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高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族药物残留的研究

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计量学报 2008年第B09期29卷 238-241页

作者：王萍亚周勇陈皑黄鹂赵华张薇英国家海洋食品质量监督检验中心浙江舟山316021

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素... 详细信息

建立了一种高效液相色谱荧光检测法同时测定水产品中4种四环素族抗生素残留的分析方法。水产品样品用柠檬酸缓冲液提取，清液用Oasis HLB固相萃取柱净化，1．36％的KH2PO4溶液定容后，荧光检测器于λex=380nm、λem=520nm测定。土霉素、四环素在0．05～5.0mg/L范围内，金霉素、强力霉素在0．1～5．0mg/L范围内呈良好的线性关系，检出限分别为0．01、0．01、0．03、0．03mg/kg（S／N≥3），添加平均回收率80％～110％，相对标准差在2．0％-6．6％之间。具有方法简便、分离度高、检出限低的特点，满足常规检测及水产品安全控制的需要。

关键词：计量学高效液相色谱荧光检测法四环素族抗生素药物残留水产品

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高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素含量

食品研究与开发 2014年第8期35卷 86-90页

作者：宋薇宋桂雪李荣斌陈晓旭赵永彪谱尼测试科技股份有限公司北京100080

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长... 详细信息

建立了高效液相色谱荧光检测法测定豆芽中尿素的方法。样品用乙醇提取,提取液在酸性条件下用呫吨氢醇衍生,衍生产物经AgilentEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm)分离,乙腈和0.02mol/L乙酸钠溶液为流动相,梯度洗脱,荧光检测器检测波长λex213nm和λem308nm。结果表明:尿素的质量浓度在1.0mg/L^50mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r2大于0.999,方法检出限为(S/N=3)0.5mg/kg;尿素添加浓度为5、25、50mg/kg时,加标回收率98.5%~106%,RSD%小于4%。采用该方法检测实验室自发豆芽、绿色食品标签豆芽和市售散装豆芽(绿豆芽和黄豆芽)尿素含量不等,浓度范围分别在3.5 mg/kg^14.1 mg/kg(n=6),5.7 mg/kg^10.4 mg/kg(n=4)和7.6 mg/kg^148 mg/kg(n=35)。该方法简便、准确、灵敏、专一性强、重现性好。

关键词：豆芽尿素呫吨氢醇高效液相色谱荧光检测法食品安全

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中替米沙坦浓度及其应用

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药物分析杂志 2005年第6期25卷 629-632页

作者：况荣华张会杰熊玉卿江西医学院门诊部制剂室南昌330006 江西医学院临床药理研究所南昌330006

目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学。方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61∶39,磷... 详细信息

目的:建立高效液相色谱荧光检测人血浆中替米沙坦浓度的方法,并用于研究替米沙坦片的人体药代动力学。方法:采用固相萃取方法提取血浆中的替米沙坦,色谱柱为 Diamonsil C_(18)柱(5μm,4.6mm×150mm),以乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(61∶39,磷酸调 pH=3.74)为流动相,流速1.0mL·min^(-1),坎地沙坦为内标,荧光检测波长λ_(Ex)=305nm,λ_(Em)=365nm。结果:本法测定替米沙坦的线性范围为0.5-144ng·mL^(-1),r=0.9998,绝对回收率在79.62%-85.69%(n=5),相对回收率在101.9%-109.0%(n=5),日内和日间 RSD 分别为4.23%-9.80%和4.03%-9.95%(n:5)。结论:本法灵敏、准确,操作简捷,适用于替米沙坦的血药浓度测定及药代动力学研究。

关键词：高效液相色谱荧光检测法人血浆人体药代动力学药代动力学研究血药浓度测定替米沙坦片磷酸二氢钾萃取方法 C18柱坎地沙坦检测波长线性范围回收率色谱柱缓冲液流动相 RSD

