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中国食品卫生杂志 2019年第1期31卷 53-58页

作者：廖燕芝秦海蛟龚琴孙桂芳湖南省食品质量监督检验研究院湖南长沙410111

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行... 详细信息

目的建立准确、适用食品中爱德万甜的检测方法并比较。方法研究检测食品中爱德万甜的高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)法、高效液相色谱-荧光(HPLC-FLD)法和液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法的准确度和精密度,并对3种方法的检出限进行比较。结果 HPLC-DAD法定量限较高(0.8 mg/kg),不满足食品中爱德万甜限量值检测需求;HPLC-FLD和LC-MS/MS法的定量限分别为80.0和0.8μg/kg,满足食品中爱德万甜检测需求。HPLC-FLD和LC-MS/MS法在检测浓度范围内线性关系良好,在方法相应的1倍定量限、2倍定量限及常用限量值水平下的加标回收率在85.0%～103.1%,相对标准偏差为2.5%～9.5%。结论 HPLC-FLD和LC-MS/MS法准确度高、精密度好,能够满足对食品中爱德万甜快速准确的检测要求。

关键词：爱德万甜高效液相色谱-二级管阵列高效液相色谱-荧光液相色谱-串联质谱食品添加剂

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HPLC-DAD测定白花蛇舌草中6个活性黄酮成分的含量

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中国实验方剂学杂志 2014年第21期20卷 52-55页

作者：曹广尚杨培民李芳李军山东中医药大学附属医院济南250011 山东中医药大学济南250355

目的：建立HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中6个活性黄酮成分（槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚）含量的方法.方法：采用Kromasil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5... 详细信息

目的：建立HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中6个活性黄酮成分（槲皮素-3-O-桑布双糖苷、芦丁、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、槲皮素、山柰酚）含量的方法.方法：采用Kromasil-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.05％磷酸梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量1 mL· min-,柱温30℃.结果：6种活性黄酮成分线性、精密度、稳定性、重复性均符合方法学相关要求,加样回收率为99.40％ -99.70％.应用所建方法测定了不同产地白花蛇舌草中6个活性黄酮成分的量.结论：所建方法简单、可行、准确,可用于白花蛇舌草中活性黄酮成分的质量控制.

关键词：白花蛇舌草高效液相色谱-二级管阵列活性黄酮成分

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HPLC-DAD同时测定白花蛇舌草中2个活性蒽醌类成分

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中国实验方剂学杂志 2014年第20期20卷 54-56页

作者：曹广尚杨培民张加余李芳倪健高鹏山东中医药大学附属医院济南250011 北京中医药大学北京100029 山东中医药大学济南250355

目的：建立HPLC-DAD测定白花蛇舌草药材中2个蒽醌类成分2-甲基-3-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅰ）、2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量的方法.方法：采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.5％磷酸溶液（48∶52）... 详细信息

目的：建立HPLC-DAD测定白花蛇舌草药材中2个蒽醌类成分2-甲基-3-甲氧基蒽醌（蒽醌Ⅰ）、2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌（蒽醌Ⅱ）含量的方法.方法：采用ZORBAX Extend-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相乙腈-0.5％磷酸溶液（48∶52）,检测波长265 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温25℃.结果：蒽醌Ⅰ在0.998 ～ 9.98 μg（r=0.999 6）、蒽醌Ⅱ在0.675 ～6.75 μg（r =0.999 9）线性关系良好,平均加样回收率分别为99.87％（RSD 1.13％）和99.51％（RSD 0.69％）.不同批次的白花蛇舌草药材中蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ成分含量差异较大,蒽醌Ⅰ和蒽醌Ⅱ的比例也无明显规律.结论：该方法简单、准确,适用于白花蛇舌草药材中2-甲基-3-甲氧基蒽醌和2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌的质量控制.

