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化学试剂 2004年第1期26卷 10-14页

作者：刘道杰邓爱霞聊城大学化学化工学院山东聊城252059

对近几年来新型高效液相色谱固定相的研究与应用进行了综述。新型固定相的开发为拓宽HPLC的应用范围奠定了基础 ,并大大推动了HPLC的发展。

关键词：高效液相色谱固定相高效液相色谱分析 HPLC 键合硅胶固定相金属氧化物固定相手性固定相

含磷酰胆碱配基的高效液相色谱固定相制备及其应用研究

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含磷酰胆碱配基的高效液相色谱固定相制备及其应用研究

作者：袁洁西北大学

学位级别：硕士

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法成功地应用于蛋白质分离、变性蛋白复性与纯化,其固定相表面性质起到了关键的作用。通过配基上功能基团的疏水作用、静电作用以及特异性相互作用完成蛋白质分离和复性的... 详细信息

高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography, HPLC)法成功地应用于蛋白质分离、变性蛋白复性与纯化,其固定相表面性质起到了关键的作用。通过配基上功能基团的疏水作用、静电作用以及特异性相互作用完成蛋白质分离和复性的液相色谱过程。研究发现,当HPLC固定相配基有二个以上作用力与蛋白质相互(协同或叠加)作用时,更有利于蛋白质的分离,并且抑制变性蛋白分子聚集或沉淀,使蛋白复性的效率提高。如以磷酰胆碱(PC)为配基两性离子交换色谱(zwitterionic ion chromatography, ZIC)固定相具有良好的选择性和分离能力,在流动相pH 5.5时,可从鸡蛋清样品中一步分离三种天然蛋白。色氨酸配基的色谱固定相在疏水相互作用色谱(hydrophobic interaction chromatography, HIC)模式下和弱阳离子交换色谱(weak cation exchange chromatography, WCX)模式下均可复性与纯化重组人Delta-like1。因此,在本工作中,我们选择具有仿细胞膜结构的2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(2-methacryloyloxyethyl phosphorylcholine, MPC)作为配基合成了一种具有聚合物刷(polymer brush)结构的硅胶基质色谱固定相。这种配基的功能基团(正、负电荷,疏水烷基链)可提供不同作用力,包括静电作用和疏水作用,研究这种含磷酰胆碱固定相(简称MPC固定相)的保留特征、分离性能及其应用。本论文包括以下四个部分：1.文献综述HPLC法的发展有赖于其固定相的研发,除了经典单一模式的色谱固定相外,混合模式色谱因有两种以上的作用力,具有更高的选择性和负载量,已经广泛应用于天然活性成分中的分离与纯化、蛋白组学研究以及变性蛋白质的复性与同时纯化研究。在这部分将对HPLC固定相类型、制备方法及其应用进行综述。2.含磷酰胆碱配基的色谱固定相制备及其表征研究表明,MPC基团的材料具有亲水的阴、阳离子基团,能够高度水化,在较宽的pH值内表面是呈负电性。因此,将活化硅胶作为基质,利用巯基-烯烃点击化学反应将MPC作为配基分子键合于活化硅胶表面,形成了具有聚合物刷结构的色谱固定相。经元素分析和X射线光电子能谱表征,结果表明,MPC基团成功地修饰在固定相表面,通过元素分析计算其配基密度为1.26μmol/m2,前沿分析法测得固定相的动态吸附量为51.5mg/g。3.含磷酰胆碱配基色谱固定相的保留特征及其分离性能通过用不同的标准蛋白和极性化合物对MPC固定相保留行为评价,证实该固定相具有WCX和亲水作用色谱(hydrophilic interaction chromatography, HILIC)两种保留特征的液相色谱模式。在WCX模式下,可同时使6种标准蛋白基线分离;在HILIC模式下,可实现5种核苷的快速分离。进一步考察该固定相在WCX模式下pH、盐浓度对标准蛋白分离的影响;在HILIC模式下流动相的含水量、pH以及离子强度对核苷的分离的影响。结果表明,所合成的固定相完全符合WCX和HILIC模式的保留规律。将该固定相分别应用于鸡蛋清样品分离纯化和中药粉葛中葛根素含量的测定。结果显示,目标产物溶菌酶(Lysozyme, Lys)的质量回收率和纯度分别可达到98.2%和95%;建立了用含MPC固定相测定粉葛中葛根素含量的HILIC法,达到预期目标。4.含磷酰胆碱配基的色谱固定相对变性蛋白复性与纯化利用制备的MPC配基固定相在WCX模式下,首先以还原变性Lys为模型蛋白进行了柱上复性与同时纯化的研究。考察了脲浓度,pH和GSH/GSSG对Lys复性的影响。结果,当流动相中添加3.0 mol/L脲,GSH/GSSG比例为6：1,流动相pH为6.5时,复性后的还原变性Lys质量回收率为91.9%和活性回收率为94.1%;然后,将其应用于大肠杆菌高效表达重组人Notch配体Delta-like 1(rhDlll)包涵体的复性与同时纯化。结果显示,当流动相中添加3.0 mol/L脲时,一步色谱可使rhDlll的质量回收率为63.4%,纯度大于97%。报告基因检测复性的目标蛋白激活Notch信号证实,rhDlll具有以剂量依赖形式激活Notch信号的生物学功能。

