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岭南常用中药材外源性污染物分析研究

实验室检测

实验室检测 2024年第5期2卷 122-126页

作者：谢珊珊马恩耀池少铃周劲松陈秀敏伍丽君广东汉潮中药科技有限公司广东省传统中药创新中心广州采芝林药业有限公司河源市药品检验所

目的研究岭南不同产地200批次10种常用中药材（巴戟天、化橘红、何首乌、砂仁、广藿香、南板蓝根、黑老虎、鸦胆子、槟榔、益智）中农药残留、重金属外源性污染物含量，以期为南药质量控制提供依据。方法按照2020年版《中华人民共和... 详细信息

目的研究岭南不同产地200批次10种常用中药材（巴戟天、化橘红、何首乌、砂仁、广藿香、南板蓝根、黑老虎、鸦胆子、槟榔、益智）中农药残留、重金属外源性污染物含量，以期为南药质量控制提供依据。方法按照2020年版《中华人民共和国药典》(简称《中国药典》)对10种岭南常用中药材中重金属及有害元素、农药等外源性污染物进行测定并分析测定结果。结果何首乌、南板蓝根、黑老虎、槟榔、益智中农药残留量及铅、砷、镉、汞、铜限量均符合《中国药典》的限量标准，巴戟天、化橘红、砂仁、鸦胆子均存在重金属不符合，广藿香存在农药残留量不符合。结论对于研究的品种，农药残留控制较好，需要重点监控铅、汞元素。

关键词：岭南中药材农药残留重金属外源性污染物电感耦合等离子体质谱仪气相色谱质谱联用仪高效液相色谱质谱联用仪

固相萃取高效液相色谱质谱联用法测定铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯残留

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浙江农业学报 2023年第8期35卷 1896-1903页

作者：陆兰菲赵学平马正方楠骆玉琴王晓梅叶会雷圆王强张昌朋中国计量大学生命科学学院浙江杭州310018 浙江省农业科学院农产品质量安全与营养研究所浙江杭州310021

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素... 详细信息

为建立铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的高效、灵敏和准确的残留分析方法,利用超声与涡旋联用方法对铁皮石斛样品进行了提取,然后采用固相萃取小柱(Cleanert Pesti Carb/NH_(2))方法净化且经HPLC-MS/MS测定。经过方法学验证,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的定量限和检出限分别为0.005 mg·kg^(-1)和0.0005 mg·L^(-1)。在0.005~0.5 mg·kg^(-1)的添加范围下,2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的平均回收率为94.70%~102.25%,相对标准偏差为1.3%~3.4%,表明该方法的灵敏度、准确度和精密度均满足铁皮石斛中2,4-表芸苔素内酯的农药残留分析要求。通过室内盆栽试验,获得了铁皮石斛样品,并利用该方法测定了铁皮石斛样品中2,4-表芸苔素内酯残留。2,4-表芸苔素内酯在铁皮石斛中的消解动态符合一级动力学,茎、叶半衰期分别为10.35~22.36 d和8.89~11.00 d,表明该方法能够应用于铁皮石斛实际样品的检测。

关键词：固相萃取高效液相色谱质谱联用仪植物生长调节剂铁皮石斛

高效液相色谱三重四级杆串联质谱联用直接进样法测定饮用水水源中的阿特拉津研究

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环境科学与管理 2014年第3期39卷 156-159页

作者：张健古丽乐山市环境监测中心站四川乐山614000

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min... 详细信息

采用高效液相色谱三重质谱联用直接进样法测定地表水中的阿特拉津,样品经0.2μm滤膜过滤后直接上机测定,前处理无需消耗有机溶剂。选用SunFire C18(5μm*4.6 mm*150 mm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸乙腈∶0.1%甲酸水=7∶3,流速为0.5 ml/min;质谱条件为电喷雾离子源(ESI+)电离,采用串联质谱多反应监测方式(MRM)检测。该法测定饮用水水源中阿特拉津的最低检出限为0.018μg/L,精密度为0.4%~1.0%,准确度为-0.2%^-6.6%,线性范围为0.5μg/L^100.0μg/L,相关系数为0.999 8,线性良好,能满足环境监测工作的实际应用。

关键词：高效液相色谱质谱联用仪阿特拉津直接进样法

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盐酸贝那普利乐卡地平片毒代动力学研究

盐酸贝那普利乐卡地平片毒代动力学研究

作者：王晓波山东大学

学位级别：硕士

盐酸贝那普利乐卡地平片为新的复方降压药。本课题采用目前国内外新药临床前安全性评价研究模式对该药进行了临床前毒代动力学研究。课题通过建立同时测定血浆中贝那普利、活性代谢物贝那普利拉及乐卡地平浓度的HPLC-MS/MS测定方法,对... 详细信息

