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络石藤高效液相色谱指纹图谱和其中木脂素成分的定量、定性分析研究

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络石藤高效液相色谱指纹图谱和其中木脂素成分的定量、定性分析研...

作者：刘义全天津大学

学位级别：硕士

络石藤为夹竹桃科植物络石属络石Trachelospermum jasminoides （Lindl.） Lem.的带叶藤茎。具有祛风通络、活血消肿的功效,用于治疗关节炎等疾病。本研究对14批不同来源的络石藤药材以及药材经大孔树脂法处理所得产物进行了分析,建立... 详细信息

络石藤为夹竹桃科植物络石属络石Trachelospermum jasminoides （Lindl.） Lem.的带叶藤茎。具有祛风通络、活血消肿的功效,用于治疗关节炎等疾病。本研究对14批不同来源的络石藤药材以及药材经大孔树脂法处理所得产物进行了分析,建立了其高效液相色谱指纹图谱,获得了19个共有色谱峰。本研究确定的色谱条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18 （4.6×150 mm, 5μm）,柱温:30℃,流动相:甲醇:水（（10 : 90）（0 min）-（30 : 70）（15 min）-（40 : 60）（40 min）-（60 : 40）（60 min））梯度洗脱,流速:0.8 mL·min-1,检测波长:230 nm。14批药材指纹图谱的相似度依次为:0.943,0.934,0.850,0.961,0.904,0.959,0.905, 0.959,0.961,0.784,0.923,0.955,0.744和0.813。经大孔树脂法处理所得产物的相似度依次为:0.967,0.967,0.976,0.914,0.945,0.986,0.944, 0.966,0.973,0.925,0.958,0.971,0.685和0.796。本研究应用液质联用技术,推测出了指纹图谱中去甲络石苷、络石苷和络石苷元3个已知的色谱峰的化学结构,而且推测出指纹图谱中tR 30.7 min的未知色谱峰中的化学成分可能为穗罗汉松树脂酚葡萄糖苷,同时还提供了一些未知色谱峰的分子量方面的信息。本研究建立了总木脂素的紫外分光光度法定量分析方法,分析测定了14批络石藤药材以及药材经大孔树脂法处理所得产物中总木脂素的含量。药材中总木脂素的含量分别为:6.16 %、5.47 %、3.33 %、5.44 %、6.01 %、6.07 %、5.46 %、5.55 %、5.59 %、4.66 %、5.73 %、5.68 %、7.43 %和7.52 %。药材处理产物中总木脂素的含量分别为:91.01 %、84.46 %、85.00 %、88.50 %、86.69 %、90.62 %、87.46 %、95.80 %、82.20 %、91.77 %、87.05 %、81.67 %、96.42 %和97.08 %。

关键词：络石藤木脂素高效液相色谱指纹图谱液质联用定性分析紫外分光光度法定量分析

中药高效液相色谱指纹图谱和非线性化学指纹图谱研究

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中药高效液相色谱指纹图谱和非线性化学指纹图谱研究

作者：朱蓉中南大学

学位级别：硕士

中药市场以假乱真、以次充好屡屡发生的现象严重制约了中药使用效果的安全和稳定,也限制了中药研究和应用的发展。尽管中药所含物质群非常复杂,但联用仪器和相关统计学和数学方法的快速发展为中药这一复杂体系的分析与质量控制提供了强... 详细信息

中药市场以假乱真、以次充好屡屡发生的现象严重制约了中药使用效果的安全和稳定,也限制了中药研究和应用的发展。尽管中药所含物质群非常复杂,但联用仪器和相关统计学和数学方法的快速发展为中药这一复杂体系的分析与质量控制提供了强有力的手段和广阔的前景。指纹图谱技术在国际上已广泛达成共识,近年来,色谱指纹图谱质量控制在中药质量控制领域取得很好的成就,无需分离提纯等预处理适用于各种相态和剂型样本的非线性化学指纹图谱技术因其分析速度快,分析成本低正迅速发展。本论文以实际中药体系为研究对象,进行色谱指纹图谱和非线性化学指纹图谱研究和探索,为中药质量控制及药理、药效研究提供基础数据和理论依据。论文包括两个部分：第一部分为HPLC-DAD联用技术和相似度比较分析法（Similarity comparative analysis, SCA）用于中药党参饮片、中间品、成品等炮制品的色谱指纹图谱的研究。内容包括：（1）党参炮制品液相色谱提取条件的选择和色谱条件的优化以及方法学的考察等,使建立的色谱指纹图谱具备系统性、特征性和稳定性;（2）结合相关系数相似度分析法,比较分析了三种炮制品类间和类内相似度,以考察文中阐述的炮制工艺是否可行、合理。结果表明,中药材在炮制的过程中会出现部分化学成分缺失或转化成新物质,对中药的质量和加工工艺的考察,应该包括原药材及其炮制品的研究。第二部分以丹参为例结合高效液相指纹图谱和非线性化学指纹图谱技术,优势互补,进行中药丹参的产地鉴别。并且对非线性化学指纹图谱相似度、准确度进行了研究和讨论。本研究展现了高效液相色谱指纹图谱技术在中药质量及加工工艺方面的巨大潜力和优势,为中药炮制工艺的考察和评价提供新方法。本研究还展现了将非线性化学指纹图谱技术和高效液相色谱指纹图谱技术相结合,在中药含量测定及产地鉴别方面的应用,为中药质量控制提供了一种新的研究方法。

