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高温煤焦油沥青基中间相炭微球的制备与表征

煤质技术 2023年第2期38卷 1-10页

作者：邓建烽朱亚明崔意斌谷紫硕赖仕全程俊霞赵雪飞辽宁科技大学化工学院辽宁鞍山114051

由高温煤焦油沥青通过热聚合法制备的中间相炭微球(MCMB)为重要的功能性人造炭材料,高温煤焦油沥青的性质在很大程度上影响着中间相炭微球的品质,因而进一步明确高温煤焦油沥青性质与中间相炭微球间的关系以期为热聚合法生产高品质MCMB... 详细信息

由高温煤焦油沥青通过热聚合法制备的中间相炭微球(MCMB)为重要的功能性人造炭材料,高温煤焦油沥青的性质在很大程度上影响着中间相炭微球的品质,因而进一步明确高温煤焦油沥青性质与中间相炭微球间的关系以期为热聚合法生产高品质MCMB提供一定的理论基础和技术支持。选用7种来源不同的高温煤焦油沥青(P-AG、P-SX、P-XJ、P-KL、P-SP、P-XD和P-TJ)为原料制备中间相炭微球,分别利用红外光谱、偏光显微镜、扫描电镜、XRD和拉曼光谱对沥青原料、中间相炭微球生球和炭化后中间炭微球熟球的性质进行系统研究。研究结果表明:7种不同来源高温煤焦油沥青的芳香性指数(Iar)均高于0.85,制备的MCMB在1 200℃炭化处理后,石墨化度(g)均高于38%,理想石墨微晶含量(Ig)高于7.73%。其中,以P-XJ沥青为原料所制备的MCMB品质最佳,其MCMB收率为18.28%、平均粒径23.20μm、粒度均匀指数0.720 3。高温煤焦油沥青经过热聚合处理能高效制备MCMB,MCMB的收率和球形度以及粒径分布等受原生喹啉不溶物(QI)含量影响较大,经1 200℃炭化处理后的MCMB的高温可石墨化性较好。综合考虑MCMB收率、平均粒径、粒度均匀性、表面形貌等因素可知,以高温煤焦油沥青制备MCMB时,调控原料沥青的原生QI含量具有重要的实际意义。

关键词：高温煤焦油沥青中间相炭微球微晶结构芳香性指数石墨微晶含量石墨化度粒度均匀指数表面形貌

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高温煤焦油沥青分级利用基础研究

高温煤焦油沥青分级利用基础研究

作者：徐允良辽宁科技大学

学位级别：硕士

伴随着我国炭材料工业的快速发展,高温煤焦油沥青被公认为是生产高品质炭材料的优质前驱体。并且,以高温煤焦油沥青为原料,通过分离获取不同性质的原料用于开发高附加值产品一直是炭材料领域的研究热点。本文对高温煤焦油沥青分级利用... 详细信息