关键词：高效液相色谱固定相 2-甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱聚合物刷亲水作用色谱离子交换色谱极性化合物蛋白复性与同时纯化

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层层自组装高效液相色谱固定相制备及评价

层层自组装高效液相色谱固定相制备及评价

作者：胡定炜河南工业大学

学位级别：硕士

功能膜材料的物理和化学特性是非常独特的,广泛应用与诸多领域,同时由于种种制备材料,导致多种制备方法。层层自组装(LBL)技术可以达到膜的组成、结构、层数的控制,而且具有成膜物质种类丰富、基材选择多,这是与其它制备方法比较下具有... 详细信息

功能膜材料的物理和化学特性是非常独特的,广泛应用与诸多领域,同时由于种种制备材料,导致多种制备方法。层层自组装(LBL)技术可以达到膜的组成、结构、层数的控制,而且具有成膜物质种类丰富、基材选择多,这是与其它制备方法比较下具有的优势,被广泛应用于光电器件、生物医用材料、药物缓释等诸多领域。本研究以聚(乙烯-alt-马来酸酐)和L-苯丙氨醇为原料通过酰胺化反应生成PEMAPHE聚阴离子电解质,分别与聚烯丙基胺盐酸盐(PAH)和壳聚糖(CHI)作一体系,另有壳聚糖和聚苯乙烯磺酸钠(PSS)体系,过层层自组装技术,将带有异种电荷的聚电解质通在活化色谱硅胶表面交替沉积构筑多层膜,制备高效液相色谱固定相,装填色谱柱。在反相色谱条件下,以多种化学物质(烷基苯、多环芳烃、酚类、胺类、对羟基苯甲酸及其酯类)作分析物,进行分离分析,评价其色谱性能。以多种分析物在色谱柱上的保留行为,探讨固定相的色谱性质。固定相在不同的流动相配比下,表现出不同的色谱性质。在高水相下,非极性化合物烷基苯和多环芳烃的保留随着有机相含量的升高而减弱,表现出反相液相色谱的性质,在一定比例后,保留缓慢增强;极性化合物胺类、酚类、对羟基苯甲酸及其酯类在有机相含量达到一定比例后,保留同样增强,表现出亲水色谱的性质,其容量因子随流动相变化的曲线成U型。对比不同的分析物,对色谱保留机制进行分析。结果表明,固定相上形成疏水性与亲水性相统一的过渡性质的固定相识别体系。对比不同的色谱柱,发现它们表现出的亲水性是针对某类物质。不同体系的多层膜固定相对不同类极性物质表现出的亲水性不一。结果表明,固定相上组装的聚电解质及所携带官能团的改变对分析物的识别能力产生明显影响。

关键词：层层自组装技术聚电解质多层膜高效液相色谱固定相色谱性能

乙烯基硅球的合成及其作为高效液相色谱固定相的应用

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乙烯基硅球的合成及其作为高效液相色谱固定相的应用

作者：谢宇明清华大学

学位级别：硕士

高效液相色谱仪(HPLC)是化学分析过程中最为常用的分析仪器之一,而色谱柱填料在色谱分离中起有不可忽视的重要作用。目前常见的色谱柱填料均为硅胶基质填料,但其表面活性基团通常为羟基,在材料改性方面面临着化学活性不足的问题。近年来... 详细信息