盐酸贝那普利乐卡地平片为新的复方降压药。本课题采用目前国内外新药临床前安全性评价研究模式对该药进行了临床前毒代动力学研究。课题通过建立同时测定血浆中贝那普利、活性代谢物贝那普利拉及乐卡地平浓度的HPLC-MS/MS测定方法,对盐酸贝那普利乐卡地平片在大鼠和犬体内的毒代动力学进行系统研究,考察长期给药药物在体内是否蓄积,为该复方制剂的研究开发提供依据。目的1.建立灵敏度高、专属性强、高通量的HPLC-MS/MS分析方法,同时测定血浆中贝那普利、贝那普利拉及乐卡地平的浓度。2.检测盐酸贝那普利乐卡地平重复给药在Beagle犬和大鼠体内的暴露和蓄积情况,结合出现的毒性反应,预测临床毒性靶器官、确定无毒反应剂量、毒性反应剂量等,并与单方制剂进行比较。方法1.血浆样品采用乙腈沉淀蛋白法处理。选用格列齐特和乌苯美司为内标。色谱柱为Poroshell 120 SB-C1 (3.0×100 mm 2.7-Micron);流动相：0.1%甲酸水(A)-乙腈(B),采用梯度洗脱,梯度：0～1.5 min, A:65%;2min, A:30%;2～4.5 min, A:30%;5 min, A:65%;5～6.5 min, A:65%;流速：0.5 mL/min;柱温30℃。ESI源,正离子模式。多反应监测(MRM)模式,贝那普利m/z 425.3→351.1,贝那普利拉m/z 397.1→351.1,乐卡地平m/z 612.3→280.2,内标格列齐特m/z 324.1→127.2,乌苯美司m/z 309.2→119.9。2.研究采用直接给予原料药的方法进行,盐酸乐卡地平与盐酸贝那普利的原料比为1：3,剂量表示为(盐酸乐卡地平+盐酸贝那普利)。Beagle犬经口给予盐酸贝那普利乐卡地平(6+18)、(20+60)、(60+180) mg/kg/d、单方盐酸乐卡地平60 mg/kg/d和单方盐酸贝那普利180 mg/kg/d,每周给药6天,每天给药1次,连续给药39周。在给药后第1和274天时取血。取血点为药前及药后0.33、0.67、1、2、3、4、7、10、13、24和36 h。大鼠灌胃给予盐酸贝那普利乐卡地平(4+12)、(13+39)、(40+120)mg/kg/d、单方盐酸乐卡地平40 mg/kg/d和单方盐酸贝那普利120 mg/kg/d,每周给药6天,每天给药1次,连续给药26周。在给药第1和183天时取血。取血点为药前及药后0.25、0.5、1、2、3、5、7、9、12和24 h。采用HPLC-MS/MS测定Beagle犬血浆中乐卡地平、贝那普利及其活性代谢产物贝那普利拉的浓度,采用DAS2.1.1实用药代动力学程序计算其药动学参数。结果***犬方法学验证结果：贝那普利、贝那普利拉和乐卡地平的线性范围分别为12～12000 ng/mL、12～12000 ng/mL和0.6～600 ng/mL。贝那普利、贝那普利拉和乐卡地平的定量下限分别为12、12、0.6ng/mL。日内日间精密度RSD均小于15%,犬血浆样品-80℃放置162天及处理后室温放置17h稳定。贝那普利回收率90.2%-96.8%,基质效应94.5%～103.8%,贝那普利拉回收率79%-82.7%,基质效应94.7%-104.4%,乐卡地平回收率87.5%～103.0%,基质效应97.55%-107.8%。2.大鼠血浆方法学验证结果：贝那普利、贝那普利拉和乐卡地平的线性范围分别为0.8～800 ng/mL、12～12000 ng/mL和1.5～1350 ng/mL。贝那普利、贝那普利拉和乐卡地平的定量下限分别为0.8、12、1.5 ng/mL。日内日间精密度RSD均小于15%,大鼠血浆样品-80℃放置149天稳定。3. Beagle犬口服给予盐酸贝那普利乐卡地平(6+18) mg/kg/d,动物无异常反应,(20+60)、 (60+180) mg/kg/d剂量与盐酸乐卡地平60 mg/kg/d、盐酸贝那普利180mg/kg/d出现稀便、呕吐、食量减少、牙龈增生;ALT、 TBIL、 TG升高,尿液胆红素阳性;肾脏肾小管扩张,上皮细胞扁平。与两单方组比较,组方后盐酸贝那普利乐卡地平未出现新的毒性反应,表现为盐酸贝那普利乐卡地平高剂量可导致部分犬肝脏和肾脏出现组织病理学的改变。Beagle犬第一天给药后,盐酸贝那普利乐卡地平(6+18)、 (20+60)、 (60+180) mg/kg/d三个剂量组贝那普利的AUCo-t分别为：4276.6±2636.3、2343.6±3319.9、 35643.0±7163.1 μg/L·h;贝那普利拉的AUCo-t分别为：22171.3±8448.2, 70660.1±23362.9、409848.3±98893.7 μg/