伴随着我国炭材料工业的快速发展,高温煤焦油沥青被公认为是生产高品质炭材料的优质前驱体。并且,以高温煤焦油沥青为原料,通过分离获取不同性质的原料用于开发高附加值产品一直是炭材料领域的研究热点。本文对高温煤焦油沥青分级利用开展了系列基础研究,探究萃取分离得到的不同种沥青组分的基本性质和应用方向,以期达到沥青资源的最优化利用。研究结果表明:(1)高温煤焦油沥青萃取沉降分离得到精制沥青和重质沥青,其中喹啉不溶物含量分别为0.16%和6.75%,相较于重质沥青,精制沥青的芳香缩合程度较低且所含支链丰富。非等温热解动力学研究发现,精制沥青和重质沥青的热解活化能分别为62.81 kJ·mol和104.69 kJ·mol,热解机理模型均符合随机成核及其随后生长。精制沥青的热转化产物(RP-Coke)光学组织中片状和纤维状结构含量高达95.26%,且微晶结构规整有序;而重质沥青热转化产物(DP-Coke)表面呈现“蜂窝状”,在光学组织中以镶嵌结构为主,显微强度达到85%。(2)重质沥青经聚合改质分离后获得亚微米级生球,收率达到50.98%。生球挥发分为10.82%,拥有良好的热稳定性。经过1400℃高温煅烧后制备出的亚微米炭球平均直径D50为0.369μm,理想石墨微晶含量为13.59%,无定形碳含量为10.31%,微晶堆垛高度为2.06nm。利用亚微米炭球制备的铁基炭质电极进行电芬顿反应,反应时间为3.5h时,焦化废水[COD(化学需氧量)=1730.32mg·L]的COD去除率即达到100%。(3)聚合改质沥青预处理后直接模压成型制得生坯,体积密度可达到1.304g·cm。生坯煅烧过程中体积密度不断增加,煅烧至600℃时块体颗粒间结合界面开始变模糊,随着温度升高出现烧结颈,最终形成整体致密结构炭块,经1400℃煅烧后体积密度达到1.606g·cm,抗压强度最大值为170.30MPa。煅烧过程中D/G峰比值逐渐降低,材料中碳结构排列趋于有序。(4)分离和改性获得的四种沥青组分制成的四种沥青炭的可石墨化性能存在以下关系:RP-Coke>DP-Coke>自烧结炭块>亚微米炭球。煅烧过程中的“层错”现象,导致了沥青炭的层间距演变呈现先增大后减小趋势。四种沥青炭的L及N在1000℃时出现“拐点”,微晶尺寸略微减小,随煅烧温度的升高,材料D峰逐渐变窄且峰位置出现后移,四种沥青炭中理想石墨微晶含量不断增长,缺陷石墨微晶含量逐渐降低且朝着理想石墨微晶的方向发育。

关键词：高温煤焦油沥青沥青焦亚微米炭球自烧结炭块

悬浮床高温煤焦油沥青质加氢裂化反应过程中供氢溶剂作用研究

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现代化工 2019年第10期39卷 106-110页

作者：张登跃靳鹏谷小虎林雄超中国平煤神马集团河南平顶山467000 炼焦煤资源开发及综合利用国家重点实验室河南平顶山467000 河南平煤神马环保节能有限公司河南平顶山467000 河南神马催化科技股份有限公司河南平顶山467000 中国矿业大学(北京)化学与环境工程学院北京100083

研究悬浮床加氢过程中供氢溶剂性能与煤焦油沥青加氢裂化反应间的关系。考察了反应温度和初始压力对供氢溶剂油预加氢深度的影响,探讨了供氢溶剂对高温煤焦油沥青加氢反应中沥青质裂化作用机理。结果表明,随着加氢反应程度的增加(初始... 详细信息

研究悬浮床加氢过程中供氢溶剂性能与煤焦油沥青加氢裂化反应间的关系。考察了反应温度和初始压力对供氢溶剂油预加氢深度的影响,探讨了供氢溶剂对高温煤焦油沥青加氢反应中沥青质裂化作用机理。结果表明,随着加氢反应程度的增加(初始氢气压力增加、反应温度增加),供氢溶剂油的芳碳率逐渐降低;在初始氢气压力10 MPa、反应温度350℃的加氢工艺条件下,可得到芳碳率为0. 42的理想供氢溶剂。在煤焦油沥青加氢反应过程中,随着供氢溶剂添加量的增加,大于350℃重油馏分的收率有所降低;生成的重油中胶质、沥青质的质量分数明显降低,转化率分别由64. 00%和82. 61%提高到了81. 98%和89. 21%;芳烃质量分数大幅度增加,说明供氢溶剂对胶质和沥青质的加氢裂化具有促进作用。

关键词：高温煤焦油沥青供氢溶剂加氢精制加氢裂化

热缩聚法制备煤基中间相炭微球的影响因素探究

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热缩聚法制备煤基中间相炭微球的影响因素探究

作者：房依林辽宁科技大学

学位级别：硕士

中间相炭微球(MCMB)通常是由高温煤焦油沥青经热缩聚处理得到,是一种新型功能性煤基炭材料,具有优良的化学稳定性、高比表面积、碳微晶结构、有序度高等诸多优点。然而,MCMB因其较高的制备成本以及较宽的粒径分布而制约其进一步发展。... 详细信息