关键词：白花蛇舌草 2-甲基-3-甲氧基蒽醌 2,3-二甲氧基-6-甲基蒽醌高效液相色谱-二级管阵列

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药对干姜—高良姜挥发油化学成分及中药丹参指纹图谱研究

药对干姜—高良姜挥发油化学成分及中药丹参指纹图谱研究

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作者：何昱中南大学

学位级别：硕士

中药的化学成分种类繁多,含量差异很大,构成了非常复杂的分析体系,如何准确地分析中药成分,评价药品质量,阐明中药药理作用一直是比较困难的问题。近年来随着联用仪器：如高效液相色谱-二级管阵列（HPLC-DAD）、高效液相色谱-质谱（HPLC... 详细信息

中药的化学成分种类繁多,含量差异很大,构成了非常复杂的分析体系,如何准确地分析中药成分,评价药品质量,阐明中药药理作用一直是比较困难的问题。近年来随着联用仪器：如高效液相色谱-二级管阵列（HPLC-DAD）、高效液相色谱-质谱（HPLC-MS）、气相色谱-质谱（GC-MS）等现代化检测仪器的出现,加上化学计量学理论方法的支持,如交互移动窗口因子分析法（Alternative Moving Window Factor Analysis, AMWFA）、直观推导式演进特征投影法（Heuristic evolving latent projections, HELP）等方法都广泛应用于分析数据的解析,很好的将色谱分离能力与光谱定性能力有机结合,从而使准确定性定量中药成分,科学评价中药质量,合理解释中药药理作用成为可能。本文以中药药对干姜-高良姜及广泛应用的中药丹参为研究对象,利用联用色谱仪器结合化学计量学分析的方法,测定了其含有挥发油的种类、含量及讨论了在配伍前后的变化;同时完成了丹参指纹图谱的构建。本文内容大体可以分为以下两部分：一.利用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪器对单味药干姜、高良姜及其药对的挥发油成分进行检测,进一步利用交互移动窗口因子分析法（Alternative Moving Window Factor Analysis, AMWFA）对它们的共有成分进行分析,利用直观推导式演进特征投影法（Heuristic evolving latent projections, HELP）对色谱图中的重叠峰、包埋峰进行解析。结果表明：药对干姜-高良姜的挥发油成分是两种单味药成分的加合。其中干姜的挥发油成分鉴定了33种,占挥发油总量的80.03%;高良姜的挥发油成分鉴定了46种,占总量的85.96%;药对的挥发油成分鉴定了48种,占总量的81.09%。同时药对中出现了16种新的化学成分,它们的相对含量为2.55%。二.利用高效液相色谱-二级管阵列（HPLC-DAD）联用仪器分析了30批次不同产地、不同炮制方法的丹参含有的化学成分,构建了丹参的指纹图谱,并得到了不同批次丹参指纹图谱的共有模式。结果说明：丹参在炮制的过程中,虽然出现了部分化学成分缺失或转化成新物质,但对四种主要成分的定量分析及指纹图谱的整体相似度来看,丹参药材在加工炮制过程中并未造成大量成分的变化和重要活性成分的缺失,加工得到的3类炮制品化学成分基本一致。由此说明采用该炮制工艺处理丹参是合理可行的,利用HPLC-DAD构建中药指纹图谱是科学评价中药质量的有效方法。本文为中药配伍规律的研究和中药质量控制方法的发展提供了一定的实验基础。

关键词：气质联用色谱高效液相色谱-二级管阵列交互移动窗口因子分析法直观推导式演进特征投影法指纹图谱

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药鼎方芪枳风及其药对挥发油色谱指纹图谱研究与柚皮苷含量测定

药鼎方芪枳风及其药对挥发油色谱指纹图谱研究与柚皮苷含量测定

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作者：竺来发中南大学

学位级别：硕士

中药现代化过程中的难点之一就是阐明中药的物质基础,也就是化学组成。伴随二维联用色谱仪器的问世以及多元分辨化学计量学技术的快速发展,很好的将色谱分离能力与光谱定性能力有机结合,使得定性和定量中药复杂体系成为可能。本文以药... 详细信息

