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高效液相色谱-一测多评法测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b_(1)、d

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现代药物与临床 2022年第2期37卷 285-290页

作者：杨雯张永州杨本霞开封市食品药品检验所河南开封475000 河南大学淮河医院药学部河南开封475000 河南省食品药品检验所化学室河南郑州450008

目的建立高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b_(1)、d的方法。方法采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波... 详细信息

目的建立高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)测定肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b_(1)、d的方法。方法采用Agilent SB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长分别为306 nm(0~17 min,测定虎杖苷和白藜芦醇)、230 nm(17~28 min,测定氧化芍药苷和芍药苷)、210 nm(28~55 min,测定柴胡皂苷a、b_(1)、d);体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;进样量10μL。以芍药苷为内参物,建立其他6个成分的相对校正因子(RCF)计算。结果虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b_(1)、d分别在6.37~159.25、4.91~122.75,1.88~47.00、7.99~199.75、0.56~14.00、2.19~54.75、2.87~71.75μg/mL线性关系良好,平均回收率分别为100.08%、98.95%、97.87%、99.52%、96.97%、98.88%、99.07%,RSD值分别为0.72%、1.1%、1.4%、0.99%、1.2%、1.2%、0.84%。肝爽颗粒中各成分的一测多评法所得结果与外标法结果无明显差异。结论所建立的HPLC-QAMS法可用于肝爽颗粒中虎杖苷、白藜芦醇、氧化芍药苷、芍药苷和柴胡皂苷a、b_(1)、d的同时测定。

关键词：肝爽颗粒虎杖苷白藜芦醇氧化芍药苷芍药苷柴胡皂苷a 高效液相色谱-一测多评法

基于化学计量学、灰色关联度、一测多评多组分定量分析的童康片质量控制研究

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中国现代中药 2024年第6期26卷 1075-1084页

作者：巴小翠孙俊英陈玉洁李占芳东营市食品药品检验研究院药品科山东东营257091 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的:建立童康片中13个成分含量测定方法,结合化学计量学及灰色关联度分析(GRA)对其质量进行综合评价。方法:采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS),以乙腈-甲醇(9∶1)-0.5%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长分别为300 nm (检测柚... 详细信息

目的:建立童康片中13个成分含量测定方法,结合化学计量学及灰色关联度分析(GRA)对其质量进行综合评价。方法:采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS),以乙腈-甲醇(9∶1)-0.5%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱;检测波长分别为300 nm (检测柚皮芸香苷、橙皮苷)、254 nm (检测升麻素苷、升麻素、亥茅酚苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷)、203 nm (检测黄芪甲苷、薯蓣皂苷元)和220 nm (检测尿囊素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ);结合化学计量学和GRA对多指标成分含量进行差异性分析。结果:方法学验证结果均符合《中华人民共和国药典》 2020年版要求。化学计量学分析显示,橙皮苷、9,10-二甲氧基紫檀烷-3-O-β-D-葡萄糖苷、升麻素苷、白术内酯Ⅲ和尿囊素是影响童康片质量的主要潜在标志物。GRA相对关联度为0.297 6~0.667 8,同一时期生产的童康片质量差异小。结论:HPLC-QAMS同时测定童康片中13个成分含量,简便实用,化学计量学和GRA可用于评价童康片的整体质量。

关键词：童康片高效液相色谱-一测多评法化学计量学灰色关联度分析质量评价

多指标成分定量联合化学计量学评价不同产地仙茅质量

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现代药物与临床 2024年第10期39卷 2527-2536页

作者：冯鹏飞徐聪慧叶晓娅平顶山市产品质量检验检测中心河南中医药大学药学院

目的建立仙茅HPLC多指标成分定量-一测多评法，采用化学计量学、加权TOPSIS和灰色关联度（GRA）融合模型评价不同产地仙茅质量。方法采用HPLC-一测多评法测定不同产地仙茅中仙茅苷乙、苔黑酚龙胆二糖苷、苔黑酚葡萄糖苷、苔黑素、2,6... 详细信息

目的建立仙茅HPLC多指标成分定量-一测多评法，采用化学计量学、加权TOPSIS和灰色关联度（GRA）融合模型评价不同产地仙茅质量。方法采用HPLC-一测多评法测定不同产地仙茅中仙茅苷乙、苔黑酚龙胆二糖苷、苔黑酚葡萄糖苷、苔黑素、2,6-二甲氧基苯甲酸、仙茅苷、仙茅木酚素、豆甾醇、胡萝卜苷、β-谷甾醇，并检测浸出物、总灰分和酸不溶性灰分，采用化学计量学分析数据，建立加权TOPSIS和GRA融合模型评价仙茅药材质量。结果不同产地仙茅中各成分含量稍有波动；仙茅样品大致分为3类；苔黑酚葡萄糖苷、仙茅苷、仙茅苷乙、苔黑酚龙胆二糖苷、仙茅木酚素和β-谷甾醇可作为不同产地仙茅的质量差异因子。不同产地仙茅质量存在显著差异，其中编号S14的仙茅样品的质量最优。结论建立的方法简单、检测周期短，利于推广，能较全面地评价仙茅的质量。

