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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D_(3)的含量

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药物分析杂志 2022年第5期42卷 780-788页

作者：周璟明许福春陈秀明石贞香林斌陈喜生苏志伟方东升福建省微生物研究所福建省新药(微生物)筛选重点实验室福州350007 国药控股星鲨制药(厦门)有限公司厦门351026

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D_(3)含量。方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱,流动... 详细信息

目的:建立简单快速的高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定维生素D/AD滴剂(软胶囊)中维生素D_(3)含量。方法:取制剂内容物适量,直接用正己烷稀释至合适浓度后进行检测;采用Agilent Zorbax Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)色谱柱,流动相为正己烷-正戊醇(997∶3),流速1 mL·min^(-1),柱温35℃,大气压化学电离(APCI)源,MRM模式,m/z 385.3→259.1(+)(定量离子),流路0~5 min切废液,5 min后进质谱。结果:前维生素D_(3)与维生素D_(3)在质谱检测中有相同的响应因子,可直接合并峰面积进行含量计算;维生素D_(3)总量的线性范围0.01~0.5μg·mL^(-1),r=0.9995;4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)样品中维生素D_(3)平均回收率(n=9)在100.5%~102.3%。对4种维生素D/AD滴剂(软胶囊)进行多批次测定,有效期内的制剂样品中的维生素D_(3)均达到标示量的90.0%~105.0%。结论:本法经方法学验证,适用于维生素D/AD滴剂(软胶囊)中的维生素D_(3)含量测定,无需任何前处理步骤,无需测定前维生素D_(3)的相对校正因子,操作简便、快速准确,为其他油溶性维生素D_(3)制剂的含量检测提供参考。

关键词：维生素D_(3) 含量测定高效液相色谱-串联三重四极杆质谱维生素D滴剂(软胶囊) 维生素AD滴剂(软胶囊)

高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定刀豆中黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1

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中国卫生检验杂志 2011年第1期21卷 41-43页

作者：许勇王少敏郑荣毛丹王柯季申上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100... 详细信息

目的:建立刀豆中黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1的测定方法。方法:样品经70%甲醇提取、HLB柱净化后,用高效液相色谱-串联质谱进行分析测定。结果:黄曲霉毒素G2、B2在0.75~30 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,黄曲霉毒素G1、B1在2.5 pg^100 pg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r>0.999。回收率在66.9%~86.7%之间。结论:本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于刀豆中黄曲霉毒素的测定。

关键词：刀豆黄曲霉毒素G2、G1、B2、B1 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱

超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定阳荷花苞中的化学成分

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现代食品科技 2022年第1期38卷 355-363页

作者：罗梦兰任廷远殷明月董令郑启健谢姣贵州医科大学环境污染与疾病监控教育部重点实验室公共卫生学院贵州贵阳550025 贵州大学酿酒与食品工程学院贵州贵阳550025

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用... 详细信息

作为药食两用的绿色蔬菜,阳荷花苞因其特殊的鲜食风味及丰富的营养价值而逐渐被人们所认知。其中,阳荷鲜食口感有关的营养成分主要包括化学组分糖类、有机酸类、氨基酸和脂肪酸类,但目前对其组成尚无相关系统研究。以阳荷为材料,利用UPLC-ESI-QTRAP-MS/MS 法分析阳荷糖类、有机酸、氨基酸和脂肪酸组成及相对含量。结果表明 :鉴定了4类共计105个化学成分,其中16个定性糖类中含量最高的是单糖类即D-葡萄糖、D-果糖等,其次为其他糖类和双糖类;39个有机酸组分中三羧酸循环过程所涉及的有机酸即异琥珀酸、琥珀酸等相对含量最高, 其次为其他有机酸如壬二酸等;25个氨基酸中9个必需氨基酸(含组氨酸) 相对含量较16个非必需氨基酸高;25个脂肪酸中22个脂肪酸为非饱和脂肪酸(含必需脂肪酸亚油酸和α-亚麻酸),其相对含量高于饱和脂肪酸。该研究首次系统阐明阳荷中主要化合物糖类为单糖类、有机酸为三羧酸循环相关有机酸、氨基酸为人体必需氨基酸、脂肪酸为非饱和脂肪酸, 这为其营养价值开发利用提供了相应的参考。

