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高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

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中国生物制品学杂志 2013年第7期26卷 1019-1022页

作者：李茂光石继春朱实惠陈琼叶强中国食品药品检定研究院卫生部生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室北京100050

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时... 详细信息

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。

关键词：硫柳汞口服疫苗高效液相色谱质谱联用

梅花不同花色品种及开花阶段类黄酮代谢物测定与分析

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中国农业科学 2023年第9期56卷 1760-1774页

作者：吴思惠朱欢欢张俊卫包满珠张杰华中农业大学园艺林学学院/果蔬园艺作物种质创新与利用全国重点实验室

【目的】花色是梅花（Prunus mume）极其重要的观赏性状，类黄酮是梅花花瓣中的主要色素，但目前关于梅花类黄酮化合物的组成及其与花色关系的研究较少。研究梅花类黄酮化合物可为梅花花色形成机理以及梅花类黄酮资源开发提供参考。【... 详细信息

【目的】花色是梅花（Prunus mume）极其重要的观赏性状，类黄酮是梅花花瓣中的主要色素，但目前关于梅花类黄酮化合物的组成及其与花色关系的研究较少。研究梅花类黄酮化合物可为梅花花色形成机理以及梅花类黄酮资源开发提供参考。【方法】本研究选取4个代表花色的梅花品种盛花期及两个品种花色变化关键时期花瓣作为试验材料，首先采用RHSCC比色卡比色法和色差仪测定不同品种各时期花瓣的花色表型，用高效液相色谱质谱联用技术（high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS）对各品种不同开花时期的类黄酮组成进行定性、定量研究，进一步通过Duncan检验和正交偏最小二乘判别分析不同花色品种间差异代谢物以及开花过程中与花色变化相关的类黄酮代谢物。【结果】在梅花花瓣中共鉴定出25种黄酮类化合物。其中，红色‘白须朱砂’和紫红色‘虎丘晚粉’的主要成分为花青素类化合物，‘白须朱砂’和‘虎丘晚粉’间矢车菊素及其衍生物含量存在差异。从大蕾期到盛花期，‘白须朱砂’红色逐渐变浅，矢车菊素-3-O-葡萄糖苷和芍药花素-3-O-葡萄糖苷的含量也逐渐下降。黄绿色‘变绿萼’和纯白色‘三轮玉蝶’所含主要类黄酮化合物为槲皮素及其衍生物，‘变绿萼’和‘三轮玉蝶’间槲皮素衍生物含量存在差异。【结论】不同花色品种梅花的类黄酮化合物含量不同，有医药价值的类黄酮化合物在各品种中均有分布。其中，矢车菊苷和芍药花苷含量差异可能与红色梅花花色差异有关，而槲皮素衍生物可能影响黄绿色梅花花色形成。本研究首次对不同花色梅花品种类黄酮代谢物进行了鉴定及差异分析，从代谢层面初步认识了不同花色梅花品种以及梅花开花过程中的差异及变化，研究结果对进一步理解梅花花色差异原因及梅花类黄酮资源开发提供了参考。

关键词：梅花花色类黄酮化合物高效液相色谱质谱联用

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鹅膏环肽类毒素检测技术的研究进展

菌物学报 2024年第2期43卷 1-15页

作者：姜奕甫郎乐张成龙赵凌艺杨瑞琴中国人民公安大学刑事科学技术北京市重点实验室北京100038 吉林省产品质量监督检验院吉林长春130103

鹅膏环肽类毒素主要存在于鹅膏属Amanita、盔孢伞属Galerina和环柄菇属Lepiota蘑菇中。如果不慎摄入,可能会给人类和动物带来严重的健康风险。快速准确地鉴定蘑菇和生物样品中的这些毒素对于确保食品安全以及诊断和治疗蘑菇中毒至关重... 详细信息

