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高效液相色谱指纹图谱结合指标成分评价湖北虎杖资源

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食品安全质量检测学报 2021年第18期12卷 7342-7350页

作者：刘自华佘瑶瑶张颖张泽志陈运中刘义梅湖北中医药大学药学院武汉430065 十堰市农业科学院十堰422000 湖北省中药保健食品工程技术研究中心武汉430065

目的使用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合指标成分评价湖北虎杖资源。方法采用高效液相色谱法测定59批不同产地虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素甲醚5种有效... 详细信息

目的使用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱结合指标成分评价湖北虎杖资源。方法采用高效液相色谱法测定59批不同产地虎杖中虎杖苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷和大黄素甲醚5种有效成分含量,并用中药指纹图谱相似度评价系统进行相似度分析,结合聚类分析、主成分分析和偏最小二乘判别分析对其进行质量评价。结果建立了湖北虎杖的HPLC指纹图谱,标定了9个共有峰,经对照品比对指认了5个色谱峰;相似度和聚类分析显示,不同地区虎杖质量存在差异,进一步用主成分分析对各地区虎杖质量进行综合评价,发现黄冈英山、黄冈蕲春和荆州松滋等地虎杖质量较优;利用偏最小二乘判别分析确定了白藜芦醇和大黄素-8-O-β-D葡萄糖苷为差异性成分。结论本研究建立的湖北虎杖HPLC指纹图谱方法快速简便,可为湖北虎杖规范化和规模化基地建设的优质种质资源选择提供参考。

关键词：虎杖高效液相色谱指纹图谱聚类分析主成分分析偏最小二乘判别分析

高效液相色谱指纹图谱结合一测多评法评价扶正救肺颗粒的质量

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中南药学 2022年第10期20卷 2385-2389页

作者：郭燕孙岚萍顾志荣杨浩葛斌甘肃中医药大学药学院兰州730000 甘肃省人民医院药剂科兰州730000

目的建立扶正救肺颗粒HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定其中4种成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素)的含量。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照峰,确定共有峰,建立扶正救肺颗粒的HPLC指纹图谱;以毛蕊异黄酮葡萄... 详细信息

目的建立扶正救肺颗粒HPLC指纹图谱,并采用一测多评法测定其中4种成分(毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素)的含量。方法以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为参照峰,确定共有峰,建立扶正救肺颗粒的HPLC指纹图谱;以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标,确定毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素的相对校正因子并进行含量计算;同时采用外标法测定4种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果 15批样品相似度均在0.92以上。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内标建立的毛蕊花糖苷、橙皮苷、芒柄花素的相对校正因子分别为0.9331、0.8916、1.7119,5批扶正救肺颗粒一测多评法计算值与实测值无显著差异,相对平均偏差小于2%。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于扶正救肺颗粒的质量评价。

关键词：扶正救肺颗粒高效液相色谱指纹图谱相似度一测多评法毛蕊异黄酮葡萄糖苷毛蕊花糖苷橙皮苷芒柄花素

基于HPLC-ECD研究景天三七抗氧化活性的谱效关系

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食品工业科技 2023年第16期44卷 15-24页

作者：杨锡金王艳陈梓瀚刘明芸吴俊向杨陈荣祥周亚平遵义医科大学药学院贵州遵义563000 遵义医科大学基础医学院贵州遵义563000

目的:基于谱效关系研究,寻找景天三七抗氧化活性的物质基础,为其质量控制提供一定的参考依据。方法:建立不同产地景天三七的HPLC-ECD(High performance liquid chromatography-Electrochemical Detection,HPLC-ECD)指纹图谱并进行相似... 详细信息

目的:基于谱效关系研究,寻找景天三七抗氧化活性的物质基础,为其质量控制提供一定的参考依据。方法:建立不同产地景天三七的HPLC-ECD(High performance liquid chromatography-Electrochemical Detection,HPLC-ECD)指纹图谱并进行相似度评价;通过偏最小二乘回归分析和灰色关联分析研究指纹图谱与其抗氧化活性之间的谱效关系。结果:建立了景天三七的HPLC-ECD指纹图谱,样品间的相似度较高,共标定17个共有峰,通过与对照品比对鉴别出了没食子酸、原儿茶酸、色氨酸、没食子酸甲酯、表没食子儿茶素、咖啡酸、表没食子儿茶素没食子酸酯、鸢尾酚酮、杨梅苷、异槲皮苷、迷迭香酸和槲皮苷等12种成分;谱效关系表明,没食子酸、原儿茶酸、表没食子儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、迷迭香酸和槲皮苷的VIP值均大于1;其中没食子酸、迷迭香酸和槲皮苷的关联度接近于0.8。分子对接结果表明,表没食子儿茶素没食子酸酯、杨梅苷、异槲皮苷、迷迭香酸和槲皮苷的Libdock Score较高。因此,表没食子儿茶素没食子酸酯、杨梅苷、异槲皮苷、迷迭香酸和槲皮苷等化合物为景天三七抗氧化活性的关键成分。结论:结合化学计量学方法进行谱效关系研究,确定了景天三七抗氧化活性物质基础,可为景天三七的质量评价提供了一定的科学依据。