关键词：高效液相色谱指纹图谱非线性化学指纹图谱中药相似度分析法

三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

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中南药学 2012年第6期10卷 463-468页

作者：孙国祥邵艳玲刘中博刘迎春沈阳药科大学药学院沈阳110016

目的建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱(UVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况。方法采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300nm的HPLC指纹图谱,... 详细信息

目的建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱(UVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况。方法采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300nm的HPLC指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW(190～400nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量。最后对三者进行平均整合。结果综合评价结果表明S2～S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)一般。结论把HPLC-FP、UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式。从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法。

关键词：银翘解毒丸高效液相色谱指纹图谱紫外指纹图谱六级系统指纹定量法燃烧热热含量相似度

高效液相色谱法结合化学计量学分析不同产地姜黄的指纹图谱

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分析科学学报 2014年第4期30卷 445-450页

作者：丁晓晓倪永年南昌大学食品科学与技术国家重点实验室江西南昌330047 南昌大学化学系江西南昌330031

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对来自于四川、广东和广西的68个姜黄样品进行质量控制方面的研究。通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术对姜黄样品中的部分姜黄素类化合物和倍半萜烯类化合物进行了鉴定。进而对所采集到的姜黄样品的H... 详细信息

本文采用高效液相色谱法(HPLC)对来自于四川、广东和广西的68个姜黄样品进行质量控制方面的研究。通过高效液相色谱-质谱(HPLC-MS)联用技术对姜黄样品中的部分姜黄素类化合物和倍半萜烯类化合物进行了鉴定。进而对所采集到的姜黄样品的HPLC指纹图谱进行主成分分析(PCA)。结果表明,姜黄样品按产地被很好的分成了三类,其所含化合物的含量与产地有关。通过建立偏最小二乘判别分析(PLSDA)、反传人工神经网络(BP-ANN)及最小二乘支持向量机(LS-SVM)这三种有监督模式识别模型对未知样品进行产地预报,结果表明,非线性模型BP-ANN和LS-SVM的预报结果优于线性模型PLS-DA的结果。本文提出的方法可用于姜黄或其他一些中药或食品的质量控制,且一般不需要对它们的组分做定量分析。

关键词：姜黄高效液相色谱指纹图谱质量控制化学计量学模式识别

不同产地姜黄药材高效液相色谱指纹图谱与化学模式识别研究

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中国药业 2019年第12期28卷 24-27页

作者：黄卫娟韦卓纯姜松林绘杨丽玲暨南大学医学院附属东莞医院药学部

目的建立姜黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术,为姜黄药材鉴别和质量评价提供依据。方法色谱柱为Shimadzu ODS-C18柱(150 mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈-0. 2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1. 0mL/min,柱温为35℃... 详细信息

目的建立姜黄药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,结合化学模式识别技术,为姜黄药材鉴别和质量评价提供依据。方法色谱柱为Shimadzu ODS-C18柱(150 mm×4. 6mm,5μm),流动相为乙腈-0. 2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1. 0mL/min,柱温为35℃,检测波长为254 nm,进样量为10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)”计算相似度,结合聚类分析和主成分分析对姜黄药材进行模式识别。结果姜黄药材的HPLC对照指纹图谱中有11个共有峰,并指认了其中3个共有峰成分;10批药材可聚为3类,分析确定了4个主成分。结论该HPLC指纹图谱结合化学模式识别可为姜黄药材的质量控制和品质评价提供参考。

关键词：姜黄高效液相色谱指纹图谱化学模式识别主成分分析聚类分析

茶陵白芷的高效液相色谱指纹图谱及模式识别研究

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中南药学 2016年第9期14卷 924-927页

作者：杨先国彭学彭攸灵钟湘云龚力民湖南中医药高等专科学校湖南株洲412012 湖南中医药大学长沙410208

目的采用高效液相色谱法建立茶陵白芷药材的指纹图谱,用于评价白芷药材的质量。方法色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长300 nm,柱温25℃,对22批不同来源... 详细信息

