 详细信息

研究了高温球磨对氧化铝碳热还原反应的作用。发现在600℃高温球磨过程中发生了碳热还原反应，产物相为AlON相;粉末经高温球磨后，再进行碳热还原氨化反应，与室温球磨及原始粉末相比，高温球磨后的反应率提高，即高温球磨促进了碳热还原反应的进行。

关键词：高温球磨氧化铝碳热还原反应

固相烧结辅助高温球磨合成LiNi_xMn_(2-x)O_4

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有色金属（冶炼部分） 2019年第3期 56-59页

作者：耿树东王辰张钰江丽丽吉林化工学院材料科学与工程学院吉林吉林132022

以氢氧化锂、硝酸镍、二氧化锰为原料,用固相烧结辅助高温球磨方法,合成了具有Ni掺杂的LiMn_2O_4正极材料。研究了Ni在不同掺杂量时对材料的相结构、形貌和充放电性能的影响,并与未掺杂Ni的LiMn_2O_4进行对比。结果表明,掺Ni后材料的放... 详细信息

以氢氧化锂、硝酸镍、二氧化锰为原料,用固相烧结辅助高温球磨方法,合成了具有Ni掺杂的LiMn_2O_4正极材料。研究了Ni在不同掺杂量时对材料的相结构、形貌和充放电性能的影响,并与未掺杂Ni的LiMn_2O_4进行对比。结果表明,掺Ni后材料的放电比容量随着掺杂量的增大逐渐减小,而材料的容量保持率相比未掺杂时略有提高;当掺杂量x=0.05时,所得产物的充放电性能最佳,首次放电容量达到122.9mAh/g,充放电容量保持率在40次循环后为97.48%。

关键词：锂离子电池正极材料高温球磨 Ni掺杂电化学性能

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利用高温球磨法对微米钛粉表面改性研究

利用高温球磨法对微米钛粉表面改性研究

作者：马思睿哈尔滨工程大学

学位级别：硕士

钛的耐蚀性很好，钛粉作为颜料添加在环氧涂层中可以使涂层性能大幅度提高。但是钛粉与有机物相容性差，且纳米粒子团聚性高，分散性差，且直接使用成本较高。因此对微米钛粉纳米化的同时对其进行表面改性、改善钛与环氧的相容性具有重... 详细信息

钛的耐蚀性很好，钛粉作为颜料添加在环氧涂层中可以使涂层性能大幅度提高。但是钛粉与有机物相容性差，且纳米粒子团聚性高，分散性差，且直接使用成本较高。因此对微米钛粉纳米化的同时对其进行表面改性、改善钛与环氧的相容性具有重要意义。本文通过高温球磨的方法实现了微米的钛粉细化并表面改性，采用红外光谱测试、接触角测试、粒径测试和沉降实验对改性产物进行表征;研究了不同因素对改性结果的影响规律，确定了最佳改性工艺。同时，将改性产物分散于涂料中制备防腐涂层，利用电化学阻抗谱测试、吸水率测试等方法测试涂层性能，并对改性涂层的性能及防腐机理进行探讨。实验结果显示：红外测试、透射观察、热重分析、接触角测试及沉降测试结果显示，利用高温球磨法可以实现钛粉细化的同时表面改性;改性钛的亲水性降低;改性后钛粉颗粒与有机溶剂相容性较好;最佳改性工艺为：改性温度140℃，微米钛与环氧E-44的最佳改性比为1:3。对改性涂层性能的研究发现，涂层的耐蚀性及力学性能随改性钛添加量的增加而降低，添加量为1%时，涂层中钛粉颗粒分散均匀，界面相容性较好，涂层的耐蚀性及力学性能最好。

关键词：机械力化学高温球磨钛表面改性耐蚀性能

锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备与性能研究

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锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4的制备与性能研究

作者：付欣欣东北大学

学位级别：硕士

由于尖晶石型锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有4.7V的高电压放电平台,高的放电比容量及优秀的循环性能,近年来备受关注。本论文采用高温固相法,固相高温球磨法、溶胶-凝胶法和溶胶-凝胶高温球磨法分别制备LiNi0.5Mn1.5O4,采用XRD、... 详细信息