关键词：贝那普利乐卡地平毒代动力学高效液相色谱质谱联用仪大鼠比格犬

沙打旺黄矮根腐病对植株体内苦马豆素含量的影响及新种质抗病性研究

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沙打旺黄矮根腐病对植株体内苦马豆素含量的影响及新种质抗病性研...

作者：史敏兰州大学

学位级别：硕士

沙打旺(Astragalus adsurgens)是我国特有牧草,沙打旺黄矮根腐病是沙打旺上最严重的病害,病原为甘肃链格孢(Alternaria gansuense)。已有研究用感染该病的植株草粉饲喂小白鼠证明病草中可能含有某些有毒物质,然而沙打旺本身以及沙打旺... 详细信息

沙打旺(Astragalus adsurgens)是我国特有牧草,沙打旺黄矮根腐病是沙打旺上最严重的病害,病原为甘肃链格孢(Alternaria gansuense)。已有研究用感染该病的植株草粉饲喂小白鼠证明病草中可能含有某些有毒物质,然而沙打旺本身以及沙打旺染病后的毒性问题尚未澄清,故无法确定饲喂家畜是否安全。此外,目前尚无抗该病的沙打旺品种,故选育抗病品种亦为生产急需。本论文围绕染病沙打旺的毒性以及抗病种质开展了相关研究,获得了以下主要结果:1、采用特异性引物PCR检测方法发现田间100%的病株和40%的外观健康的植株中有真菌合成苦马豆素的KS基因,而室内栽培的植株中则无。2、采用高效液相色谱质谱联用仪测定植株中苦马豆素含量为:在病株中显著高于健株,在2017年植株中分别为73.93 mg/kg和15.11 mg/kg,植株染病后增加了3.89倍,在2018年植株中分别为89.11 mg/kg和9.16 mg/kg,增加了8.72倍。在纯培养的甘肃链格孢中(561.61 mg/kg)低于纯培养的黄花棘豆内生真菌(Alternaria *** oxytropis)(703.99 mg/kg)。同时测得有内生真菌的黄花棘豆植株、无内生真菌的黄花棘豆植株和苦马豆(Sphaerophysa salsula)植株中分别为为82.25mg/kg、21.11 mg/kg和51.53 mg/kg。在沙打旺病株的含量与疯草黄花棘豆中的相近。3、穗柄变红褐色的果穗上的种子中该病菌的带菌率为31.05%,而穗柄未变色上的种子均不带菌。根据植株无黄矮根腐病症状及穗柄无变色的特征在田间的宁夏彭阳和陕西榆林品种上采集了2份种质,分别为种质1和种质2。采用孢子悬浮液蘸根接种法接种甘肃链格孢,以此前研究确定的高抗品种内蒙早熟和低抗品种辽宁阜新为对照,确定此2份种质对沙打旺黄矮根腐病的抗病性显著高于2个对照品种,具有培育成抗病品种的潜力,种质1、种质2、内蒙早熟和辽宁阜新4个品种的发病率分别为15.20%、9.60%、23.20%和20.80%,死亡率分别为8.80%、3.20%、11.20%和8.80%,单株干重损失分别为49.66%、30.60%、89.06%和57.16%。

关键词：有毒植物真菌毒素苦马豆素甘肃链格孢高效液相色谱质谱联用仪

利用HPLC-MS研究高锰酸钾对水中MC-LR的降解作用

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供水技术 2007年第5期1卷 17-20页

作者：赵建伟黄廷林何文杰韩宏大天津市自来水集团有限公司天津300040 西安建筑科技大学环境与市政工程学院陕西西安710055

采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的检测方法,研究了高锰酸钾对MC-LR降解作用.结果表明,HPLC-MS方法可靠,灵敏度高,在5～500 mg/L范围内,MC-LR浓度与HPLC-MS峰面积呈线性关系,相关系数R2为0.999 3;在常规的氧化剂投加量和反应时间条件下,... 详细信息

采用液相色谱串联质谱(HPLC-MS)的检测方法,研究了高锰酸钾对MC-LR降解作用.结果表明,HPLC-MS方法可靠,灵敏度高,在5～500 mg/L范围内,MC-LR浓度与HPLC-MS峰面积呈线性关系,相关系数R2为0.999 3;在常规的氧化剂投加量和反应时间条件下,高锰酸钾对MC-LR表现出良好的降解作用,降解反应符合一级动力学模式;通过分析质谱扫描图,确定了降解产物的分子量,并进一步探讨了MC-LR的氧化降解机理.