关键词：景天三七高效液相色谱指纹图谱化学计量学抗氧化活性谱效关系

指纹图谱联合一测多评法的参附注射液质量评价

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中国药学杂志 2023年第16期58卷 1512-1517页

作者：梁悦彭丽颖施君君杨安东四川省中医药科学院成都610041

目的建立参附注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定其中5种成分(人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd)的含量。方法采用Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL... 详细信息

目的建立参附注射液的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定其中5种成分(人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc、Rd)的含量。方法采用Supersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.1%磷酸梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),检测波长203 nm,柱温30℃,进样量20μL。以人参皂苷Rb1为参照峰确定共有峰,建立参附注射液的HPLC指纹图谱;以人参皂苷Rb1为内标,确定其他4种成分的相对校正因子并计算含量,实现QAMS。同时采用外标法测定各成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了参附注射液的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.94以上。以人参皂苷Rb1为内标建立的人参皂苷Rg1、Re、Rc、Rd的相对校正因子分别为0.702、0.884、0.959、0.843,重复性良好,测试样品计算值与实测值无显著性差异。结论建立的HPLC指纹图谱结合一测多评法能较好地对参附注射液进行整体质量评价。

关键词：参附注射液高效液相色谱指纹图谱一测多评法质量评价

白术多糖指纹图谱和抗氧化活性的谱效关系分析

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理化检验（化学分册） 2022年第6期58卷 701-707页

作者：朱静坚伍春桃周玉磊杨惠宁田薇缙云县农业农村局丽水323000 浙江农林大学杭州310000

将高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、抗氧化活性研究与多元统计分析相结合,对不同产地的38批白术多糖进行质量评价.以三氟乙酸水解白术多糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用高效液相色谱法测定其中单糖的衍生物,得到指纹图谱.以1... 详细信息

将高效液相色谱(HPLC)指纹图谱、抗氧化活性研究与多元统计分析相结合,对不同产地的38批白术多糖进行质量评价.以三氟乙酸水解白术多糖,用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮进行衍生化,采用高效液相色谱法测定其中单糖的衍生物,得到指纹图谱.以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除能力、羟自由基清除能力和Fe^(3+)总还原能力为指标测定抗氧化活性,并对结果进行相似度分析、层次聚类分析和偏最小二乘法-判别分析等多元统计分析.结果表明,白术多糖指纹图谱鉴别了5个共有峰,分别为鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖.基于多元统计分析,浙江、安徽、河北和四川的白术样品分离显著.此外,选择半乳糖醛酸和半乳糖作为潜在的化学标记物,DPPH自由基清除能力对应的抗氧化活性可作为辅助鉴别的候选检测指标.

关键词：白术多糖高效液相色谱指纹图谱抗氧化活性多元统计分析

基于HPLC指纹图谱、多指标成分含量测定及化学计量学的延胡索不同炮制品质量评价

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药物分析杂志 2022年第5期42卷 856-865页

作者：徐容施天慧江苏省南通卫生高等职业技术学校南通226010

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm... 详细信息

目的:建立延胡索与醋延胡索HPLC指纹图谱,并结合化学计量学分析研究,为全面评价延胡索的质量提供参考。方法:采用HPLC法测定。色谱柱为Agilent XDB C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”(2012A版)建立延胡索和醋延胡索HPLC指纹图谱;并对其中6个化合物含量测定方法进行方法学验证。采用偏最小二乘-判别分析(PLS-DA)化学计量学方法对延胡索和醋延胡索指纹图谱进行分析。结果:延胡索指纹图谱标定了17个共有峰,相似度为0.934~0.985,醋延胡索指纹图谱标定20个共有峰,相似度为0.954~0.987,指认其中6个共有峰分别为原阿片碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、脱氢紫堇碱、延胡索乙素、延胡索甲素,6个成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)>0.999),平均加样回收率为100.2%~104.7%,RSD为0.12%~2.2%;PLS-DA将30批样品聚为2类,并分析出10个差异标志物。结论:建立了延胡索和醋延胡索指纹图谱及6个化合物含量测定方法,可为延胡索的炮制及质量控制提供参考。