中间相炭微球(MCMB)通常是由高温煤焦油沥青经热缩聚处理得到,是一种新型功能性煤基炭材料,具有优良的化学稳定性、高比表面积、碳微晶结构、有序度高等诸多优点。然而,MCMB因其较高的制备成本以及较宽的粒径分布而制约其进一步发展。本文以山西某焦化厂生产的高温煤焦油沥青(HCTP)为原料,通过热缩聚法制备MCMB,基于单因素法优化热缩聚工艺条件的前提下,主要从原生喹啉不溶物(PQI)含量、乙烯渣油沥青(ETP)添加量和纳米TiO添加量三个方面系统探讨了影响MCMB制备的因素。利用工业分析、元素分析、热重分析、偏光分析、粒度分析、FT-IR、SEM、Raman、XRD等方法对材料进行了详细表征,具体研究内容包括:(1)以山西某焦化厂生产的HCTP为原料,考察了聚合温度、恒温时间和搅拌速度对MCMB的形貌结构的影响。以热缩聚法制备MCMB的最佳聚合温度为430℃,恒温时间为4.5 h,搅拌速度为120 rpm。在此条件下制备的MCMB收率为29.62%;粒度均匀性指数为0.93;将获得的MCMB在1100℃条件下进行炭化处理后,其理想石墨碳微晶结构含量为75.45%。(2)探究了HCTP中原生喹啉不溶物(PQI)含量对制备MCMB的影响。通过混合溶剂法和混配法相结合,制备了不同PQI含量的原料沥青,并以此为原料,在相同的热缩聚条件下制备了MCMB。当原料沥青中PQI含量为7%～13%时,更有利于制备出形貌结构优良的MCMB。且当PQI含量为9%时,MCMB球形度最佳,粒度均匀性指数为1.05,且收率高达33.09%;经1100℃炭化处理后,其理想石墨化碳微晶结构含量为79.92%。(3)考察了ETP与HCTP进行共缩聚制备MCMB的影响。向HCTP中添加不同比例的ETP,在相同的热缩聚条件下进行共缩聚反应,制备了系列MCMB。当ETP添加量为7%时为最佳添加量,此时制备的MCMB收率为32.7%,粒度均匀性指数为1.12,经1100℃碳化处理后理想石墨化碳微晶结构含量为79.94%。(4)研究了纳米TiO对制备MCMB的影响。将TiO按一定比例加入精制HCTP(将HCTP进行净化处理,脱除其中的QI)中,在反应温度为420℃,恒温时间3.5 h,搅拌速率120 rpm的条件下进行共缩聚处理制备MCMB。当向体系中加入TiO可以促进小尺度MCMB的生成。当TiO添加量达到1.5%时,小尺度MCMB收率为6.44%,平均粒径为0.56μm,并且球形度和形貌较好,粒度均匀性指数为1.23;经1100℃碳化处理后,理想石墨化碳微晶结构含量为77.61%。

关键词：高温煤焦油沥青热聚合中间相炭微球添加剂

添加FCC油浆对煤沥青制备碳纤维性能的影响

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添加FCC油浆对煤沥青制备碳纤维性能的影响

作者：马仁杰中国矿业大学

学位级别：硕士

碳纤维广泛应用于飞机、汽车、体育体闲用品、建筑、油田等领域,对我国的国计民生至关重要,但是其生产成本、性能制约着碳纤维的发展。高温煤焦油沥青(HCTP)和催化裂化油浆(FCC)是重要的有机重质碳资源,可作为制备性能优良的碳材料前驱... 详细信息