鹅膏环肽类毒素主要存在于鹅膏属Amanita、盔孢伞属Galerina和环柄菇属Lepiota蘑菇中。如果不慎摄入,可能会给人类和动物带来严重的健康风险。快速准确地鉴定蘑菇和生物样品中的这些毒素对于确保食品安全以及诊断和治疗蘑菇中毒至关重要。本文综述了文献报道的各类检测方法,重点介绍高效液相色谱与质谱联用法,这是测定复杂基质中鹅膏肽类毒素的主要分析方法。此外,本文还提出了鹅膏环肽类毒素检测的当前趋势,并对未来现场快速检测及仪器定量检测进行了展望。

关键词：蘑菇中毒鹅膏环肽类毒素检测技术高效液相色谱质谱联用

双标线性校正法用于盐沙苑子配方颗粒多组分定性分析

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药物分析杂志 2023年第11期43卷 1876-1883页

作者：栾永福刘洪超解盈盈许丽丽郭东晓马双成孙磊林永强汪冰山东省食品药品检验研究院国家药监局胶类产品质量评价重点实验室中药标准创新与质量评价山东省工程研究中心中药配方颗粒共性技术山东省工程研究中心济南250101 中国食品药品检定研究院北京100050

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进... 详细信息

目的:建立HPLC-MS法对盐沙苑子配方颗粒中化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,考察双标线性校正(LCTRC)法预测保留时间的可行性,并对LCTRC法和相对保留时间(RRT)法2种替代对照品定性方法进行比较。方法:采用HPLC-MS法,以乙腈为流动相A,以0.1%甲酸水溶液为流动相B,梯度洗脱(0~5 min, 10%A→15%A;5~15 min, 15%A;15~45 min, 15%A→25%A;45~65 min, 25%A→45%A),流速为1.0 mL·min^(-1),柱温为35℃,检测波长为266 nm。通过对照品保留时间及样品的紫外光谱、质谱数据进行样品色谱峰定位,在18根不同品牌或型号的C_(18)色谱柱上,测定盐沙苑子配方颗粒中5个成分的实际保留时间,计算标准保留时间(SRT),以化合物A和沙苑子苷A为双标化合物,使用LCTRC法预测保留时间,并在另外3根C_(18)色谱柱上进行方法验证。同时以中间峰化合物B为参照物,使用RRT法预测保留时间。结果:建立了LCTRC法对化合物A、杨梅素-3-O-β-D-葡萄糖苷、化合物B、沙苑子苷B、沙苑子苷A进行定性分析,5个成分在17根色谱柱上的SRT分别为14.433、19.556、34.071、37.662、39.643 min,线性关系良好(r>0.995)。与RRT法相比,LCTRC法预测保留时间的准确度更高,色谱柱适用范围更广。结论:作为一种新的替代对照品定性方法,LCTRC法能较好地辅助色谱峰定性,值得应用和推广。

关键词：盐沙苑子配方颗粒高效液相色谱质谱联用双标线性校正法相对保留时间法标准保留时间色谱峰定性

基于液质联用技术的坛紫菜甘油-3-磷酸胁迫响应分析

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核农学报 2022年第4期36卷 788-794页

作者：唐欣怡赵佳丽陈娟娟骆其君陈海敏杨锐张鹏宁波大学农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室浙江宁波315211 浙江省海洋水产养殖研究所浙江温州325005

甘油-3-磷酸作为渗透压调节物红藻糖苷的合成前体物,参与藻类抗逆应答过程。为了解坛紫菜的抗逆机制,通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)建立甘油-3-磷酸的定量分析方法,分析非生物(温度、盐度和干出)胁迫下的甘油-3-磷酸响应规... 详细信息

