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亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜水果中8种高极性农药残留

环境与职业医学 2022年第6期39卷 701-707页

作者：金玉娥徐骞薛黎明乐孙阳熊丽蓓唐艳万静宜汪国权上海市疾病预防控制中心化学品毒性检定所上海200336

[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉... 详细信息

[背景]高极性农药在我国的产量和用量均占世界第一,需要一个速度快、通量大、准确度高的方法来测定食品中该类农药残留。[目的]利用超高效液相色谱-三重四级杆质谱,建立蔬菜水果中8种高极性农药(矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威、草甘膦、氨甲基膦酸和草铵膦)残留的检测方法。[方法]通过比较多种类型亲水作用色谱柱及对流动相p H值和缓冲液浓度的优化,实现8种农药有效色谱保留和分离。基于色谱条件下高极性农药的质谱优化,建立目标物的多反应监测(MRM)通道。在样品前处理中对基质含水量、提取溶剂、净化方式进行优化,采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱的MRM模式检测,同位素内标法定量。以加标回收率评价方法的准确度,相对标准偏差评价方法的精密度。将所建立的方法应用于57件市售蔬菜水果样本的检测,考察方法的适应性和了解高极性农药的残留状况。[结果]对电喷雾源正离子模式(ESI^(+))检测,选择Sielc Obelisc R为色谱柱,20 mmol·L^(-1)甲酸铵水溶液(pH=3±0.05)和乙腈做流动相;对电喷雾源负离子模式(ESI^(-))检测,选择Shodex Asahipak NH2P-502D为色谱柱,5 mmol·L^(-1)乙酸铵水溶液(pH=11±0.05)和乙腈做流动相,可以获得较好的色谱分离和峰形;在对样品含水量标化,以2%酸化甲醇为提取溶剂,C18分散固相萃取净化的最优化条件下,矮壮素、百草枯、野燕枯、灭蝇胺、霜霉威5种农药在1.00~100μg·L^(-1)浓度范围内,草甘膦、氨甲基膦酸、草铵膦3种农药在5.00~500μg·L^(-1)浓度范围内线性良好(相关系数>0.999),方法的检出限为0.002~0.010 mg·kg^(-1),定量限为0.005~0.025 mg·kg^(-1)。在低、中、高3个浓度(定量限、2倍定量限和5倍定量限)加标水平下,方法的回收率在85.3%~113.2%之间,相对标准偏差范围为1.5%~9.5%(n=6)。57件市售蔬菜水果样品中检出的农药有矮壮素、灭蝇胺和霜霉威,有1份豇豆样品的灭蝇胺残留量超过了最大残留限量。[结论]本研究建立的亲水作用色谱结合超高效液相色谱-三重四级杆质谱,同位素内标定量的方法具有简单、稳定、易操作的特点,适用于大批量蔬菜水果中8种高极性农药残留的快速筛查和定量检测,可为高极性农药的残留监测和风险评估提供技术保障。

关键词：蔬菜水果亲水作用色谱超高效液相色谱-三重四极杆质谱法高极性农药农药残留

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