碳纤维广泛应用于飞机、汽车、体育体闲用品、建筑、油田等领域,对我国的国计民生至关重要,但是其生产成本、性能制约着碳纤维的发展。高温煤焦油沥青(HCTP)和催化裂化油浆(FCC)是重要的有机重质碳资源,可作为制备性能优良的碳材料前驱体,对制备低成本且性能优良的国产沥青基碳纤维有着深远的意义。两种原料通过预处理成为RHCTP和RFCC,本课题是通过向RHCTP中掺入不同质量的RFCC,通过热聚合工艺制备可纺沥青,再进一步进行纺丝、氧化和碳化工艺得到碳纤维。分别对RHCTP、RFCC、可纺沥青、原丝纤维、氧化纤维和碳化纤维进行表征分析,考察RFCC的添加在制备碳纤维过程中的影响,表征分析的手段为CPP-GC/MS、XPS、Raman、SEM、FTIR和TG/DTG等。对RHCTP和RFCC表征,可知RHCTP和RFCC的C含量升高,C以脂肪碳/芳碳为主存在形式,O以C-O为主存在形式,N中吡咯氮较多,S中芳香硫较多。RHCTP主要为芳香族化合物,可测化合物分子量在200-400之间,RFCC中含有大量的芳烃和烷烃组分,可测化合物分子量在250-400之间,两种原料满足做碳纤维前驱体的条件。对不同的可纺沥青表征,可知C含量增加,而N、S和O含量与RHCTP相比下降。RFCC聚合热解产生一定的氢自由基,可减缓芳烃大分子的生成速度,提高可纺沥青的流变性。随着RFCC的添加,聚合得到了更多的芳环大分子,碳层有序度加强,羧基氧和吡咯氮含量更多,中间相含量整体呈增长趋势。对不同的原丝纤维分析,可知随着RFCC的添加,断丝现象好转,最长纺丝长度整体呈增长趋势,原丝纤维的直径增加。当RFCC占比为20%时,所得纤维原丝的断丝和毛丝情况极少,原丝表面粗细均匀且光滑,无明显缺陷。对不同的氧化纤维表征,可知随着RFCC的添加,H、C含量和H/C增加,O含量下降。红外吸收峰主要为含O官能团和芳烃官能团,RFCC占比为20%所得的预氧化纤维O-C的碳层有序度较高,生成的苯环和稠环大分子更多。对碳纤维表征,可知碳纤维的红外吸收峰少,形成了分子量更大的稠环化合物。四种碳纤维的粗细较均匀,附着物较少。随着RFCC的添加,所得碳纤维的轴向劈裂现象减缓,拉伸强度和模量整体呈增大趋势,其中C-C的拉伸强度为708MPa,拉伸模量为49.5GPa,四种碳纤维的平均直径都在14-17μm之内,符合通用级沥青基碳纤维标准。本论文有44幅图,27个表,106篇参考文献。

关键词：高温煤焦油沥青催化裂化油浆可纺沥青碳纤维

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添加石油沥青对煤沥青制备碳纤维效果的影响

添加石油沥青对煤沥青制备碳纤维效果的影响

作者：郭世典中国矿业大学

学位级别：硕士

高温煤焦油沥青（CHTP）及石油沥青（PP）是制备高性能的碳材料的优质原料,制备碳材料是其实现高附加值利用的重要方向之一。CHTP和PP经过溶剂萃取分离后得到RCHTP和RPP,通过将RCHTP和RPP按照一定质量比（RPP质量/总质量为0%、10%、15%... 详细信息