甘油-3-磷酸作为渗透压调节物红藻糖苷的合成前体物,参与藻类抗逆应答过程。为了解坛紫菜的抗逆机制,通过超高效液相色谱-质谱联用技术(UPLC-MS)建立甘油-3-磷酸的定量分析方法,分析非生物(温度、盐度和干出)胁迫下的甘油-3-磷酸响应规律。结果表明,温度胁迫1 h后,甘油-3-磷酸的含量快速变化,当温度高于23℃时,甘油-3-磷酸含量与胁迫温度成正比,而在12℃低温下,甘油-3-磷酸的含量反而下降;盐度胁迫促使甘油-3-磷酸的含量快速上升,且高盐胁迫下的变化显著高于低盐环境;而短时间1 h干出胁迫后的甘油-3-磷酸含量略有上升(1.19倍,与对照组相比),但随着干出时间继续延长,甘油-3-磷酸含量总体呈现下降趋势。温度、盐度和干出胁迫后的坛紫菜进行恢复培养后,甘油-3-磷酸含量均趋于对照组水平。综上可知,甘油-3-磷酸可快速响应环境胁迫,这为坛紫菜红藻糖苷抗逆机制的多层次研究奠定了基础。

关键词：坛紫菜甘油-3-磷酸非生物胁迫高效液相色谱质谱联用

LC-MS/MS法检测中原汉族心房颤动患者达比加群血药浓度个体差异的研究

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中国临床药理学杂志 2022年第3期38卷 259-262,266页

作者：袁冬冬郭丽萍王高彪向倩谢秋芬崔一民郑州市第七人民医院药学部河南郑州450016 北京大学第一医院药学部北京100034 北京大学临床药理研究所北京100191

目的通过高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法考察中原汉族心房颤动患者达比加群稳态血药浓度个体差异。方法人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,色谱柱为UItimate XB-C_(8)(3.0 mm×250 mm),以0.1%甲酸水(A),0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗... 详细信息

目的通过高效液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)法考察中原汉族心房颤动患者达比加群稳态血药浓度个体差异。方法人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后,色谱柱为UItimate XB-C_(8)(3.0 mm×250 mm),以0.1%甲酸水(A),0.1%甲酸乙腈溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(-1),柱温为30℃,用电喷雾离子化源,正离子方式,多反应监测(MRM)扫描方式进行监测,用于定量分析的离子反应分别为m/z 472.2(母离子)→m/z 289.0/324.1(达比加群),m/z 436.0(母离子)→m/z 145.1/230.9(内标利伐沙班)。考察其专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、基质效应和稳定性。结果血浆中达比加群的标准曲线方程为y=0.26x+1.76×10^(-2)(R^(2)=0.9923,w=1/x^(2)),在2~500 ng·mL^(-1)线性关系良好,定量下限为2 ng·mL^(-1);定量下限准确度范围在86.57%~92.41%,达比加群低、中、高浓度质控样品的批内批间准确度在80.95%~111.63%,批内批间精密度均低于11.74%;达比加群及其内标利伐沙班的绝对提取回收率分别在83.13%~113.06%和91.58%~115.44%,且RSD值在4.06%~7.94%;达比加群、利伐沙班的基质效应可忽略不计;达比加群血浆样品冻融循环3次,-20℃存放的稳定性考察结果均符合原则要求,对21例心房颤动患者的血样进行了测定,稳态谷浓度(62.36±36.15)ng·mL^(-1),稳态峰浓度(220.23±183.39)ng·mL^(-1)。结论达比加群在该人群中体内吸收代谢存在极大差异,本文建立的测定方法快速、灵敏、准确,专属性强,重复性好,适用于高栓塞风险心房颤动人群中达比加群浓度的测定,可应用于达比加群的稳态血药浓度检测。

关键词：达比加群心房颤动血药浓度抗凝高效液相色谱质谱联用

不同溶剂对酿酒葡萄皮渣多酚组成的提取效果比较

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中国食品学报 2016年第4期16卷 182-190页

作者：金青马晓云杨丽丽马丽艳刘行知李景明中国农业大学食品与营养工程学院北京100083 北京市昌平区职业学校园林系北京100083 农业部农产品质量监督检验测试中心北京100083 北京龙徽葡萄酿酒有限公司北京100143

