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柱前衍生HPLC/FLD-APCI/MS法同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量

中国药房 2019年第16期30卷 2243-2247页

作者：马志良赛桑杰多杰藏药新药开发国家重点实验室/青海省藏药新药开发重点实验室西宁810016 青海省藏医药研究院西宁810016

目的:建立同时测定藏药悬钩木中山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸等6种三萜酸类成分含量的方法。方法:采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用法。选择2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯为荧光衍生化... 详细信息

目的:建立同时测定藏药悬钩木中山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸等6种三萜酸类成分含量的方法。方法:采用柱前衍生高效液相色谱-荧光检测/质谱联用法。选择2-(7H-二苯并[a,g]咔唑)乙基对甲苯磺酸酯为荧光衍生化试剂。色谱柱为Hypersil C18,流动相为5%乙腈水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,荧光激发波长为300 nm,发射波长为395 nm,柱温为35℃,进样量为10μL;采用大气压化学电离源、正离子模式,喷雾压力为60 psi,干燥气流量为9 L/min,干燥气温度为350℃,气化温度为450℃,毛细管电压为3 500 V。结果:山楂酸、科罗索酸、桦木酸、路路通酸、齐墩果酸、熊果酸检测质量浓度线性范围均为0.025~6.4μg/mL(r≥0.999 6);定量限分别为5.11、4.78、4.42、4.22、4.29、4.51 ng/mL,检测限分别为1.42、1.27、1.30、1.28、1.16、1.22 ng/mL;精密度试验的RSD均小于5%,稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(路路通酸未检出);加样回收率分别为97.90%~100.55%(RSD=1.00%,n=6)、97.95%~102.95%(RSD=1.74%,n=6)、96.00%~101.20%(RSD=2.00%,n=6)、93.25%~104.20%(RSD=4.25%,n=6)、92.20%~103.30%(RSD=3.58%,n=6)、97.80%~103.50%(RSD=2.03%,n=6)。结论:该方法准确、可靠,专属性好,可用于同时测定藏药悬钩木中6种三萜酸类成分的含量。

关键词：悬钩木三萜酸山楂酸科罗索酸桦木酸路路通酸齐墩果酸熊果酸柱前衍生化高效液相色谱-荧光检测/质谱联用含量测定

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