目的采用高效液相色谱法建立茶陵白芷药材的指纹图谱,用于评价白芷药材的质量。方法色谱柱为ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长300 nm,柱温25℃,对22批不同来源的药材样品进行检测,进行了相似度比较、主成分与聚类分析。结果建立了茶陵白芷药材的HPLC指纹图谱共有模式,标示了18个共有指纹峰,22批样品共分为2类。结论茶陵白芷药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于茶陵白芷药材的质量控制。

关键词：茶陵白芷高效液相色谱指纹图谱相似度评价聚类分析主成分分析

基于高效液相色谱指纹图谱及红外光谱评价黄连及其炮制品质量差异

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中南药学 2019年第4期17卷 556-560页

作者：李听弦李蒙张志谢婧孔德暄王光忠刘艳菊湖北中医药大学药学院武汉430065 湖北省中药炮制工程技术研究中心武汉430065

目的建立黄连、姜黄连以及萸黄连饮片高效液相色谱指纹图谱和红外图谱,采用聚类和主成分分析比较其质量差异。方法建立黄连及其炮制品的指纹图谱和红外图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对黄连、姜黄连和萸黄连的指纹图谱进... 详细信息

目的建立黄连、姜黄连以及萸黄连饮片高效液相色谱指纹图谱和红外图谱,采用聚类和主成分分析比较其质量差异。方法建立黄连及其炮制品的指纹图谱和红外图谱,利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对黄连、姜黄连和萸黄连的指纹图谱进行相似度分析,并采用聚类分析和主成分分析对指纹图谱和红外图谱进行差异性分析。结果建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的HPLC指纹图谱,标定共有峰12个,30批次样品的指纹图谱相似度较好,聚类分析大致可聚为3类;建立了黄连、姜黄连及萸黄连饮片的红外光谱检测方法,主成分分析可将3种饮片质量分为3类。结论黄连、姜黄连及萸黄连饮片指纹图谱以及红外图谱有一定差异,聚类分析和主成分分析可以将黄连、姜黄连及萸黄连3种饮片加以区分;可为进一步完善黄连标准饮片质量标准提供参考。

关键词：黄连炮制品聚类分析主成分分析高效液相色谱指纹图谱红外光谱

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参芪扶正总苷高效液相色谱指纹图谱

医药导报 2007年第2期26卷 187-189页

作者：张勇慧张锦文阮汉利皮慧芳贾于吴继洲华中科技大学同济医学院药学院武汉430030

目的建立参芪扶正总苷的高效液相色谱指纹图谱。方法Waters 717型高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,低压四元泵,自动进样器;KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL.min... 详细信息

目的建立参芪扶正总苷的高效液相色谱指纹图谱。方法Waters 717型高效液相色谱仪,Waters2996二极管阵列检测器,低压四元泵,自动进样器;KR100-5C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水,线性梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8 mL.min-1;检测波长:270 nm;记录时间:90min。结果10批样品与对照用参芪扶正总苷高效液相色谱指纹图谱的相似度均>90%,精密度、稳定性、重复性实验中各共有峰相对保留时间和相对峰面积RSD均<3%。结论该方法操作简便,结果稳定可靠,可作为参芪扶正总苷的质量控制方法。

关键词：参芪扶正总苷高效液相色谱指纹图谱

护肝片高效液相色谱指纹图谱及多成分定量分析研究

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中南药学 2018年第1期16卷 31-34页

作者：卫亚洁张泽坤关彦玲郭慧清曲文华马长华北京中医药大学北京102488 黑龙江葵花药业股份有限公司黑龙江150200

目的建立护肝片HPLC指纹图谱,并对其中6种主要药效成分同时定量分析。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)对10批护肝片的HPLC指... 详细信息

目的建立护肝片HPLC指纹图谱,并对其中6种主要药效成分同时定量分析。方法采用CAPCELL PAK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液,梯度洗脱;运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)对10批护肝片的HPLC指纹图谱进行相似度评价。结果通过10批样品的测定,建立护肝片HPLC指纹图谱,相似度均在0.90以上;同时对护肝片中绿原酸、表告依春、柴胡皂苷b2、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种主要药效成分进行了含量测定。结论所建立的方法灵敏度高、专属性强,HPLC指纹图谱结合多成分含量测定能全面反应其内在质量,可用于护肝片的整体质量控制及评价。

关键词：护肝片高效液相色谱指纹图谱含量测定质量评价