为测定不同极性溶剂对酿酒葡萄皮渣中5类非花色苷多酚的提取效果,分别采用乙酸乙酯、丙酮、甲醇、水作为提取溶液,通过HPLC-MS/MS检测葡萄皮和葡萄籽中31种非花色苷多酚的组成和含量。通过比较4种提取溶液的提取效果,发现甲醇对各类非... 详细信息

为测定不同极性溶剂对酿酒葡萄皮渣中5类非花色苷多酚的提取效果,分别采用乙酸乙酯、丙酮、甲醇、水作为提取溶液,通过HPLC-MS/MS检测葡萄皮和葡萄籽中31种非花色苷多酚的组成和含量。通过比较4种提取溶液的提取效果,发现甲醇对各类非花色苷多酚的提取效果最好;有机溶剂对黄酮醇类、黄烷-3-醇类、芪类多酚的提取效果较好;水对苯甲酸类、肉桂酸类酚酸的提取效果较好。比较酿酒葡萄皮和籽中非花色苷多酚差异,发现葡萄皮中最主要非花色苷酚为黄酮醇类、苯甲酸类,葡萄籽主要多酚为黄烷-3-醇类,而肉桂酸类和芪类多酚在葡萄皮渣中含量最少;酿酒葡萄皮渣中含量较高的多酚单体为杨梅素、儿茶素、表儿茶素、没食子酸、香草酸。由此推论酿酒葡萄皮和葡萄籽中多酚组成有一定差异,且其提取效率和分子结构、溶液极性等因素有关。

关键词：葡萄皮渣多酚提取组成高效液相色谱质谱联用

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高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

东南大学学报（医学版） 2011年第5期30卷 679-682页

作者：汤佳莹栾洁东南大学附属中大医院眼科江苏南京210009

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml.min-1,柱温20℃。... 详细信息

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ml.min-1,柱温20℃。电喷雾离子化(ESI)方式进行选择性正离子检测,D-葡萄糖m/z 203.1,6,6-脱氧D-葡萄糖(内标)m/z 205.1。泪液样本经液-液萃取后,HPLC进样20μl。结果:泪糖质量浓度的线性范围为5～200 mg.ml-1,定量下限为5 mg.ml-1,回收率为95.30%～99.97%。结论:该测定方法特异性好,灵敏度高,定性定量准确,可用于实际泪液样品葡萄糖浓度测定。

关键词：葡萄糖泪液高效液相色谱质谱联用

高效液相色谱串联质谱法分析沉积物中壬基酚和双酚A

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化学试剂 2024年第6期46卷 77-82页

作者：王安冬赵明周刚祝永卫北京工业大学分析测试中心北京100124

建立并优化了基于超高相液相色谱-三重四级杆串联质谱技术测定沉积物中壬基酚和双酚A含量的方法。沉积物样品经HLB-SPE萃取柱处理后,以甲醇-5 mmol甲酸铵为流动相,通过Agilent Eclipse Plus C18 RRHD超高效液相色谱柱进行分离和分析,选... 详细信息

建立并优化了基于超高相液相色谱-三重四级杆串联质谱技术测定沉积物中壬基酚和双酚A含量的方法。沉积物样品经HLB-SPE萃取柱处理后,以甲醇-5 mmol甲酸铵为流动相,通过Agilent Eclipse Plus C18 RRHD超高效液相色谱柱进行分离和分析,选择电喷雾离子源,多反应监测负离子模式下进行测定。结果表明,壬基酚和双酚A在质量浓度5~100μg/L范围内均呈良好的线性关系,R^(2)≥0.99,检出限范围为0.066~0.14μg/L,平均回收率为88.9%~105%,精密度为2.97%~8.20%。方法的选择性、灵敏度及准确性均良好,可实现沉积物中壬基酚和双酚A含量的同时准确测定。

关键词：壬基酚双酚A 沉积物高效液相色谱质谱联用新污染物