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添加剂对WCu假合金高温润湿性及渗流行为的影响

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添加剂对WCu假合金高温润湿性及渗流行为的影响

作者：张文静西安理工大学

学位级别：硕士

WCu假合金在民用、国防、汽车以及航空航天工业等领域得到广泛的使用。WCu合金通常采用熔渗法制备,在制备时Cu/W间的润湿性显著影响Cu液在W骨架中的填充,进而影响合金的最终性能。本文采用座滴法分别研究了 Cu中添加固溶性合金元素(Cr、... 详细信息

WCu假合金在民用、国防、汽车以及航空航天工业等领域得到广泛的使用。WCu合金通常采用熔渗法制备,在制备时Cu/W间的润湿性显著影响Cu液在W骨架中的填充,进而影响合金的最终性能。本文采用座滴法分别研究了 Cu中添加固溶性合金元素(Cr、Ni)和反应性合金元素(Fe、CeO2)对Cu/W间静态润湿性和高温动态润湿性的影响,采用扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS)和X射线衍射仪(XRD)对Cu/W间界面形貌和元素分布进行表征分析。同时,利用Fluent软件,模拟计算了 Cu中添加不同物性添加剂时,熔渗过程中速度场、流动形态、驱动力等的演变,分析了添加不同物性添加剂对Cu液在W骨架孔隙中流动行为演变的影响。通过以上研究,可获得以下结论。首先,研究了在1150℃真空条件下,分别添加固溶性合金元素Cr、Ni对Cu/W静态润湿性、高温动态润湿性及其界面结构的影响。结果表明:添加固溶性合金元素Cr、Ni可有效地改善Cu/W之间润湿性,Cr的含量为0.6wt.%,Ni的含量为0.4wt.%时,润湿性较好。在动态润湿过程中,初始铺展时,添加Cr、Ni后的Cu液及纯铜液在W基板上均呈球形,随后添加Cr、Ni后的Cu液在W基板上快速铺展直至达到平衡,添加Ni的Cu液在W基板表面的铺展速率大于Cr。对其界面进行分析发现,固溶性合金元素Cr和Ni在界面发生了扩散,并促进了 Cu、W两相在界面处的互溶且界面处无新相生成。随后升温至1320℃并调整保温时间,发现温度升高能够有效改善润湿性,但润湿性并未随着保温时间的延长持续改善。其次,对1150℃真空条件下,表征分析了添加不同含量的反应性添加剂Fe、CeO2的Cu/W静态润湿性,动态润湿性及其界面结构。结果表明:添加反应性添加剂Fe、CeO2的添加有利于润湿性的改善,其添加量分别为0.8wt%和0.6wt%时润湿性最好。在进行动态润湿时,Cu液在基板上快速铺展开来,添加Fe的Cu液在W基板表面的铺展速率大于添加CeO2。对其界面进行分析发现,Fe和CeO2在界面处发生了扩散且产生元素的富集,界面处有金属间化合物相(Fe7W6、WO3)生成,阻碍了润湿的进行。升高温度至1320℃并分别保温不同时间,发现升高温度有利于润湿性的改善,但是随着保温时间的延长润湿性的改善程度降低。最后,采用有限体积法分析了不同物性的添加剂对Cu液在W骨架中渗流行为的影响。结果表明:添加固溶性合金元素Cr、Ni后,毛细管压增大,流动速度变大,因此Cu液在W骨架中的填充越好,但流动时产生了气体漩涡,容易造成气孔的产生。添加Ni的铜液在W骨架中的流动和结合能力优于添加Cr的铜液。添加反应性添加剂Fe、CeO2后,两者的流动情况较为接近,Cu液在W骨架中的流动和结合能力得到提高,流动时仍有气体漩涡产生。

关键词： WCu假合金熔渗法高温润湿性渗流行为

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YG8硬质合金的高温润湿性及钎焊研究

YG8硬质合金的高温润湿性及钎焊研究

作者：符豪江苏大学

学位级别：硕士

高效率获得高性能(耐高温、耐腐蚀、高强度)焊接接头,一直是硬质合金焊接追求的目标。本文拟采用Ag、Cu、Ag-28Cu及Cu-Ni-Al合金,真空钎焊硬质合金与45钢。考虑到钎料对焊接质量的直接影响,本文通过查阅相关文献及对合金相图的深入理解... 详细信息