由于尖晶石型锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4具有4.7V的高电压放电平台,高的放电比容量及优秀的循环性能,近年来备受关注。本论文采用高温固相法,固相高温球磨法、溶胶-凝胶法和溶胶-凝胶高温球磨法分别制备LiNi0.5Mn1.5O4,采用XRD、SEM、电化学测试等现代测试手段对材料进行表征。具体结果如下：(1)用高温固相法制备LiNi0.5Mn1.5O4,结果表明,900℃焙烧18h制备的材料具有优秀的电化学性能。材料的空间群为Fd3m,但有LixNi1-xO杂质。0.1C倍率下,最高放电比容量为121mAh·g-1,循环40次后,放电比容量为117.8mAh·g-1。0.5C和1C倍率下,首次放电比容量分别为103.2和95.2mAh·g-1,循环20次后容量几乎没有衰减。(2)用固相高温球磨法制备LiNi0.5Mn1.5O4,讨论了500℃和600℃时焙烧2h制备材料的结构、形貌及电化学性能。结果表明,600℃时制备的材料为纯相LiNi0.5Mn1.5O4,具有Fd3m空间群,电化学性能较好。0.1C倍率下,首次放电比容量为111.2mAh·g-1,40次充放电循环后,放电比容量为109.2mAh·g-1。0.5C和1C倍率下,首次放电比容量分别为104.6和94.5mAh·g-1,循环20次后容量保持率分别为99.52%和97.78%。(3)用溶胶-凝胶法制备LiNi0.5Mn1.5O4,结果表明,800℃焙烧6h制备的材料具有优秀的电化学性能。材料的空间群为Fd3m,但有微量LixNi1-xO杂质。0.1C倍率下,首次放电比容量为127.4mAh·g-1,循环40后容量几乎没有衰减。0.5C和1C倍率下,首次放电比容量从118.5mAh·g-1减小到104.5mAh·g-1,循环20次后容量衰减较少。(4)用溶胶-凝胶高温球磨法制备LiNi0.5Mn1.5O4,讨论了500℃和600℃时焙烧2h制备材料的结构、形貌及电化学性能。结果表明,600℃时制备的材料电化学性能较好,材料为纯相的LiNi0.5Mn1.5O4,空间群为Fd3m。0.1C倍率下,首次放电比容量为122.8mAh·g-1,40次充放电循环后,放电比容量为113.7mAh·g-1。0.5C和1C倍率下,首次放电比容量分别为104.3mAh·g-1和93.6mAh·g-1,循环20次后容量几乎没有衰减。

关键词：锂离子电池正极材料 LiNi0.5Mn1.5O4 高温球磨

热处理及掺杂对低温制备LiNi0.5Mn1.5O4性能的影响

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热处理及掺杂对低温制备LiNi0.5Mn1.5O4性能的影响

作者：杨凌旭东北大学

学位级别：硕士

尖晶石型锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4在4.7V左右存在一个稳定的充放电平台,是一种非常有前景的锂离子电池正极材料。本文采用固相高温球磨法和溶胶-凝胶高温球磨法制备了锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,考察了热处理时间对制... 详细信息

