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高效液相色谱质谱联用鉴别口服疫苗中硫柳汞降解产物

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中国生物制品学杂志 2013年第7期26卷 1019-1022页

作者：李茂光石继春朱实惠陈琼叶强中国食品药品检定研究院卫生部生物技术产品检定方法及其标准化重点实验室北京100050

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时... 详细信息

目的采用高效液相色谱质谱联用的方法鉴别口服疫苗中硫柳汞的降解产物。方法采用C18色谱柱,甲醇-醋酸铵缓冲溶液(pH 4.5)梯度洗脱,以紫外和质谱检测器进行检测,对某口服疫苗中的未知色谱峰进行鉴别。结果疫苗样品中两个色谱峰的保留时间及其一级二级质谱图与硫柳汞的降解产物硫代水杨酸以及2,2’-二硫代二苯甲酸基本一致。结论高效液相色谱质谱联用可鉴别口服疫苗中的硫柳汞降解产物。

关键词：硫柳汞口服疫苗高效液相色谱质谱联用

大鼠端脑中神经递质的荧光衍生化高效液相色谱质谱联用法研究

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分析化学 2008年第1期36卷 12-18页

作者：赵先恩索有瑞中国科学院西北高原生物研究所中国科学院西北高原生物研究所西宁810001中国科学院研究生院北京100039

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺... 详细信息

以1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙基氯甲酸酯(BCEOC)作为柱前荧光衍生试剂,在HypersilBDSC18(4.6mm×100mm,5μm)反相色谱柱上,荧光检测波长为390nm(激发波长为333nm)下,采用梯度洗脱实现了5种神经递质标准品(谷氨酸、γ-氨基丁酸、多巴胺、5-羟色胺、5-羟吲哚乙酸)衍生物的同时分离检测。5种组分的线性范围为24fmol～200pmol,线性回归系数均大于0.9997;检出限为4.0～12.6fmol(S/N=3∶1)。在柱后在线质谱电喷雾电离源(ESISource)正离子模式下实现了各组分的快速质谱鉴定,对其二级质谱裂解碎片峰进行了归属,并以5-羟色胺衍生物为例进行了质谱裂解机理解析。对A、B两组(A:安静对照组,B:运动训练组)4种取样状态(安静、运动1h、力竭即刻、力竭后恢复12h)下的64只大鼠端脑组织中5种神经递质的定量测定结果表明,长期中等强度的运动训练能够有效提高大鼠的运动能力及耐力运动后疲劳恢复能力。方法的灵敏度高、重现性好,为大鼠端脑中氨基酸类和单胺类神经递质的同时测定建立了一种新方法。

关键词：大鼠端脑神经递质运动训练柱前衍生高效液相色谱质谱联用荧光检测

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高效液相色谱质谱联用法测定泪液葡萄糖浓度

东南大学学报（医学版） 2011年第5期30卷 679-682页

作者：汤佳莹栾洁东南大学附属中大医院眼科江苏南京210009

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ***-1,柱温20℃。电喷... 详细信息

目的:建立以高效液相色谱质谱联用(HPLC-MS)法测定人泪液中葡萄糖浓度的方法。方法:色谱柱为Waters Xbridge Amind柱(2.1 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-乙腈(15∶85)为流动相,6,6-脱氧D-葡萄糖为内标,流速0.2 ***-1,柱温20℃。电喷雾离子化(ESI)方式进行选择性正离子检测,D-葡萄糖m/z 203.1,6,6-脱氧D-葡萄糖(内标)m/z 205.1。泪液样本经液-液萃取后,HPLC进样20μl。结果:泪糖质量浓度的线性范围为5～200 ***-1,定量下限为5 ***-1,回收率为95.30%～99.97%。结论:该测定方法特异性好,灵敏度高,定性定量准确,可用于实际泪液样品葡萄糖浓度测定。

关键词：葡萄糖泪液高效液相色谱质谱联用

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中曲司氯铵的浓度及相对生物利用度

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中国医院药学杂志 2007年第4期27卷 451-454页

作者：向红琳丁劲松谭志荣阳国平湖南师范大学医学院湖南长沙410013 中南大学药学院湖南长沙410013 中南大学临床药理研究所湖南长沙410013 中南大学湘雅三医院湖南长沙410013