高温煤焦油沥青（CHTP）及石油沥青（PP）是制备高性能的碳材料的优质原料,制备碳材料是其实现高附加值利用的重要方向之一。CHTP和PP经过溶剂萃取分离后得到RCHTP和RPP,通过将RCHTP和RPP按照一定质量比（RPP质量/总质量为0%、10%、15%、20%）进行混合调制得到可纺沥青（KFLQ）,再将得到不同RPP添加比例得到的KFLQ进行后续的纺丝、预氧化及碳化工艺制备碳纤维,探究不同RPP添加比例对纺丝、预氧化及碳化效果的影响。本实验运用SEM-EDS、FT-IR、CPP-GC/MS、TG/DTG等分析手段对实验中得到的产物进行解释说明。本实验通过#1溶剂和#2溶剂分别对CHTP和PP进行萃取分离,并经过过滤干燥等步骤实现对CHTP和PP的预处理,得到了RCHTP和RPP。通过元素分析发现,RCHTP和RPP分别比CHTP和PP的含C量都有所上升,萃取分离实现了对C元素的富集。RCHTP的CPP-GC/MS检测出73种物质,其中含有大量的芳烃。RPP的CPP-GC/MS检测出45种物质,其中有大量的烷烃和烯烃。实验考察热聚合恒温时间、热聚合恒温温度及不同添加RPP的添加比例对制备KFLQ效果的影响。因此将实验分为三大组,第一组固定热聚合恒温时间及RPP的添加比例,第二组固定热聚合恒温温度及RPP的添加比例,第三组固定热聚合恒温温度及恒温时间。当热聚合恒温温度为360℃,热聚合恒温时间为4h,RPP添加比例为15%时会得到中间相分布均匀且软化点合适的KFLQ。通过元素分析发现,四组KFLQ的含C量均有明显上升,说明热聚合过程进一步实现了对C元素的富集。热聚合前后,RCHTP和KFLQ的官能团没发生明显变化。将四组不同RPP添加比例聚合得到的KFLQ进行纺丝、预氧化及碳化实验。在纺丝工艺中发现,随着RPP添加比例的提高,KFLQ的流动性增加,当RPP添加比例为20%时,KFLQ的流动性过大,不利于纤维的收集,纺丝效果较差。四组KFLQ经过预氧化后官能团类型基本为芳环和含氧官能团。四组氧化纤维经过碳化后,粗细均匀,表面有少许附着物,断面结构较好,纤维的平均直径基本符合通用级碳纤维标准,所含官能团结构减少。

关键词：高温煤焦油沥青石油沥青混合调制碳纤维

基于基斯勒尔法中间相沥青的流变性质（英文）

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新型炭材料 2015年第2期30卷 176-180页

作者：金鸣林程洁羚王连星金双玲张睿上海应用技术学院材料科学与工程学院上海201418

用基斯勒尔法研究了热处理前后（室温～520℃）相沥青的流变性质。结果表明：在不同温度和不同加热速率下，基斯勒尔流动度具有很好的重现性。未经热处理的中间相沥青的流动度在253～282℃之间随温度增加缓慢增加，在282～311℃随温度... 详细信息

用基斯勒尔法研究了热处理前后（室温～520℃）相沥青的流变性质。结果表明：在不同温度和不同加热速率下，基斯勒尔流动度具有很好的重现性。未经热处理的中间相沥青的流动度在253～282℃之间随温度增加缓慢增加，在282～311℃随温度增加呈现指数增大，在282～498℃几乎不变。热处理的沥青的流动度也随温度增加呈现类似的S型的变化规律，其中指数增加段可以用阿伦尼乌斯公式计算其粘流活化能。沥青的甲苯不溶物含量随热处理时间增大从67.3%增大到88.7%，粘流活化能为203.6～294 kJ/mol。

关键词：流变学基氏流动度仪高温煤焦油沥青中间相沥青

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高温煤焦油加氢联产针状焦工艺分析

石油石化物资采购 2020年第16期 84-84页

作者：孙海涛铜陵泰富特种材料有限公司

高温煤焦油沥青用途非常广泛,可用于生产高端碳材料。如碳纤维、针状焦、中间项碳微球及中间相沥青等,也可以作为产品直接销售。高温煤焦油加氢尾油生产针状焦碳化时产生的馏分可以回收作为煤焦油加氢原料。基于高温煤焦油沥青特性和针... 详细信息

高温煤焦油沥青用途非常广泛,可用于生产高端碳材料。如碳纤维、针状焦、中间项碳微球及中间相沥青等,也可以作为产品直接销售。高温煤焦油加氢尾油生产针状焦碳化时产生的馏分可以回收作为煤焦油加氢原料。基于高温煤焦油沥青特性和针状焦的特点研究出一种联合装置,旨在在这个装置的作用下来实现两种工艺的优势互补,从而使得煤炭生产加工领域获得良好的经济效益和社会效益。

关键词：高温煤焦油沥青加氢尾油针状焦