尖晶石型锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4在4.7V左右存在一个稳定的充放电平台,是一种非常有前景的锂离子电池正极材料。本文采用固相高温球磨法和溶胶-凝胶高温球磨法制备了锂离子电池正极材料LiNi0.5Mn1.5O4,考察了热处理时间对制备产物综合性能的影响,并研究了铬、镁掺杂对LiNi0.5Mn1.5O4'性能的影响。采用XRD、SEM以及电化学方法对材料的性能进行了测试,结果如下：固相高温球磨法制备的LiNi0.5Mn1.5O4随着热处理时间的延长,晶粒发育更加完善,放电比容量和倍率循环性能明显提高。在800℃下热处理10h制备的LiNi0.5Mn1.5O4综合性能最好,0.2C倍率下首次放电比容量为127.3mAh·g-1。溶胶-凝胶高温球磨法制备的LiNi0.5Mn1.5O4经过热处理后具有规则的尖晶石结构,其放电比容量和倍率循环性能得到提高。在800℃下热处理6h制备的材料综合性能最好,0.2C倍率下首次放电比容量为126.5mAh·g-1。采用固相高温球磨法结合热处理工艺制备了铬、镁掺杂的LiNi0.5-xCrxMn1.5O4(x=0.05、0.10、0.15)、LiNi0.5Mn1.4Cr0.1O4、LiNi0.5Mn1.5-xMgxO4(x=0.02、0.05、0.10)和LiNi0.45Mg0.05Mn1.5O4。结果表明,铬取代镍时比取代锰时综合性能更好。当铬取代镍时,适宜的掺入量为0.10;镁取代锰比取代镍时材料具有更好的性能,适宜的掺入量为0.05。采用溶胶-凝胶高温球磨法结合热处理工艺制备了铬、镁掺杂的LiNi0.5-xCrxMni.504(x=0.05、0.10、0.15)LiNi0.5Mn1.4Cr0.104和LiNi0.5Mn1.5-xMgxO4(x=0.02、0.05、0.10)。结果表明,铬取代镍时电化学性能较好,材料的放电比容量得到提高,其适宜的掺入量为0.10;镁的掺入提高了材料的循环性能,但随着镁掺入量的提高,材料的放电比容量下降。

关键词：正极材料 LiNi0.5Mn1.5O4 高温球磨热处理掺杂

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

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锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

作者：李诗颖东北大学

学位级别：硕士

近年来环境污染严重,资源问题紧张,锂离子电池作为新一代的储能材料顺应时代之势应运而生,并以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、稳定性能高、环境友好等优点蓬勃发展。传统的锂电池由于自身的缺陷制约了其发展。就此,集传统锂电... 详细信息

近年来环境污染严重,资源问题紧张,锂离子电池作为新一代的储能材料顺应时代之势应运而生,并以其能量密度高、循环寿命长、无记忆效应、稳定性能高、环境友好等优点蓬勃发展。传统的锂电池由于自身的缺陷制约了其发展。就此,集传统锂电池的优异性质于一身的三元锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在市场及科学研究中占有一席之地。本文采用高温固相法、高温固相-球磨法、溶胶凝胶法、溶胶凝胶-球磨法分别制备LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,并对球磨处理的材料用回火的方法进行优化,采用XRD、SEM以及电化学方法对材料的性能进行了测试。高温固相法中,800℃下马弗炉焙烧10h的锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2综合性能较好。在0.1C倍率下首次放电比容量达135.0 mAh/g,效率达到84.9%,循环40次后容量保持率高达94.7%。高温固相球磨法中,经过高温球磨焙烧2h的材料已初步具有六方晶系的单一结构。经过回火工艺后,材料在结构、形貌和电化学性能方面均有所提高。其中700℃下高温球磨焙烧2h,马弗炉中900℃回火6h的LiMi1/3CO1/3Mn1/3O2材料性能最优。在0.1C倍率下首次放电比容量达137.8mAh/g,效率达到87.1%,循环40次后容量保持率高达89.8%。采用溶胶-凝胶法制备的材料在800℃下马弗炉焙烧10h后显示出的综合性能较好。材料在0.1C倍率下首次放电比容量达168.2mAh/g,效率达到89.9%,循环40次后容量保持率高达96.6%。通过溶胶-凝胶高温球磨法制备锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2在高温球磨焙烧2h后已初步具有六方晶系的单一结构。回火工艺加强了材料的各方面性能。其中,700℃下高温球磨焙烧2h,马弗炉中900℃回火6h的LiNi1/3CO1/3Mn1/3O2材料性能最好。在0.1C倍率下首次放电比容量达128.7mAh/g,效率达到82.2%,循环40次后容量保持率高达92.8%。

关键词：锂离子电池 LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2正极材料高温球磨

锂离子电池正极材料xLi2MnO3·（1-x）LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及性能研究

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锂离子电池正极材料xLi2MnO3·（1-x）LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备...