高效液相色谱荧光检测法测定人血浆中溴酸加兰他敏浓度

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中国临床药理学杂志 2002年第1期18卷 66-69页

作者：司天梅孙丽丽张鸿燕舒良北京大学精神卫生研究所北京100083

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢澳酸加兰他敏浓度的方法。方法：采用ｈｙｐｅｒｓｉｌ－Ｃ８色谱柱，以乙腈：水：三乙胺（２５：７４：ｌ）作为流动相（ＰＨ＝７．０）。碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶... 详细信息

目的：建立高效液相色谱荧光法测定人血浆中氢澳酸加兰他敏浓度的方法。方法：采用ｈｙｐｅｒｓｉｌ－Ｃ８色谱柱，以乙腈：水：三乙胺（２５：７４：ｌ）作为流动相（ＰＨ＝７．０）。碱化血浆后经无水乙醚提取，挥干乙醚后，残渣经溶有参照标准品舒必利的流动相溶解后进行测定。荧光检测的激发波长为２９０ＮＭ，发射波长为３２０ｎｍ。结果：本法测定氢溴酸加兰他敏的线性范围为５～２５０μｇ．Ｌ－１（ｒ＝０．９９９），最低检测限１ｎｇ，最低检测浓度为５μｇ．Ｌ－１。日内变异系数为８．９２％，日间变异系数为８．７９％，萃取回收率和方法回收率均＞９０％。结论：本方法精密、准确、稳定，适用于加兰他敏的临床检测和药代动力学研究。

关键词：高效液相色谱荧光检测法加兰他敏血药浓度

柱前衍生-高效液相色谱荧光检测法测定高寒沼泽牧草及藻体中脂肪酸含量

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西北师范大学学报（自然科学版） 2021年第2期57卷 87-93页

作者：罗巧玉马建滨陈志陈晓辰谢惠春青海师范大学生命科学学院青海省青藏高原药用动植物资源重点实验室青海西宁810008 青海师范大学生命科学学院青海省青藏高原生物多样性形成机制与综合利用重点实验室青海西宁810008

为了研究牧草及藻体内脂肪酸组成的差异,本研究以N-乙基-N,-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐(EDC)的乙腈溶液为催化剂,采用新型荧光试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪(MASP)作为柱前衍生试剂,对19种混合脂肪酸进行优化衍生,以λ_(ex)=315 nm和... 详细信息

为了研究牧草及藻体内脂肪酸组成的差异,本研究以N-乙基-N,-[(3-二甲氨基)丙基]碳二亚胺盐(EDC)的乙腈溶液为催化剂,采用新型荧光试剂10-甲基吖啶酮-2-磺酰哌嗪(MASP)作为柱前衍生试剂,对19种混合脂肪酸进行优化衍生,以λ_(ex)=315 nm和λ_(em)=430 nm分别为荧光检测的激发和发射波长,采用梯度洗脱,实现了对19种混合脂肪酸的完全基线分离及定量分析.结果显示,多数脂肪酸的线性回归系数大于0.99,且检出限在17.6~42.7 ng·mL^(-1)(S/N=3∶1).上述方法具有良好的重现性,能够满足高寒沼泽牧草及藻体样品中脂肪酸测定的需要.

关键词：柱前衍生高效液相色谱荧光检测法牧草及藻体脂肪酸

高效液相色谱光化学在线衍生技术在11种磺胺药物残留检测中的应用

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分析化学 2014年第4期42卷 573-578页

作者：陈万勤黄丽英陈小珍王瑾张东雷刘柱张水锋浙江省质量检测科学研究院浙江省食品安全重点实验室

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm... 详细信息

建立了磺胺药物残留的高效液相色谱-光化学在线衍生-荧光检测方法,并应用于猪肉的检测。样品经过乙腈提取,色谱柱分离后,通过在线光化学衍生后,用荧光检测器进行直接检测。优化后的色谱条件:Eclipse Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5.0μm）,流动相为均含0.2%甲酸的乙腈、甲醇和水梯度洗脱,检测激发波长为248 nm,发射波长为350和412 nm。各种磺胺在各自浓度范围内线性相关系数R2>0.999,回收率在85.7%;01.1%之间,RSD为1.9%;.6%（n=6）,各磺胺的检出限（S/N=3）为0.2;.0μg/kg,定量限（S/N=10）为0.5;0.0μg/kg。