高效率获得高性能(耐高温、耐腐蚀、高强度)焊接接头,一直是硬质合金焊接追求的目标。本文拟采用Ag、Cu、Ag-28Cu及Cu-Ni-Al合金,真空钎焊硬质合金与45钢。考虑到钎料对焊接质量的直接影响,本文通过查阅相关文献及对合金相图的深入理解,设计制备不同成分配比的Cu-Ni-Al钎料,并通过DSC、XRD、金相显微镜和耐腐蚀实验研究该Cu基钎料显微组织、热性能及耐腐蚀性能。通过润湿实验考察上述纯金属及合金钎料对硬质合金的润湿与铺展行为,并通过剪切实验和SEM等材料分析技术,考察了温度、钎料成分对润湿界面及真空钎焊接头强度与界面行为的影响。研究结果表明:所设计Cu-Ni-Al合金钎料具有较好的耐腐蚀性能,该C u基合金与纯Ag、Cu及Ag-28Cu合金对YG8硬质合金均具有良好的润湿性,且在测试温度范围内,最终接触角随温度升高而降低。通过对比上述金属材料对YG8硬质合金的润湿实验发现,钎料成分对其润湿性影响很大,且最终接触角随钎料中Al、Ag含量的增加而增大,随Cu、Ni含量增加而减小,其中纯Cu/YG8硬质合金润湿体系在1100 oC的平衡接触角约4°。温度及钎料成分对硬质合金/45钢焊接接头的力学性能及界面行为有很大影响。适当提高焊接温度能有效促进钎料与母材之间元素扩散,使得焊缝宽度有所减小而扩散层深度增加。纯Ag由于蒸发和流失严重,熔融液滴并未很好地填充焊缝,导致焊缝质量较差。在采用上述三种常规金属钎料(Ag、C u、Ag-28Cu)中,焊接质量最好的是C u焊接接头,剪切强度达到约172MP a。适当增加Cu-Ni-Al钎料中Al含量能提高接头强度,过高的Al含量容易导致出现氧化、气孔等缺陷,从而降低了接头强度。最佳钎料组成为含5%Al的Cu-19Ni-5Al合金,当采用该合金钎料且焊接温度为1210 oC时,接头剪切强度最大约186MPa。另外,研究发现采用Cu基钎料焊接YG8硬质合金时,靠近焊缝硬质合金基体中WC颗粒呈带状分布,且该部位中金属粘结剂质量分数明显要大于8%,而采用上述三种常规钎料焊接硬质合金时并未出现这种现象,这说明Ni元素大量扩散是形成带状硬质合金的主要原因。该带状硬质合金在受到沿剪切方向的作用力时,更容易断裂而失效。少量接头在靠近焊缝的硬质合金基体中存在微小裂纹,而靠近45钢的焊缝处均有裂纹或气孔缺陷。这些因素不可避免地影响了焊接接头质量,因此后续有必要采取改进措施,以期获得更高质量焊接接头。

关键词： YG8硬质合金 Cu-Ni-Al合金钎料高温润湿性真空钎焊界面

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镍基高温合金与耐火材料界面特性研究

材料导报 2025年第3期39卷 220-226页

作者：潘元帅王刚冯海霞柳军袁波田朋丹韩艺辉中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司先进耐火材料国家重点实验室河南洛阳471039

研究耐火材料与熔融合金的界面特性,对合金冶炼时耐火材料的选材有指导性意义。本工作采用座滴法,研究了1600℃×1 h(Ar)条件下镍基高温合金与电熔白刚玉、烧结镁铝尖晶石和氧化镁稳定氧化锆三种耐火材料的高温界面润湿性和界面渗透特... 详细信息

研究耐火材料与熔融合金的界面特性,对合金冶炼时耐火材料的选材有指导性意义。本工作采用座滴法,研究了1600℃×1 h(Ar)条件下镍基高温合金与电熔白刚玉、烧结镁铝尖晶石和氧化镁稳定氧化锆三种耐火材料的高温界面润湿性和界面渗透特性。结果表明:镍基高温合金与电熔白刚玉不润湿(接触角为92.1°),基片表面形貌完好,渗透深度约1.4 mm;与烧结镁铝尖晶石润湿(接触角为82.6°),基片渗透深度约0.38 mm,但其表面被侵蚀凹陷,且出现裂纹;与镁稳定氧化锆润湿性较好(接触角为52.9°),基片表面完好,几乎无渗透,但残留有大量被污染合金。结合上述三种材料的综合性能及实际使用性价比,以电熔白刚玉和烧结镁铝尖晶石为主要原料,加入镁稳定氧化锆来提高抗侵蚀渗透性能,有望制备得到性能好、寿命长的高温合金冶炼用耐火材料坩埚。