关键词：延胡索醋延胡索炮制高效液相色谱指纹图谱相似度偏最小二乘-判别分析

连朴饮基准样品高效液相色谱指纹图谱建立及化学成分鉴定

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应用化学 2024年

作者：王婕王书航周绍岩梁潇云徐可进长春中医药大学药学院

采用高效液相色谱（HPLC）技术建立连朴饮（LPD）基准样品的指纹图谱，并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate?XB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相，梯度洗脱，检测波长为254 nm，... 详细信息

采用高效液相色谱（HPLC）技术建立连朴饮（LPD）基准样品的指纹图谱，并对其中的化学成分进行分析。该实验使用Welch Ultimate?XB-C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）色谱柱，以甲醇-0.1%磷酸溶液作为流动相，梯度洗脱，检测波长为254 nm，柱温为30 ℃，体积流量为1.0 mL/min，进样量为10 μL。通过相似度评价、聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）对不同批次连朴饮进行质量评价。运用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)技术，识别连朴饮中的化学成分。结果表明，15批连朴饮基准样品与对照指纹图谱的相似度均高于0.9，连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法学验证良好。确定23个共有峰，指认8个成分，分别为3号峰栀子苷、7号峰表小檗碱、8号峰盐酸黄连碱、11号峰盐酸小檗碱、12号峰盐酸巴马汀、19号峰染料木素、21号峰和厚朴酚和22号峰厚朴酚。通过聚类分析和主成分分析2种化学模式识别方法，将15批基准样品划分为3类，结果互相印证。主成分1－4是影响其质量评价的主要因子，OPLS-DA共确定12个差异标志物。在连朴饮中鉴定出了91个化合物，主要包含环烯醚萜类、有机酸类、黄酮苷类、黄酮类和异黄酮类、生物碱类、木脂素类和氨基酸类。建立的连朴饮基准样品HPLC指纹图谱方法简单且稳定性、重复性良好，与质谱检测方法相结合，可为其后续制剂开发和质量控制研究提供参考。

关键词：连朴饮聚类分析高效液相色谱指纹图谱 UPLC-Q-Orbitrap HRMS 主成分分析正交偏最小二乘法-判别分析

基于高效液相色谱指纹图谱结合化学计量法分析广西鹅掌柴质量

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医药导报 2024年第2期43卷 267-273页

作者：杨馨徐念智符文凤张文涛殷汉智李兵广西中医药大学药学院南宁530200

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-... 详细信息

目的基于高效液相色谱(HPLC)指纹图谱结合化学计量法,评价广西鹅掌柴的质量。方法采用HPLC法,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液进行梯度洗脱,对10个不同产地广西鹅掌柴进行指纹图谱研究,采用聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘-判别分析(OPLS-DA)对其质量进行评价。结果建立了10个不同产地广西鹅掌柴指纹图谱,共标定22个共有峰,相似度为0.922~0.999,并指认了4个色谱峰(红景天苷、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸、咖啡酸、柚皮素),CA与OPLS-DA分析可将不同产地广西鹅掌柴大致分为四类,主成分分析筛选出的4个主成分累计贡献率达到95.39%。结论通过指纹图谱结合CA、PCA、OPLS-DA分析可全面综合评价广西鹅掌柴质量,为广西鹅掌柴的质量控制进一步评价提供参考。

关键词：广西鹅掌柴高效液相色谱指纹图谱化学计量法质量分析

高效液相色谱指纹图谱评价丹参胶囊脂溶性成分质量

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世界科学技术-中医药现代化 2015年第5期17卷 994-999页

作者：张珺程月发郭兰刘颖硕华北理工大学冀唐学院唐山063300

目的:建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱,用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法:采用高效液相色谱法,以Welch ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃,流速为1 m L... 详细信息

目的:建立丹参胶囊脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱,用来全面评价丹参胶囊脂溶性成分的质量。方法:采用高效液相色谱法,以Welch ultimate XB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈-水为流动相进行梯度洗脱。柱温为25℃,流速为1 m L·min-1,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果:分别确立了两个厂家丹参胶囊脂溶性成分指纹图谱中的7个和11个共有峰,20批样品的相似度均在0.9以上。结论:该分析方法稳定性和重现性较好,可作为评价丹参胶囊脂溶性成分质量控制的依据。

关键词：丹参胶囊脂溶性成分高效液相色谱指纹图谱质量控制