关键词：阳荷高效液相色谱-串联三重四极杆质谱化学成分

分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆液质法测定中药材中展青霉素

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中国卫生检验杂志 2014年第3期24卷 337-340页

作者：王少敏张甦毛丹陈洁季申上海市食品药品检验所上海201203

目的建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化去除杂质,用高效液相... 详细信息

目的建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4∶1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化去除杂质,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果展青霉素在5 ng/ml^250 ng/ml范围内与离子流峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=5.37×103X+151,r=0.9998,回收率在71%~99%之间。药材中检测限为0.3μg/kg^0.5μg/kg。结论本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药中展青霉素的测定。

关键词：展青霉素分散固相萃取高效液相色谱-串联三重四极杆质谱中药材

二氯喹啉草酮在水稻植株上的消解动态及其在稻秆、稻谷和土壤中的最终残留

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农药学学报 2020年第2期22卷 388-396页

作者：周勇邓希乐马海昊朱航刘佳周小毛柏连阳湖南省农业科学院湖南省农业生物技术研究所长沙410125

二氯喹啉草酮是经中国农业农村部批准登记的茎叶处理除草剂,迄今为止对其潜在的环境污染尚未见报道。本研究建立了一种采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测二氯喹啉草酮在水稻植株、稻... 详细信息

二氯喹啉草酮是经中国农业农村部批准登记的茎叶处理除草剂,迄今为止对其潜在的环境污染尚未见报道。本研究建立了一种采用QuEChERS前处理方法结合高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测二氯喹啉草酮在水稻植株、稻谷和土壤中残留的方法,并采用该方法测定了二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解动态和最终残留。结果表明:二氯喹啉草酮的进样质量浓度与其峰面积间呈良好的线性相关,R2>0.99;其在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的平均回收率在78%~99%之间,相对标准偏差(RSD)在3.9%~11%之间,在植株、土壤、田水、稻壳和糙米中的最低检测浓度(LOQ)均为0.002 mg/kg。二氯喹啉草酮在水稻植株中的消解半衰期为6.7~12.8 d。以有效成分900~1350 g/hm2的剂量于水稻苗期施用1次,在施药96 d后采集的土壤、稻壳和糙米中均未检测出二氯喹啉草酮。本研究结果可为水稻中二氯喹啉草酮最大残留限量值和田间使用规范的制定提供参考。

关键词：高效液相色谱-串联三重四极杆质谱消解动态二氯喹啉草酮水稻植株土壤残留

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丙硫咪唑在烟草中的残留及消解动态

农药学学报 2019年第1期21卷 105-111页

作者：姜桦韬尤祥伟牛纪军张广雨隋程程王秀国刘莉李义强中国农业科学院烟草研究所山东青岛266101 山东临沂烟草有限公司山东临沂276400

为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001～1 mg/L范围内,... 详细信息

为明确丙硫咪唑在烟草中的残留消解规律,制定科学合理的农药残留限量标准,采用QuEChERS与高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)联用技术检测了烟草中丙硫咪唑的残留量,并进行了实际样品检测。结果表明:在0.001～1 mg/L范围内,丙硫咪唑的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2> 0.998。在0.02、0.2和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在鲜烟叶中的回收率为94%～97%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～2.7%;在0.01、0.1和2 mg/kg 3个添加水平下,丙硫咪唑在干烟叶中的回收率为85%～104%,RSD为2.0%～8.1%。丙硫咪唑在干烟叶和鲜烟叶中的最低检测浓度(LOQ)分别为0.01和0.02 mg/kg。消解动态试验结果表明,丙硫咪唑在鲜烟叶中的消解半衰期为5.4～16.1 d。以有效成分90和135 g/hm2的剂量分别施用15%丙硫唑·戊唑醇悬浮剂3次,于末次施药后7、14和21 d时,干烟叶中丙硫咪唑的残留量分别为0.14～3.04、0.33～2.20和0.17～1.85 mg/kg。推荐其残留限量为2 mg/kg,按照农药合理准则规范使用农药,于末次施药后21 d,丙硫咪唑在干烟叶中的残留量小于2 mg/kg,残留风险水平较低。

关键词：丙硫咪唑烟草 QuEChERS 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱残留

HPLC-MS/MS测定龙生蛭胶囊在大鼠血浆中7个活性成分的含量及其药代动力学研究

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药物分析杂志 2021年第7期41卷 1176-1188页