关键词：光化学在线衍生高效液相色谱荧光检测法磺胺

柱前衍生高效液相荧光检测法测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的含量

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广东药科大学学报 2024年第3期40卷 102-105页

作者：祝艺娟罗倩倩方海顺杜碧莹苏广海广州市药品检验所广东广州510160

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙... 详细信息

目的建立测定复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜质量分数的高效液相色谱法。方法采用柱前衍生HPLCFLD法,色谱柱为Agilent Poroshell 120 EC-C18柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm)或效能相当的色谱柱,以乙酸钠四氢呋喃溶液为流动相A,乙酸钠溶液-乙腈-甲醇(体积比20∶40∶40)为流动相B,流速为1.0 mL/min,采用荧光检测器,激发波长为233 nm,发射波长为441 nm。结果甲硫氨酸亚砜质量浓度在0.02605~2.605μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检测限为1.3×10^(-3)ng,平均回收率为100.1%,RSD为0.3%。结论建立的方法操作简单、准确、灵敏度高,适用于复方氨基酸注射液中甲硫氨酸亚砜的测定。

关键词：高效液相色谱荧光检测法柱前衍生复方氨基酸注射液甲硫氨酸亚砜

猪肉和羊肉中阿维菌素类药物残留检测方法的建立

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猪肉和羊肉中阿维菌素类药物残留检测方法的建立

作者：孙红星东北农业大学

学位级别：硕士

阿维菌素类药物是一类大环内酯类抗寄生虫药物,广泛应用于动物线虫病和体外寄生虫病。在养殖过程中,过量或不合理的使用阿维菌素类药物不仅可能导致家畜的死亡,还会造成药物蓄积于家畜体内,对人类健康造成损害。为了保护人类的身体健康... 详细信息