中药现代化过程中的难点之一就是阐明中药的物质基础,也就是化学组成。伴随二维联用色谱仪器的问世以及多元分辨化学计量学技术的快速发展,很好的将色谱分离能力与光谱定性能力有机结合,使得定性和定量中药复杂体系成为可能。本文以药鼎方芪枳风为研究对象,采用GC-MS色谱指纹图谱技术与多元分辨化学计量学相结合的方法,对其单味药、药对以及药鼎方中的挥发油进行分离和解析,用质谱库结合保留指数进行定性,利用总体积积分法定量,并比较分析了配伍前后挥发性成分的变化;同时测定了柚皮苷在单味药枳壳、药对防风-枳壳、黄芪-枳壳和药鼎方芪枳风中的含量变化。论文主要工作如下： 1.利用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术,结合化学计量学方法直观推导式演进特征投影法(Heuristic evolving latent projections, HELP)对黄芪、枳壳、防风三个单味药以及它们组成的三个药对的色谱指纹图谱进行了定性定量的分析研究。结果表明：单味药黄芪、枳壳、防风分别定性出22,42和24个组分,分别占挥发油总量的91.98%、94.31%和89.51%。黄芪主要有：D-Limonene(C10H16,71.05％),n-Hexadecanoic acid(C16H3202,7.85％),γ-Terpinen(C10H16,1.85％);枳壳主要有：D-Limonene(C10H16,71.07％), p-Menth-1-en-4-ol(C10H18O,6.15％),γ-Terpinen(C10H16,4.05％);防风的主要成分有：Falcarinol(C17H240,46.79％), D-Limonene(C10H16,27.76％),n-Hexadecanoic acid(C16H3202,7.31％). 药对黄芪-防风、防风-枳壳、黄芪-枳壳分别定性出了28,39,和38个组分,各自占挥发油总量的88.94%、92.58%和92.91%。药对黄芪-防风主要有：D-Limonene(C10H16,52.96％),Falcarinol(C17H240,15.15％),n-Hexadecanoic acid(C16H3202,4.76％);药对防风-枳壳主要有:D-Limonene(C10H16,62.23％), Falcarinol(C17H240,6.77%), p-Menth-1-en-4-01(C10H180,6.75％),γ-Terpinen(C10H16,2.79%);药对黄芪-枳壳主要有：D-Limonene (C10H16,65.92%), p-Menth-1-en-4-ol(C10H180,6.35％), γ-Terpinen(C10H16,3-34%), n-Hexadecanoic acid(C16H3202,2.25％).通过比较结果表明药对黄芪-防风的主要成分是两者单味药的加和,黄芪-枳壳与防风-枳壳的主要成分均来自枳壳。 2.采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术构建了药鼎方及其单味药的色谱指纹图谱,进一步利用交互移动窗口因子分析法(Alternative Moving Window Factor Analysis, AMWFA)对它们的共有成分进行分析,辅助以HELP法对重叠峰进行解析,结果如下：药鼎方芪枳风定性出48个组分,占挥发油总量的89.37%,主要成分有：Falcarinol(C17H24O,21.44%), Viridiflorol(C15H26O,21.3%), D-Limonene(C10H16,6.15%), n-Hexadecanoic acid(C16H32O2,10.16%), Ledol(C15H26O,7.85%), Spathulenol(C15H24O,6.9%), a-Santalol(C15H240,1.94%)。通过与单味药进行化学成分比较表明：药鼎方的挥发性成分来自各单味药,但同时产生了大量的新物质。 3.利用高效液相色谱-二级管阵列(HPLC-DAD)联用仪,分析了配伍前后柚皮苷在单味药枳壳、药对黄芪-枳壳、防风-枳壳和药鼎方芪枳风中的含量变化。结果表明：柚皮苷在单味药、药对、药鼎方芪枳风中含量基本一样。

关键词：气相色谱/质谱高效液相色谱-二级管阵列化学计量解析学色谱指纹图谱药鼎方

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