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含氧有机小分子高气压光电离机理研究和应用

含氧有机小分子高气压光电离机理研究和应用

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作者：何梦琦大连理工大学

学位级别：硕士

挥发性含氧有机小分子(Oxygenated volatile organic compounds,OVOCs)是一类重要的环境有机污染物及机体代谢产物,在自然环境和人类活动中分布广泛,因此,发展OVOCs高灵敏快速检测方法对环境监测和辅助疾病诊断具有重要意义和广阔前景... 详细信息

挥发性含氧有机小分子(Oxygenated volatile organic compounds,OVOCs)是一类重要的环境有机污染物及机体代谢产物,在自然环境和人类活动中分布广泛,因此,发展OVOCs高灵敏快速检测方法对环境监测和辅助疾病诊断具有重要意义和广阔前景。基于高气压光电离(High-pressure photoionization,HPPI)源的在线质谱技术,具有分析速度快、灵敏度高、碎片化程度低等优势,同时还可通过引入不同试剂离子,借助高气压下的离子分子反应提高可电离物质分子的种类和效率,适用于痕量OVOCs的高灵敏快速分析。然而,由于受到真空紫外(Vacuum ultraviolet,VUV)光电离及与不同试剂离子之间的离子分子反应的影响,OVOCs在HPPI离子源中的电离机理尚不清楚,难以对复杂混合物HPPI质谱图的解析提供无完善的理论指导。本论文基于实验室自制的HPPI-飞行时间质谱(Time-of-flight mass spectrometry,TOFMS)平台,对OVOCs在HPPI源内的光电离及与不同试剂离子之间反应的电离过程和机理进行研究,主要工作内容及结果如下:1.研究了苯酚、甲醛等OVOCs的HPPI过程以及水分子对其电离过程的影响。基于标准品在质谱中的检出特征离子,结合其电离能、质子亲和势等性质明确其电离过程。2.研究了甲苯增强高气压光电离源(Toluene enhanced high-pressure photoionization,TE-HPPI)对酚类、醛类等OVOCs的电离过程。根据同浓度下OVOCs的响应强度以及质谱检出离子变化规律,对甲苯试剂离子与多种OVOCs发生电荷转移反应和质子转移反应的机理进行了论证。最后基于TE-HPPI源对苯酚的高灵敏电离,将其应用于污泥悬浮液中酚类化合物的检测。3.研究了NO增强高气压光电离源(NOenhanced high-pressure photoionization,NO-HPPI)对小分子醛类和醇类的电离过程以及水分子在电离中的影响,发现了NO与醛类有机小分子间的加合作用,以及在光电离条件下对醇类的氧化作用。最后,将NO-HPPI源成功应用于塑料样品中甲醛、乙醛和丙烯醛的检测。4.对比研究了NO、甲苯、氯苯以及卤代物CHX(4-n))(X=Cl或Br,n=1或2)试剂离子对乙醚、乙酸丁酯、丙醇、丁酮、丁酸和戊醛在光电离过程中的电离影响,发现NO和CHBr均能高效的提高小分子醛类的质子化产物。此外,NO对戊醛、丁酮以及乙酸丁酯都有加合作用。

关键词：挥发性含氧有机小分子高气压光电离电离机理在线质谱

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高气压光电离和化学电离及其在呼出气分析中的应用

高气压光电离和化学电离及其在呼出气分析中的应用

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2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：李海洋王艳蒋吉春李庆运花磊陈平侯可勇中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大学吉林大学仪器科学与电气工程学院

人体新陈代谢的部分产物经由血液运送至肺部,在肺泡内通过气体交换出现在呼出气体中。呼出气中含有近千种痕量挥发性有机代谢物(VOMs),如酮、醛、醇、烃及含硫化合物等,这些VOMs反映了机体的代谢和病理状况,其中一些物质甚至可作为疾病... 详细信息