关键词：镍基高温合金耐火材料高温润湿性界面渗透

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高温下液硅的润湿性

材料科学与工程学报 2017年第2期35卷 292-295页

作者：余心成坎标孙涛丁建宁袁宁一常州大学材料科学与工程学院江苏省光伏科学与工程协同创新中心江苏常州213164 江苏省光伏科学与技术国家重点实验室培育建设点江苏常州213164

液硅在耐高温材料上的润湿性对于低成本太阳能电池生产过程中硅的精炼和铸造具有重要的研究意义。为了研究液硅的润湿性,采用座滴法分别研究真空和氩气气氛以及不同温度条件下液硅在高纯石墨以及刚玉基底材料上的接触角。实验结果表明,... 详细信息

液硅在耐高温材料上的润湿性对于低成本太阳能电池生产过程中硅的精炼和铸造具有重要的研究意义。为了研究液硅的润湿性,采用座滴法分别研究真空和氩气气氛以及不同温度条件下液硅在高纯石墨以及刚玉基底材料上的接触角。实验结果表明,高纯石墨基底材料表面越粗糙,液硅所形成的接触角越小,从而润湿性越好;真空条件下液硅在刚玉上的接触角并没有随着加热温度的上升呈现下降的趋势,而是在88°~90°的范围内波动,分析图像的过程中可明显看到液硅在刚玉基底材料上左右来回蠕动的现象。

关键词：液硅座滴法高温润湿性接触角

氧化物弥散强化Pt-20Rh合金高温力学及润湿性能研究

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氧化物弥散强化Pt-20Rh合金高温力学及润湿性能研究

作者：陈浩重庆大学

学位级别：硕士

铂具有卓越的高温稳定性和化学惰性等,在化工、玻璃等行业发挥着其他材料不可替代的作用。例如,现代工业中,铂是制备玻璃纤维拉丝用漏板、平板显示玻璃制备用通道等不可替代的主材。金属铂长时间处于高温环境时,容易出现晶粒长大、性能... 详细信息

铂具有卓越的高温稳定性和化学惰性等,在化工、玻璃等行业发挥着其他材料不可替代的作用。例如,现代工业中,铂是制备玻璃纤维拉丝用漏板、平板显示玻璃制备用通道等不可替代的主材。金属铂长时间处于高温环境时,容易出现晶粒长大、性能下降等问题,难于满足日益严苛的服役性能要求。改善铂合金室温性能及高温性能对其应用至关重要。国内外的研究及工程实践表明,固溶强化、弥散强化等方法是改善铂合金的室温性能及高温性能主要手段。本论文重点研究了ZrO和YO颗粒弥散强化Pt-20Rh的微观组织、力学性能、玻璃熔滴润湿性能、焊接成型性能等,主要工作和研究结果如下:(1)设计制备了ZrO、YO颗粒弥散强化Pt-20Rh合金试样。通过熔炼、电火花等离子体熔蚀法制粉、内氧化-烧结、高温锻造、冷轧、退火等工艺,制备了厚度1mm的不同氧化物颗粒含量的弥散强化Pt-20Rh合金薄片。采用氩弧焊制备了焊接接头试样。(2)测试分析了弥散强化Pt-20Rh合金薄片沿轧制方向的拉伸性能。结果显示,随着Zr、Y含量的增加,合金室温及1000℃的屈服强度、抗拉强度和加工硬化率都有明显的提高,延伸率略有下降。常温和1000℃的实验结果良好吻合于基于Orowan公式和Arzt-R(?)sler-Wilkinson模型计算理论结果,说明ZrO等氧化物颗粒为主要弥散强化相。(3)采用透射电子显微镜(TEM/HRTEM)观察了弥散强化Pt-20Rh合金的微观结构,分析了ZrO颗粒的尺寸及其晶体结构。采用扫描电子显微镜电子背散射衍射(EBSD)分析表征了合金的基体结构。利用JEM-2100中的能量色散谱(EDS)对ZrO粒子的组成进行了研究。发现Pt-20Rh基体退火后是一种回复结构,未见再结晶,微观组织呈现纤维状。球状的ZrO颗粒均匀弥散的分布在基体中,直径大多数集中在5-35nm之间。轧制后,ZrO和YO颗粒的变形情况有一定差异,ZrO粒子保持其球形,没有明显的变形,部分YO粒子沿法向被压缩,而且颗粒两侧沿轧制方向出现裂纹,其原因估计与YO颗粒硬度较低且与基体间界面结合强度较低有关。(4)将弥散强化Pt-20Rh合金薄片沿TD方向焊接成型后,沿轧制方向进行拉伸测试。结果表明,随着ZrO颗粒含量的增加,Pt-20Rh焊接接头的屈服强度和抗拉强度显著增加。焊接接头与母材相比,每种合金试样的焊接接头都基本保持其屈服应力,而其加工硬化能力大大降低。(5)采用透射电子显微镜(TEM/HRTEM)、扫描电子显微镜电子背散射衍射(EBSD)表征了弥散强化Pt-20Rh焊接接头微观结构。发现焊接接头熔合区晶粒为铸态枝晶结构,晶粒中分布大量的小角度晶界。相比于母材孔洞数量较少且尺寸很小,焊缝区空洞数量明显增多,尺寸增大,且孔洞的数量和尺寸随ZrO2颗粒含量的增加而增加。焊接接头的ZrO颗粒形状为球形,且依然均匀分布,能较好解释合金焊接前后屈服应力基本不变的内在成因。(6)采用座滴法测试了1000-1550℃弥散强化Pt-20Rh合金与Si O-AlO-Ca O-Mg O玻璃熔滴的接触角。发现接触角随温度的变化趋势可分为三个阶段:平缓波动阶段,急剧下降阶段和缓慢下降阶段。当温度升高到1350℃以上时,接触角随温度的升高而缓慢减小。由于玻璃的相变影响玻璃熔滴和铂铑合金的润湿性,可以在接触角-温度曲线上观察到两个明显的拐点。Si O-AlO-Ca O-Mg O玻璃熔滴与PtRh20合金之间是否润湿的临界温度为1246℃。Si O-AlO-Ca O-Mg O玻璃滴与ODS-PtRh20之间的温度为1272℃。PtRh20合金和ODS-PtRh20合金的润湿性差异如下。当温度低于1300℃时,PtRh20合金更容易被玻璃熔滴润湿。当温度超过1300℃时,ODS-PtRh20合金易与玻璃熔滴润湿。