目的：建立人血浆中曲司氯铵浓度的测定方法，研究国产曲司氯铵片／胶囊的人体相对生物利用度。方法：以曲马多为内标，血浆样品经碱化后用氯仿-异丙醇混合液（40：2）萃取，经Xetrra C18柱分离后用质谱检测器检测。18名健康男性志愿者... 详细信息

目的：建立人血浆中曲司氯铵浓度的测定方法，研究国产曲司氯铵片／胶囊的人体相对生物利用度。方法：以曲马多为内标，血浆样品经碱化后用氯仿-异丙醇混合液（40：2）萃取，经Xetrra C18柱分离后用质谱检测器检测。18名健康男性志愿者采用二重3×3交叉试验设计，3周期内分别单剂量口服试验制剂（曲司氯铵片或胶囊）和参比制剂40mg，不同时间点采血，血浆样品中曲司氯铵浓度用HPLC-MS／MS方法测定，研究比较两试验制剂与参比制剂的生物利用度。结果：曲司氯铵与内标分离良好，内源性杂质不干扰测定，回归方程为Y=0．1065X－0．0588，r=0．9998。在0．2～50μg·L^-1范围内曲司氯铵质量浓度与峰面积比线性关系良好，定量下限为0．2μg·L^-1，低、中、高质量浓度的曲司氯铵和内标的萃取回收率分别为（75．5±4．1）％（n=5），（78．9±0．8）％（n=5），（73．9±6．2）％（n=5），（79．2±0．8）％（内标，n=15），方法回收率为104．4％～110．8％之间（n=5），日内RSD为10．4％～14．4％之间（n=5），日间RSD在8．4％～13．3％之间（n=5）。试验制剂I（曲司氯铵片）、试验制剂Ⅱ（曲司氯铵胶囊）和参比制剂（曲司氯铵片）中曲司氯铵的主要药动学参数分别为：Cmax为（9．8±4．1），（9．0±4．1），（9．6±4．2）μg·L^-1,tmax为（3．4±0．6），（3．2±0.5），（3．3±0．6）h；AUC（0→24）为（72.5±39．6），（69．0±32．2），（71．1±35．4）μg·L^-1·h。与参比制剂相比，试验制剂Ⅰ的相对生物利用度为（101．8±14．9）％；试验制剂Ⅱ的相对生物利用度为（98．0±6．0）％。方差分析结果表明两种试验制剂与参比制剂的主要药动学参数之间无明显差异，双单侧t检验结果表明两种试验制剂与参比制剂为生物等效制剂。结论：该方法简单，准确度高，灵敏度好，可用于曲司氯铵体内过程研究。2种试验制剂与参比制剂互为生物等效制剂。

关键词：曲司氯铵高效液相色谱质谱联用生物利用度

采用超高效液相色谱质谱联用技术区分肝细胞癌和肝硬化患者的代谢组学概况

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临床肝胆病杂志 2012年第3期28卷 229-229页

作者：邵雪吉林大学第一医院肝胆胰内科

背景：肝细胞癌在世界范围内居恶性肿瘤的第五位,通常是由肝硬化发展而来。区分两者的生物标记物是至关重要而又有限的。方法：在本研究中,采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS）-基于代谢组学的方法来描述82例肝癌患者,48例肝硬化患者和9... 详细信息

背景：肝细胞癌在世界范围内居恶性肿瘤的第五位,通常是由肝硬化发展而来。区分两者的生物标记物是至关重要而又有限的。方法：在本研究中,采用超高效液相色谱质谱（UPLC-MS）-基于代谢组学的方法来描述82例肝癌患者,48例肝硬化患者和90例健康对照者之间血清代谢产物的特征,并比较了UPLC-MS轮廓和甲胎蛋白水平在肝癌诊断中的准确性。结果：通过多元数据和受试者工作特征（ROC）曲线分析,代谢轮廓分析不仅可以区分患者与健康对照组,并且对于肝硬化和肝癌患者之间的区别有100%的敏感性和特异性。在肝癌患者中有13种潜在生物标记物被鉴定并被认为对关键代谢途径有显著干扰,比如有机酸、磷脂类、脂肪酸、