关键词： MC-LR 高锰酸钾氧化机理高效液相色谱质谱联用仪

QuEChERS法处理结合液质法测茶叶中多种农残

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广州化工 2015年第16期43卷 143-146页

作者：陈琼喻芳张惠黄永勇达州市食品药品检验所四川达州635000

建立茶叶多种农药残留的分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法处理，净化液过滤膜后经色谱柱Ultra AQ C18（100mm×2．1mm，3μm）进行高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。结果表明... 详细信息

建立茶叶多种农药残留的分析方法。前处理采用改进的QuEChERS方法处理，净化液过滤膜后经色谱柱Ultra AQ C18（100mm×2．1mm，3μm）进行高效液相色谱分离，以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式（MRM）进行检测，外标法定量。结果表明：氟吡甲禾灵、精氟吡甲禾灵在0．1～5ng／mL、杀螟丹在30～500ng／mL、其余8种农药在5-100ng／mL范围内具有较好的线性关系，相关系数均大于0．99，2个添加水平（2MRL、4MRL）下，11种农药的加标回收率为65％～105％，定量下限（LOQ，S／N≥10）除杀螟丹和腐霉利检测限为0．3mg／kg外，其余检测限均为0．001mg／kg，低于国标规定的限量要求。

关键词：高效液相色谱质谱联用仪 QuEChERS 农药残留茶叶

不同溶剂提取霞日-森登中黄酮类化合物成分比较

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北方药学 2021年第11期18卷 15-18页

作者：杨洋史永惠刘博郝继红陈羽涵丁华鄂尔多斯市检验检测中心内蒙古鄂尔多斯017010 鄂尔多斯市蒙医医院内蒙古鄂尔多斯017010

目的:比较不同提取溶剂对霞日-森登浸膏中黄酮类化合物成分的影响。方法:将霞日-森登制成粗粉,利用不同溶剂对其进行浸提,减压浓缩后制成浸膏,计算浸膏率。将浸膏配制为1μg/mL,采取高效液相色谱质谱联用仪以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相... 详细信息

目的:比较不同提取溶剂对霞日-森登浸膏中黄酮类化合物成分的影响。方法:将霞日-森登制成粗粉,利用不同溶剂对其进行浸提,减压浓缩后制成浸膏,计算浸膏率。将浸膏配制为1μg/mL,采取高效液相色谱质谱联用仪以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,柱温20℃,梯度洗脱,检测其黄酮类成分;利用峰面积归一化法计算各成分含量。结果:乙醇提取物中表没食子儿茶素、表儿茶素含量较高;乙酸乙酯提取物中,表儿茶素含量较高。结论:不同溶剂对霞日-森登提取物中的黄酮化合物成分影响显著。

关键词：霞日-森登黄酮类成分提取溶剂高效液相色谱质谱联用仪

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液质联用法测定贝类中麻痹毒素

食品工业 2022年第5期43卷 278-281页

作者：赵晓野梁琼王婷王儒海南省食品药品检验所海口分所海口570311

建立超高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中10种麻痹毒素的方法。用0.5%甲酸水溶液进行提取,提取过程包括涡旋、超声、沸水浴,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷除杂后,分别用Prime HLB小柱、MCX小柱、Qu ECh ERS盐包进行净化,... 详细信息

建立超高效液相色谱质谱联用法(HPLC-MS/MS)同时测定贝类中10种麻痹毒素的方法。用0.5%甲酸水溶液进行提取,提取过程包括涡旋、超声、沸水浴,提取液经乙酸乙酯、三氯甲烷除杂后,分别用Prime HLB小柱、MCX小柱、Qu ECh ERS盐包进行净化,对比净化效果,净化后用乙腈定容,以5 mmol/L乙酸铵(0.5%甲酸)溶液和0.5%甲酸乙腈溶液为流动相,使用Hilic(100 mm×2.1 mm,1.9μm)色谱柱进行分离,采用电喷雾正、负离子多反应监测模式同时测定,用空白贝类基质配制标准曲线,以海白螺作为测试对象,对方法的有效性和准确性进行评价,外标法定量。通过比较,Prime HLB小柱的净化效果最好,10种麻痹毒素在10~400 ng/mL范围内,相关系数均在0.995以上,平均回收率为80.8%~93.3%,各组分的定量限为24μg/kg。

关键词：麻痹性贝类毒素高效液相色谱质谱联用仪贝类