关键词：仙茅仙茅苷仙茅苷乙苔黑酚龙胆二糖苷仙茅木酚素高效液相色谱-一测多评法化学计量学加权TOPSIS 灰色关联度分析

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QAMS多组分定量联合PCA、OPLS-DA及GRA分析法评价白花蛇舌草的质量

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中医药导报 2024年第5期30卷 71-78页

作者：蔡淑珍王晓虹王志刚孟向尚青岛市肿瘤医院山东青岛266042 青岛市中心医院山东青岛266100 山东中医药大学药学院山东济南250355

目的:采用高效液相-一测多评(HPLC-QAMS)法联合化学计量学及灰色关联度分析法评价白花蛇舌草质量。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(5.0μm,250.0 mm×4.6 mm),0.2%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱;以芦丁为参照物,建立其与京尼平苷酸、京尼... 详细信息

目的:采用高效液相-一测多评(HPLC-QAMS)法联合化学计量学及灰色关联度分析法评价白花蛇舌草质量。方法:采用Alltima C_(18)色谱柱(5.0μm,250.0 mm×4.6 mm),0.2%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱;以芦丁为参照物,建立其与京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇和β-谷甾醇的相对校正因子并进行校正因子耐用性考察。同时采用ESM和QAMS法测定收集到的16批白花蛇舌草中该13种成分的含量,再运用统计软件进行化学计量学及灰色关联度分析。结果:13种成分方法学验证均符合2020年版《中华人民共和国药典》要求。京尼平苷酸、京尼平苷、车叶草苷酸、车叶草苷、2-羟基-3-甲基蒽醌、1,2-二羟基-3-甲基蒽醌、槲皮素、山柰酚、齐墩果酸、熊果酸、豆甾醇、β-谷甾醇与芦丁的平均相对校正因子分别为0.9489、0.7033、0.7824、1.1359、0.5845、0.8005、0.8933、1.0683、0.7406、0.8640、0.6745、0.5424。两种方法测定结果比较,差异无统计学意义(P>0.05)。化学计量学方法显示16批白花蛇舌草聚为3类,呈现一定的产区差异。芦丁、车叶草苷酸、京尼平苷和齐墩果酸是影响白花蛇舌草产品质量的主要潜在标志物。GRA法分析结果显示7个省中浙江和江西地区所得白花蛇舌草质量最优。结论:本试验所建立的方法操作便捷、结果准确,结合化学计量学及GRA方法可用于白花蛇舌草质量的综合评价。

关键词：白花蛇舌草高效液相色谱-一测多评法化学计量学主成分分析正交偏最小二乘判别分析法灰色关联度分析法质量控制

HPLC-QAMS法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分的含量

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药物分析杂志 2019年第8期39卷 1433-1442页

作者：杨晶夏新华张雁湖南中医药大学药学院药剂教研室长沙410208 湘潭市食品药品检验所湘潭411100

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因... 详细信息

目的:建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中8个活性成分含量的一测多评法(QAMS)。方法:采用HPLC法,以氢氯噻嗪为内参物,分别计算其与金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪的相对校正因子,通过相对校正因子计算复方罗布麻片Ⅰ中7个活性成分的含量(计算值),同时采用外标法测定8个活性成分的含量(实测值),比较计算值与实测值的差异。色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(梯度洗脱),流速0.7 mL·min^-1,检测波长260 nm(氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪、金丝桃苷)、280 nm(粉防己碱、防己诺林碱)、325 nm(绿原酸、蒙花苷),柱温30℃,进样量10μL。结果:金丝桃苷、粉防己碱、防己诺林碱、绿原酸、蒙花苷、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪、硫酸双肼屈嗪检测质量浓度的线性范围分别为1.082~19.48、3.016~54.29、1.350~24.30、1.102~19.84、1.623~29.21、19.49~350.8、11.04~198.7、13.03~234.5μg·m L^-1(r为0.999 5~0.999 8);平均加样回收率分别为98.3%、99.1%、98.3%、97.5%、97.9%、96.5%、96.3%、97.8%(RSD测下限分别为3.05、2.96、4.25、3.21、2.62、2.95、3.26、4.08 ng,定量下限分别为9.18、8.94、12.95、9.71、7.95、8.81、9.86、12.24 ng;精密度、重复性、稳定性(48 h)试验的RSD测值之间无显著性差异。结论:该方法简单、有效,结果准确,节约成本,可用于复方罗布麻片Ⅰ中上述8个活性成分的同时测定。

关键词：高效液相色谱-一测多评法复方罗布麻片Ⅰ 金丝桃苷粉防己碱防己诺林碱绿原酸蒙花苷氢氯噻嗪盐酸异丙嗪硫酸双肼屈嗪

HPLC-QAMS法同时测定榆槐片中11种有效成分的含量

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中国药房 2021年第22期32卷 2713-2719页

作者：迟静毕夏刘志民刘德军辽宁中医药大学附属第三医院制剂中心沈阳110003 辽宁中医药大学附属第三医院临床药学部沈阳110003 东北制药集团股份有限公司沈阳110026