人体新陈代谢的部分产物经由血液运送至肺部,在肺泡内通过气体交换出现在呼出气体中。呼出气中含有近千种痕量挥发性有机代谢物(VOMs),如酮、醛、醇、烃及含硫化合物等,这些VOMs反映了机体的代谢和病理状况,其中一些物质甚至可作为疾病的生物标记物。对呼出气中小分子VOMs进行在线分析,可作为一种非侵入式、无损伤、对人体友好的检测手段,用于人体生理状况监测、病理学研究、人体环境暴露状况,以及辅助疾病诊断等。然而,呼出气中的VOMs成分复杂,含量极低,通常在pptv-ppbv量级,且样品湿度大,传统的气相色谱(GC)及色谱-质谱联用(GC-MS)的方法难以实现快速的、高灵敏在线分析。光电离质谱(PI-MS)具有高的电离效率和分子离子产率,以及谱图简单、易解析的特点,在复杂混合物中痕量挥发性有机化合物(VOCs)的在线检测中具有独特的优势。针对呼出气中痕量VOMs的在线检测,我们基于光子能量为10.6 e V的真空紫外(VUV)氪气(Kr)放电灯,发展了一系列用于在线质谱的新型光电离及化学电离技术:将电离源气压提高至h Pa～k Pa量级,研制了高气压光电离源(HPPI),通过增大电离源内样品的分子数密度,提高光电离效率和仪器检测灵敏度,对常见脂肪族和芳香族VOMs的检出限低至mid-pptv;通过向高气压光电离源中通入二溴甲烷(CH2Br2)试剂气体以及利用电离区电场加速光电子的方式,分别开发出光致二溴甲烷阳离子化学电离源(PDCI)和高气压光电子诱导O2+阳离子化学电离源(HPPI-OCI),实现了对呼出气中电离能高、光电离截面低的痕量含硫化合物和短链正构烷烃的高敏度在线检测。基于高气压光电离和化学电离的在线质谱技术,大大提高了仪器的检测灵敏度,同时扩大了直接质谱法可检测的样品范围。将其应用于人体呼出气分析,具有简单、快速、无需任何前处理的优势,将有望成为一种高通量的疾病筛查工具,用于临床上大数据样本分析,有利于发现新的疾病生物标志物,逐步推进呼出气体的分析和检测成为一种新型的临床辅助诊断手段,在医疗诊断领域具有广阔的应用前景。

关键词：高气压光电离化学电离呼出气分析挥发性有机代谢物在线质谱

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动态吹扫进样-高气压光电离-飞行时间质谱用于尿液中挥发性有机代谢物的快速分析

动态吹扫进样-高气压光电离-飞行时间质谱用于尿液中挥发性有机代...

引用

2018年中国质谱学术大会（CMSC2018）

作者：花磊王艳蒋吉春谢园园侯可勇李海洋中国科学院分离分析化学重点实验室中国科学院大连化学物理研究所中国科学院大学

尿液作为一种可非侵入式采集、易于获取的生物样品,含有大量的小分子挥发性有机代谢物(VOMs)。这些VOMs与人体生理及病理状况密切相关,其中一些VOMs可作为某些疾病,如糖尿病、肺癌等的重要生物标志物,为疾病的快速筛查提供重要信息。此... 详细信息

尿液作为一种可非侵入式采集、易于获取的生物样品,含有大量的小分子挥发性有机代谢物(VOMs)。这些VOMs与人体生理及病理状况密切相关,其中一些VOMs可作为某些疾病,如糖尿病、肺癌等的重要生物标志物,为疾病的快速筛查提供重要信息。此外,对尿液中有毒有害的外源性挥发性有机物进行检测,对于评估污染暴露对人体健康的风险具有重大意义。然而,目前还缺少可用于尿液中VOMs快速分析的技术和方法。为此,我们发展了一种动态吹扫进样-高气压光电离-飞行时间质谱(HPPI-TOFMS)的技术用于尿液中VOMs的快速分析。动态吹扫进样装置包括恒温水浴和鼓泡瓶,首先向鼓泡瓶中的尿液样品中加入少量H2SO4/NaOH进行简单、快速的酸化/碱化处理,通过鼓泡法使酸化/碱化尿液中的VOMs在气泡爆裂过程中大量释放进入气相,VOMs组分在载气的携带下,通过HPPI-TOFMS的进样毛细管进入质谱仪进行快速分析。该方法通过对尿液进行简单的酸化/碱化处理,即可实现高湿度条件下酮类、醇类、酸类、含硫化合物、吡咯、有机胺等的高灵敏直接快速分析,整个分析时间不到6 min。仪器对三甲胺等的检出限低至0.1μg/L,不同物质的日内相对标准偏差(R.S.D.)在0.42%～4.51%,日间相对标准偏差在0.59%～14.44%,具有良好的精密度。该方法实现了对三甲胺、甲苯、2,5-二甲基吡咯三种重要代谢物的准确靶标定量分析。此外,在对健康吸烟者的尿液分析中,发现了一种新的烟草暴露相关的化合物——2,5-二甲基吡咯。动态吹扫进样结合HPPI-TOFMS的方法具有较低的检出限、宽的线性范围以及良好的精密度的优点,将在污染暴露分析、疾病生物标志物的快速筛查以及靶标物质的生理监测中具有重要应用前景。

关键词：高气压光电离飞行时间质谱动态吹扫进样尿液分析挥发性有机代谢物

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