关键词：高效液相色谱质谱联用肝硬化患者代谢组学肝细胞癌代谢轮廓分析生物标记物健康对照组术区

一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用测定维生素K1的方法

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化学分析计量 2017年第4期 84-84页

本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K1的方法,包括步骤:(1)维生素K1对照品溶液和维生素K1同位素内标溶液配制;(2)建立维生素K1标准曲线;(3)采集待测样品溶液的色谱图;(4)待测样品中维生素K1浓度的... 详细信息

本发明公开了一种同位素稀释超高效液相色谱质谱联用快速灵敏地测定维生素K1的方法,包括步骤:(1)维生素K1对照品溶液和维生素K1同位素内标溶液配制;(2)建立维生素K1标准曲线;(3)采集待测样品溶液的色谱图;(4)待测样品中维生素K1浓度的确定。本发明的同位素稀释超高效液相色谱–质谱联用测定维生素K1的方法用于血清中维生素K1的测定时,简单快速,专属性强,精密度、准确度高,灵敏度好。

关键词：同位素稀释 K1 高效液相色谱质谱联用维生素

高效液相色谱-质谱联用技术在中药研究中的应用进展

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中国医药科学 2016年第5期6卷 44-46页

作者：韦建乔韦波广西壮族自治区河池食品药品检验所广西河池547000

高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和... 详细信息

高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。该技术对中药化学成分的分析及鉴定,中药指纹图谱的研究,中药药代动力学的研究有应用价值。论述了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)在中药领域的应用进展,阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状,旨在为中药研究者提高参考依据。促进中药研究向现代化的发展。

关键词：高效液相色谱质谱联用中药指纹图谱药代动力学

高效液相色谱与液相-质谱联用在水质检测中的应用

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职业与健康 2017年第14期33卷 2004-2008页

作者：许韡王丹侠上海市虹口区疾病预防控制中心质量管理科上海200082 上海大学环境与化学工程学院上海200444 上海市虹口区疾病预防控制中心理化检验科上海200082

该文综述了高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的原理特点,反相高效液相色谱常用流动相、固定相的特点以及常用检测器的种类及近年来高效液相色谱与液相-质谱联用技术在水中农药残留和抗生素、工业污染物、生物性毒素、元素类污染物检测中的... 详细信息

该文综述了高效液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的原理特点,反相高效液相色谱常用流动相、固定相的特点以及常用检测器的种类及近年来高效液相色谱与液相-质谱联用技术在水中农药残留和抗生素、工业污染物、生物性毒素、元素类污染物检测中的应用,列举出目前各研究的主要前处理方法、色谱与质谱条件、检测灵敏度、准确度与精密度等信息;指出高效液相色谱与质谱联用在使定性更准确的同时可在一定程度上提高检测的灵敏度,仅用高效液相色谱在对水中痕量物质的检测中更依赖于固相萃取、固相微萃取、液-液萃取等前处理手段富集待测物;展望了高效液相色谱作为一种分离手段与其他仪器作为一种检测器联用的应用前景。

关键词：高效液相液-质联用水高效液相色谱高效液相色谱-质谱高效液相色谱质谱联用

高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定人血浆中伊曲康唑浓度

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药物分析杂志 2008年第7期28卷 1064-1067页

作者：阳利龙银雪花龙荣湖南省儿童医院药剂科临床药学研究室长沙410007

目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法:以地西泮为内标,用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为 Kromasil 100 C_(18)(5 μm,10 mm×0.21 mm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70),流速为0.3 mL... 详细信息

目的:建立高效液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定人血浆中伊曲康唑浓度方法。方法:以地西泮为内标,用甲基叔丁基醚提取,色谱柱为 Kromasil 100 C_(18)(5 μm,10 mm×0.21 mm),流动相为0.1%甲酸-乙腈(30:70),流速为0.3 mL·min^(-1);质谱条件采用电喷雾正离子源(ESI^+),以二级质谱选择反应监测(SRM)方式进行检测。结果:测定伊曲康唑的线性范围为5.0～400.0 ng·mL^(-1),最低检测限约为1.0 ng·mL^(-1)。日内、日间精密度 RSD<15%。方法回收率范围为90.0%～110.0%。结论:方法精密、准确,能有效地检测人血浆中伊曲康唑浓度。

关键词：高效液相色谱质谱联用电喷雾离子阱质谱伊曲康唑