目的:建立同时测定榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等11种有效成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。以A... 详细信息

目的:建立同时测定榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷等11种有效成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱-一测多评(HPLC-QAMS)法。以Agilent TC-C_(18)为色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为238 nm(栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷和栀子苷)、203 nm(地榆皂苷Ⅰ和地榆皂苷Ⅱ)、283 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以栀子苷为内参物,计算其余10种成分相对于该成分的相对校正因子,从而计算10批样品中各成分的含量,并与外标法所得结果进行比较。结果:栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为0.87~43.50、1.99~99.50、4.06~203.00、7.35~367.50、12.97~648.50、28.98~1449.00、3.79~189.50、1.57~78.50、18.05~902.50、0.66~33.00和14.38~719.00μg/mL(r均大于0.9990),精密度、重复性、稳定性(24 h)试验的RSD均小于2%(n=6),平均加样回收率为96.90%~100.10%,RSD为0.67%~1.74%(n=9)。HPLC-QAMS法与外标法所测得的10批榆槐片中栀子新苷等10种有效成分的含量比较,差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:本研究所建立的HPLC-QMAS法操作简便、结果准确,可用于榆槐片中栀子新苷、山栀子苷、羟异栀子苷、京尼平龙胆双糖苷、栀子苷、地榆皂苷Ⅰ、地榆皂苷Ⅱ、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的同时测定。

关键词：榆槐片高效液相色谱-一测多评法多指标成分相对校正因子含量

基于HPLC-QAMS多指标成分含量测定联合化学计量学的恒古骨伤愈合剂质量控制

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中国现代中药 2022年第10期24卷 1995-2003页

作者：冯晓川徐延昭张静张蕊北京积水潭医院中药房北京100035 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分含量测定联合化学计量学的恒古骨伤愈合剂质量控制研究的方法。方法:采用HPLC-QAMS检测15批恒古骨伤愈合剂中11个成分的含量,并与外标法结果进行对比,采用聚类分析、主成分分析... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)多指标成分含量测定联合化学计量学的恒古骨伤愈合剂质量控制研究的方法。方法:采用HPLC-QAMS检测15批恒古骨伤愈合剂中11个成分的含量,并与外标法结果进行对比,采用聚类分析、主成分分析与偏最小二乘法-判别分析对HPLC-QAMS结果进行分析评价。结果:11个成分分别在各自质量浓度范围内线性关系良好(r>0.9993);平均加样回收率为96.81%~100.21%(RSD测结果与ESM差异无统计学意义;通过化学计量学分析,羟基红花黄色素A[变量重要性投影(VIP)值=1.446]、三七皂苷R_(1)(VIP值=1.351)、橙皮苷(VIP值=1.258)、京尼平苷(VIP值=1.138)、人参皂苷Rg_(1)(VIP值=1.067)可能是影响恒古骨伤愈合剂产品质量的差异性标志物。结论:建立的方法操作便捷、可靠稳定,可为深入研究恒古骨伤愈合剂质量控制提供参考。

关键词：恒古骨伤愈合剂多指标成分高效液相色谱-一测多评法相对校正因子化学计量学综合质量评价

基于HPLC-QAMS多指标成分联合化学计量学及熵权TOPSIS的白及综合质量评价

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中国中医药信息杂志 2023年第5期30卷 127-134页

作者：吴学辉程心玲张晓斌肖钦福建中医药大学附属人民医院药学部福建福州350004 福建省食品药品质量检验研究院福建福州350001

目的采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法收集全国5省18批白及样品,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物,同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-... 详细信息

目的采用高效液相色谱-一测多评法(HPLC-QAMS)联合化学计量学及熵权TOPSIS(EW-TOPSIS)对白及质量进行评价。方法收集全国5省18批白及样品,以1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯为参照物,同时测定白及中天麻素、4-(葡糖糖氧基)-肉桂酸葡萄糖氧基苄酯、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯-2-葡萄糖苷、手参苷Ⅲ、手参苷Ⅸ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、贝母兰宁、2,7-二羟基-3,4-二甲氧基菲、白及联菲A、白及联菲B、山药素Ⅲ和3'-O-甲基山药素Ⅲ的含量,运用化学计量学方法对含量测定结果进行综合分析,挖掘影响白及产品质量的主要潜在标志物,并对不同产地来源白及进行质量优劣性评价。结果12种成分分别在各自范围内线性关系良好,准确度良好;HPLC-QAMS和外标法含量测定结果差异无统计学意义(P>0.05);化学计量学方法显示18批白及样品可聚为3类,呈现一定的产区差异;山药素Ⅲ、1,4-二[4-(葡萄糖氧)苄基]-2-异丁基苹果酸酯、天麻素和贝母兰宁是影响白及产品质量的主要潜在标志物;EW-TOPSIS分析结果显示5个省中贵州和四川地区白及样品质量最优,其次为湖北、江西和陕西。结论本研究建立的HPLC-QAMS方法操作便捷、结果准确,化学计量学及EW-TOPSIS方法可用于白及质量的综合评价。

关键词：白及高效液相色谱-一测多评法化学计量学偏最小二乘判别分析熵权TOPSIS