关键词： Pt-20Rh合金弥散强化微观组织力学性能高温润湿性

Al-Si-X/(Pd-)SiC体系的高温润湿与界面行为研究

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Al-Si-X/(Pd-)SiC体系的高温润湿与界面行为研究

作者：黄志坤江苏大学

学位级别：硕士

SiC具有优异的物理力学性能,是第三代半导体,在Sic半导体器件制作过程中涉及SiC表面改性、高温润湿和异质界面结合等问题。离子注入具有可在室温下进行、改性层无界面、可通过注入工艺的改变调控注入离子的浓度-深度分布等显著优点,是... 详细信息

SiC具有优异的物理力学性能,是第三代半导体,在Sic半导体器件制作过程中涉及SiC表面改性、高温润湿和异质界面结合等问题。离子注入具有可在室温下进行、改性层无界面、可通过注入工艺的改变调控注入离子的浓度-深度分布等显著优点,是最有效的陶瓷衬底表面改性方法之一。本研究通过对SiC单晶离子注入Pd,借助RBS/C、Raman、AFM、XPS手段对离子注入前后的晶体表面进行表征,并用Monte Carlo模拟软件SRIM-2008对离子注入过程进行模拟。在此基础上,分别研究了纯A1、Si和Cu,以及A1-Si和A1-Si-X(X=Cu、Zn和Mg)合金在Pd离子注入前后和不同表面极性的SiC上的高温润湿和界面行为。主要结果如下:6H-SiC在20 keV时离子注入的Pd主要以单质的形式存在于SiC衬底表面。离子注入Pd不仅能够提高SiC表面粗糙度,产生一定程度的晶格损伤和高浓度的空位缺陷,从而降低SiC晶体表面的结晶性,增加固-气表面能,而且也会通过影响金属/SiC润湿系统的界面相互作用来改变其固-液界面能,从而影响金属/SiC之间的高温润湿性。Pd离子注入可不同程度地影响纯金属和A1合金在SiC衬底上的接触角。对于非或低反应体系,如Si/SiC和A1-12Si/SiC体系,Pd离子注入能一定程度上增加SiC衬底的表面粗糙度,提高固-气表面能,进而能提高的润湿性;对于反应体系,Pd离子注入会降低A1/SiC体系的润湿性,而对Cu/SiC体系的润湿性影响不大。特别地,对于A1-Si/SiC体系,当A1合金中Si含量低于平衡含量时,Pd离子注入能够提高体系的润湿性;而当Si含量超过平衡含量时,Pd离子注入对体系的体系润湿性几乎没有影响。对于A1-Si-X/SiC体系,Pd离子注入能够改变A1-10Si-4Cu/SiC和A1-12Si-2Mg/SiC体系的界面相互作用,增强界面化学反应,因此提高了润湿性,而对A1-10Si-10Zn/SiC体系的润湿性影响有限。SiC的表面极性能够明显影响A1-Si/SiC体系的润湿性。对Si/SiC体系来说,Si在Si-terminated SiC上的接触角低于Si/C-terminated SiC体系。而对于A1/SiC体系和Cu/SiC体系,Me/C-terminatedSiC体系的接触角略低于Me/Si-terminated SiC体系。此外,在A1中添加合金Si元素后,虽然A1-Si在C-terminated SiC上的界面反应性更低,但其润湿性优于A1-Si/Si-terminated SiC体系。合金元素Si和第三元素(Cu,Zn和Mg)对A1-Si/SiC体系的润湿性有显著的影响。当A1合金中Si含量低于平衡含量时,A1-Si/SiC体系的平衡或最终接触角高于纯A1在SiC上的平衡接触角;但随着Si含量的增加,当Si含量超过临界含量时,体系的界面完全被抑制,Al-Si/SiC体系的接触角略低于纯A1在SiC上的平衡接触角。Cu和Mg的少量添加(如2-4%)能够增强体系界面的化学反应,分别明显提高了 A1-10Si和A1-12Si在SiC上的润湿性。尽管10%Zn的添加能大大降低A1-10Si在SiC上的接触角,其实质是Zn严重的挥发行为降低了观测接触角的降低。