作者：李珊珊东北大学

学位级别：硕士

随着石油、煤炭、天然气等一系列不可再生能源的过度消耗,为了继续发展经济,人们开始寻找新的储能材料,富锂锰基层状正极材料（LLOs）xLi2Mn03-（1-x）LiM02（M = Mn,Ni,Co,Fe,Cr,etc.）由于其具有较高的充放电容量和较低的成本得到了... 详细信息

随着石油、煤炭、天然气等一系列不可再生能源的过度消耗,为了继续发展经济,人们开始寻找新的储能材料,富锂锰基层状正极材料（LLOs）xLi2Mn03-（1-x）LiM02（M = Mn,Ni,Co,Fe,Cr,etc.）由于其具有较高的充放电容量和较低的成本得到了广泛的关注。此类正极材料具有全新的反应机理和特殊的微观结构。与此同时,也存在着一定的问题:首次库伦效率较低、倍率性能较差等问题,这些都需要我们通过不断的研究去克服。本文主要采用高温固相法、固相高温球磨法、溶胶-凝胶法和溶胶-凝胶固相高温球磨法这四种方法分别合成材料xLi2MnO3·（1-x）LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,并选取不同焙烧时间、焙烧理温度以及不同x值进行研究,对材料形貌、结构和电化学性能进行了检测与分析。高温固相法中,x取值为0.5时,在800℃下热处理10h得到材料xLi2Mn03·（1-x）LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的性能较好。在0.1C倍率下首次放电容量为89.5mAh·g-1,库伦效率为70.9%,30次充放电循环之后的容量保持率仍然很高,为97.6%。高温固相球磨法中,x取值为0.5时,600℃下球磨2h得到材料的性能较好。在0.1C倍率下的首次放电容量为111.7mAh·g-1,库伦效率为69.7%,30次充放电循环之后的容量保持率为85.5%。溶胶-凝胶法中,x取值为0.5时,在950℃下热处理10h得到材料的性能较好。在0.1C倍率下的首次放电容量为319.7mAh·g-1,库伦效率为72.6%,30次充放电循环之后的容量保持率为73.7%。溶胶-凝胶高温固相球磨法中,x取值为0.5时,600℃下球磨2h得到材料的性能较好。在0.1C倍率下的首次放电容量为178.4mAh·g-1,库伦效率为68.7%,30次充放电循环之后的容量保持率为75.3%。

关键词：锂离子电池富锂锰基正极材料高温球磨

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CeMgAl11O19荧光粉的制备与表征

CeMgAl11O19荧光粉的制备与表征

作者：杨雪东北大学

学位级别：硕士

以Ce(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂,用化学沉淀法制备前驱体,1300℃保温1h,即得到平均粒径为38nm的球状CeMgAl11O19粉体,有效降低了烧结温度。用热重-差热分析(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和激光粒度分析(LPA)等检测方法对粉体的性能进行了表征。以CeO2、MgO、Al2O3为原料,用高温球磨法在1100℃制备CeMgAl11O19粉体,得到平均粒径为80 nm的球状CeMgAl11O19荧光粉。本文对高温球磨法、稀土发光材料的制备及性质方面的研究作了阐述。针对传统制备方法的局限性,将化学沉淀法与高温球磨法结合起来,通过制备前驱体和球磨热分解前驱体两个步骤,获得了CeMgAl11O19稀土发光材料。以Ce(NO3)3·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·6H2O为原料,NH3·H2O为沉淀剂用化学沉淀法制备出前驱体,用高温球磨机进行高温球磨,在900℃下球磨1h,得到平均粒径为53nm的球状CeMgAl11O19荧光粉。可以看出,此方法进一步降低了烧结温度,得到了颗粒平均粒径小,分散均匀的CeMgAl11O19粉体。本文采用高温球磨法制备稀土发光材料,开辟了稀土发光材料新的制备方法。

关键词： CeMgAl11O19 荧光粉化学沉淀法高温球磨