作者：杨洁贾志鑫刘洁李月婷陈奕君王伟肖红斌石河子大学药学院石河子832002 北京中医药大学中药分析与转化研究中心北京100029 北京中医药大学北京中医药研究院北京100029 北京中医药大学中药学院北京100029 北京中医药大学中医学院北京100029

目的:建立龙生蛭胶囊在血浆中活性成分的定量分析方法,并对各成分进行药代动力学研究。方法:采用HPLC-MS/MS分析方法,使用Agilent Rapid Resolution HD C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0... 详细信息

目的:建立龙生蛭胶囊在血浆中活性成分的定量分析方法,并对各成分进行药代动力学研究。方法:采用HPLC-MS/MS分析方法,使用Agilent Rapid Resolution HD C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),流动相为乙腈-水(含0.1%甲酸),梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1);采用电喷雾离子源,分别选择正或负离子模式进行多反应监检测扫描(MRM),分析时间正离子模式下6 min,负离子模式下3 min。结果:经方法学验证,各成分线性关系良好(r>0.9977),提取回收率在85.1%-114.5%范围内,基质效应在85.08%-112.95%范围内,日内精密度RSD<10%,日间精密度RSD<9.6%,稳定性RSD<13%,均符合生物样品分析要求,满足大鼠血浆样品中各成分分析测定的需求。用DAS 3.0软件计算龙生蛭胶囊的7个活性成分在大鼠体内的药代动力学参数。结果表明,苦杏仁苷、阿魏酸、异嗪皮啶、毛蕊异黄酮、洋川芎内酯A、氧化芍药苷、芍药苷的达峰时间(T_(max))分别为(0.36±0.31)h、(0.11±0.05)h、(0.10±0.04)h、(3.36±3.69)h、(1.07±0.80)h、(2.35±3.12)h、(0.60±0.44)h;消除半衰期(t_(1/2))分别为(1.02±0.46)h、(7.95±10.74)h、(32.55±15.57)h、(3.67±2.07)h、(1.19±0.12)h、(2.39±1.92)h、(1.50±0.12)h。结论:该研究为龙生蛭胶囊主要成分的药理活性研究及临床用药提供科学数据。

关键词：龙生蛭胶囊活性成分苦杏仁苷阿魏酸异嗪皮啶毛蕊异黄酮洋川芎内酯A 氧化芍药苷芍药苷高效液相色谱-串联三重四极杆质谱定量分析药代动力学

分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆液质法测定中药材中展青霉素

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分散固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆液质法测定中药材中展青...

HPLC-MS/MS法测定中药材枳壳中展青霉素

第十一届中国生物毒素研究及医药应用年会

作者：王少敏张甦毛丹陈洁季申上海市食品药品检验所

【目的】:建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC—MS/MS)测定方法。【方法】:样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4:1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化除杂,用高... 详细信息

【目的】:建立中药材中展青霉素的超高效液相色谱-三重四级杆液质法(UHPLC—MS/MS)测定方法。【方法】:样品经果胶酶酶解,用乙腈水提取,提取液依次通过无水硫酸镁-无水醋酸钠(4:1)混合粉末进行分散固相萃取和多功能净化柱净化除杂,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。【结果】:展青霉素在5～250ng/ml范围内与离子流峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=5.37×10X+151,r=0.9998,回收率在81.7～98.8%之间,药材中检测限为0.3～0.5μg/kg。【结论】:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药中展青霉素的测定。

关键词：展青霉素分散固相萃取高效液相色谱-串联三重四极杆质谱中药材

来源： cnki会议评论

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中国卫生检验杂志 2011年第7期21卷 1593-1594页

作者：王少敏郑荣俞灵陈静季申王柯上海市食品药品检验所上海201203

目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0 ng/ml范围内与峰面积呈良... 详细信息

目的:建立中药材枳壳中展青霉素的HPLC-MS/MS测定方法。方法:样品经果胶酶酶解,用水提取、经过展青霉素免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱进行分析测定。结果:展青霉素在5.08 ng/ml～254.0 ng/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,线形方程为Y=2.17×103X-222,r=0.9977,回收率在80.0%～101.1%之间。在枳壳中最低检测限为0.02μg/kg。结论:本法灵敏、快速、准确、专属性强,可用于中药枳壳中展青霉素的测定。

关键词：展青霉素高效液相色谱-串联三重四极杆质谱枳壳中药材