关键词： SiC Pd离子注入 Al合金高温润湿性界面行为

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镍基高温合金冶炼用刚玉-尖晶石浇注料研究

镍基高温合金冶炼用刚玉-尖晶石浇注料研究

作者：潘元帅中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司

学位级别：硕士

随着我国科学技术和工业建设的快速发展,对高温合金的质量要求和产量需求越来越高。耐火材料坩埚在高温合金冶炼过程中不可或缺,耐材与合金间的界面反应程度决定了合金的纯净度高低,耐材的服役寿命也间接影响到合金的产量。因此,本课题... 详细信息

随着我国科学技术和工业建设的快速发展,对高温合金的质量要求和产量需求越来越高。耐火材料坩埚在高温合金冶炼过程中不可或缺,耐材与合金间的界面反应程度决定了合金的纯净度高低,耐材的服役寿命也间接影响到合金的产量。因此,本课题采用座滴法,研究了镍基高温合金与不同耐火原料的高温润湿性和界面特性,在电熔白刚玉、烧结镁铝尖晶石、氧化镁稳定氧化锆、氧化钇稳定氧化锆、氧化镁以及氧化铬六种耐火原料中,选择电熔白刚玉和烧结镁铝尖晶石为镍基高温合金冶炼用坩埚的主要原料,并针对刚玉-尖晶石浇注料的常规物理性能、高温性能和抗侵蚀渗透性能进行了一系列研究工作,得出以下结论:(1)电熔白刚玉抗镍基高温合金润湿性最好,抗侵蚀性能较好,被渗透较深;烧结镁铝尖晶石抗镍基高温合金润湿性较好,被轻微侵蚀,渗透较浅;氧化镁稳定氧化锆、氧化钇稳定氧化锆、氧化镁以及氧化铬与高温合金润湿角较小,且可能污染合金,故选定电熔白刚玉和烧结镁铝尖晶石为制备镍基高温合金冶炼用耐火材料坩埚的主要原料。(2)镍基高温合金不同元素渗透进入耐火材料内的分布情况不同,其中,Cr元素分布位置较浅,Ti元素分布位置居中,Nb元素分布范围广且深度深。(3)通过常规物理性能、高温性能以及抗侵蚀渗透性能的综合评估,选定Secar71水泥为刚玉-尖晶石浇注料的结合剂,电熔白刚玉∶烧结镁铝尖晶石=8:2为原料配比,1 400℃×5h为预烧制度。(4)在原料配方内分别加入Zr O(YO)、YO、CrO和CA后,坩埚试样的抗镍基高温合金侵蚀渗透性能均未得到明显改善,需后续进行进一步实验,以寻求到能够提高坩埚抗侵蚀渗透性能的添加物。

关键词：镍基高温合金高温润湿性刚玉-尖晶石浇注料抗侵蚀渗透性能