阿维菌素类药物是一类大环内酯类抗寄生虫药物,广泛应用于动物线虫病和体外寄生虫病。在养殖过程中,过量或不合理的使用阿维菌素类药物不仅可能导致家畜的死亡,还会造成药物蓄积于家畜体内,对人类健康造成损害。为了保护人类的身体健康,维护畜牧业的蓬勃发展,需要建立完善的阿维菌素类药物残留检测系统。本实验参考国标检测要求,建立了高效液相色谱荧光检测法（HPLC-FLD）和高效液相色谱串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测猪肉和羊肉中三种阿维菌素类药物（阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素）残留方法,基于两种方法的测定结果,比较分析其分离度、线性关系、精密度、准确度、灵敏度等,寻求更适用于检测动物食品中阿维菌素类药物残留的检测方法。猪肉和羊肉中阿维菌素类药物残留检测的结果如下:（1）HPLC-FLD测定猪肉中阿维菌素类药物的出峰顺序为阿维菌素、多拉菌素、伊维菌素,时间依次为2.100 min、2.542 min、3.111min。在2、10、40μg/Kg三个水平浓度阿维菌素的回收率为73.9%～87.3%,日内变异系数6.1%～8.8%,日间变异系数2.2%～5.1%;伊维菌素回收率97.2%～100.1%,日内变异系数5.1%～8.6%,日间变异系数3.1%～5.3%;多拉菌素回收率98.8%～101.9%,日内变异系数5.1%～8.6%,日间变异系数4.1%～5.2%（2）HPLC-FLD测定羊肉中阿维菌素类药物的出峰顺序为阿维菌素、多拉菌素、伊维菌素,时间依次为2.100 min、2.542 min、3.111min。在2、10、40μg/Kg三个水平浓度阿维菌素的回收率为80.3%～86.03%,日内变异系数5.1%～8.1%,日间变异系数3.2%～4.3%;伊维菌素回收率82.0%～89.4%,日内变异系数5.5%～7.8%,日间变异系数2.1%～5.8%;多拉菌素回收率90.7%～96.2%,日内变异系数4.5%～8.7%,日间变异系数4.3%～5.2%。（3）HPLC-MS/MS测法测定猪肉中阿维菌素类药物的出峰顺序为多拉菌素、阿维菌素、伊维菌素,出峰时间依次为2.34min、2.84min、3.58min。在2μg/kg、10μg/kg、40μg/kg三个浓度水平阿维菌素回收率94.7%～97.5%,日内变异系数5.1%～8.5%,日间变异系数2.3%～5.8%;伊维菌素回收率97.2%～100.1%,日内变异系数5.2%～8.5%,日间变异系数3.3%～4.5%;多拉菌素回收率98.8%～101.9%,日内变异系数5.2%～7.5%,日间变异系数2.8%～5.7%。（4）HPLC-MS/MS测定猪肉中阿维菌素类药物的出峰顺序为多拉菌素、阿维菌素、伊维菌素,出峰时间依次为2.34min、2.84min、3.58min。在2μg/kg、10μg/kg、40μg/kg三个浓度水平阿维菌素回收率92.3%～95.0%,日内变异系数5.2%～8.5%,日间变异系数2.2%～5.5%;伊维菌素回收率93.6%～97.5%,日内变异系数5.2%～8.7%,日间变异系数3.3%～4.9%;多拉菌素回收率94.1%～99.3%,日内变异系数4.2%～8.3%,日间变异系数2.3%～4.2%。结果表明:建立了HPLC-FLD和HPLC-MS/MS检测猪肉和羊肉中三种阿维菌素类药物残留的检测方法,两种方法的结果均符合国家检测结果的标准。为阿维菌素类药物检测方法的研究提供了一定的理论依据。

关键词：阿维菌素类药物高效液相色谱荧光检测法高效液相色谱串联质谱法残留检测

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阿莫西林在鸡组织中的残留消除规律

中国兽医学报 2015年第5期35卷 767-773页

作者：孙礼瑞谢星张金玲谢恺舟张小杰王剑锋刘建宇崔璐璐张跟喜戴国俊王金玉扬州大学动物科学与技术学院江苏扬州225009 江苏省动物遗传繁育与分子设计重点实验室江苏扬州225009 南京农业大学动物医学学院江苏南京210095 潍坊出入境检验检疫局山东潍坊261401

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器... 详细信息

本试验旨在研究阿莫西林在鸡组织中残留消除规律。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷去脂肪,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化后,在激发波长358nm、发射波长440nm处用高效液相色谱荧光检测器检测。该方法测定鸡组织中阿莫西林的检测限为5μg/kg、定量限为13μg/kg。阿莫西林在鸡组织样品中平均回收率为73.64%~88.82%,相对标准差为6.21%~9.63%。各试验组京海黄鸡分别按体质量以30、60mg/kg剂量内服阿莫西林,每天1次,连续给药7d,休药4h后(零休药期)各组织中阿莫西林残留量最高,休药第3天各组织中阿莫西林残留量均迅速降低;休药后第5天阿莫西林残留量低于最高残留限量(50μg/kg);休药第9天所有组织中阿莫西林残留量均低于检测限;休药后相同时间点鸡肌肉中药物残留量最低,肝脏中的药物残留量最高;阿莫西林在鸡肾脏中残留比鸡肌肉、肝脏消除缓慢且消除时间长;阿莫西林在鸡组织中的残留量与给药剂量呈正相关。根据WT1.4软件计算所得,建议黄羽肉鸡按体质量以30、60mg/kg剂量给药,每天1次,连续7d后,其休药期(WT)分别为3、4d。

关键词：阿莫西林高效液相色谱荧光检测法残留消除鸡组织