高效液相色谱仪(HPLC)是化学分析过程中最为常用的分析仪器之一,而色谱柱填料在色谱分离中起有不可忽视的重要作用。目前常见的色谱柱填料均为硅胶基质填料,但其表面活性基团通常为羟基,在材料改性方面面临着化学活性不足的问题。近年来,巯基-烯点击化学方法凭借其反应条件温和、反应效率高、环境友好等一系列优点,在材料改性方面受到了广泛关注。然而,在使用这类反应修饰高效液相色谱固定相时,需要在载体材料中引入高化学活性的乙烯基基团或者巯基基团作为间隔功能层。而相比于巯基基团,乙烯基基团在制备新型分离材料领域拥有着更广阔的应用前景。通过对乙烯基硅球(VFSS)材料的研究,我们可以将点击化学方法有效地应用于高效液相色谱填料开发领域,本论文探究了VFSS材料的合成、修饰以及色谱应用。主要研究内容如下:(1)通过一步合成法合成VFSS材料,在传统的三元合成体系中引入了新硅源正硅酸乙酯,系统探究了硅源配比、反应温度、氨水滴加速度以及反应时间对合成产物形貌尺寸的影响,最终合成具有1.87μm粒径的适合于色谱填料应用的VFSS材料。同时,本工作在经典的三基元步骤模型基础上,提出了循环模型以解释在新的合成体系下各因素对产物形貌尺寸的影响。(2)通过巯基-烯点击化学反应将C18基团修饰到一步合成的VFSS材料上。修饰前后的VFSS材料均显示出超疏水性并被成功应用到高效液相色谱仪器上分离苯同系物(苯、甲苯、间二甲苯)、环芳烃(苯、菲、荧蒽)等非极性物质。色谱分离图表明两种材料在分离过程中均展现出疏水保留特性。同时,π-π共轭作用也在VFSS材料的色谱保留行为中起到了一定作用。修饰前后的VFSS材料色谱柱在日内及日间重复性测试中表现良好,说明两色谱柱均具有良好的重现性以及稳定性。(3)在介孔泡沫材料(MCF)上修饰乙烯基团形成VFSS材料,再通过巯基-烯点击化学反应为材料修饰磺酸基。通过该方式为MCF材料修饰磺酸基可以有效避免传统氧化法带来的形貌破坏问题,并且不会对MCF材料孔道尺寸带来影响,但会使材料比表面积和孔容少量下降。

关键词：乙烯基硅球循环模型巯基-烯点击反应高效液相色谱固定相

基于聚马来酸α-苯乙胺衍生物多层膜的高效液相色谱固定相

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基于聚马来酸α-苯乙胺衍生物多层膜的高效液相色谱固定相

中国化学会第28届学术年会

作者：江秀明王南南沈巧星何丽君向国强工河南工业大学化学化工学院

＜正＞利用氨基与酸酐基团间的酰胺化反应,合成了聚（乙烯-alt-马来酸）的α-苯乙胺衍生物（PEMAPEA）。基于正负电荷间的静电相互作用,在5μm直径的硅胶颗粒表面构筑了8个双层的聚烯丙基胺盐酸盐

关键词：高效液相色谱固定相逐层组装聚(乙烯-alt-马来酸酐)的α-苯乙胺衍生物

来源： cnki会议评论

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固定化酶类高效液相色谱手性固定相

河北大学学报（自然科学版） 2003年第1期23卷 96-99,105页

作者：刘海燕杨更亮李海鹰孙素芳陈义河北大学化学与环境科学学院河北保定071002 中国科学院化学研究所分子科学中心北京100080

综述了用固定化酶为高效液相色谱的固定相拆分手性物质的发展和机理,参考文献22篇。

关键词：高效液相色谱固定相固定化酶手性拆分对映体拆分机理不对称拆分

多齿配体改性的氧化锆色谱固定相表面吸附方式的研究

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高等学校化学学报 2005年第2期26卷 244-246页

作者：姚礼峰冯钰锜达世禄武汉大学化学与分子科学学院

Various zirconia stationary phases were prepared by modification with di-dentate Lewis bases: dodecyl-N,N-diacetic acid（RNCC）, dodecyl-N-acetic acid-N-methyleneposphonic acid（RNCP）, dodecyl-N,N-dimethylenephosphonic acid（RNPP） and dodecencylsuccinic acid（RCC）. The color reaction of RNPP-ZrO2 and RNCP-ZrO2 with ammonium molybdate indicate there are free phosphonic groups on the surface of the stationary phases, and the FTIR spectra of RNCC-ZrO2 and RNCC-ZrO2 indicate there are free carboxyl groups. The RCC-ZrO2 is far more stable than RNCC-ZrO2 under alkali station. The results of color reaction, FTIR spectra and the stability test of stationary phases suggest that, due to the chelating effect, RNCC, RNCP and RNPP adsorb on zirconia with only one carboxyl or phosphonic group, however, RCC adsorb on zirconia with two carboxyl groups.

关键词：氧化锆高效液相色谱固定相 Lewis碱吸附方式

用于分离EPA和DHA的新型HPLC固定相(Ⅰ)

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清华大学学报（自然科学版） 2001年第4期41卷 21-23,27页

作者：李润张万宽陈德朴倪杭生王宏张秀荣清华大学化学系北京100084

为从鱼油中分离高纯度二十碳五烯酸 (EPA)和二十二碳六烯酸 (DHA) ,根据分子间的作用力与分子结构的关系 ,以及高效液相色谱 (HPL C)分离物质的原理 ,利用二乙烯苯交联的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMDVB)树脂微球作为HPL C固定相 ,选择适当的... 详细信息

为从鱼油中分离高纯度二十碳五烯酸 (EPA)和二十二碳六烯酸 (DHA) ,根据分子间的作用力与分子结构的关系 ,以及高效液相色谱 (HPL C)分离物质的原理 ,利用二乙烯苯交联的聚甲基丙烯酸甲酯 (PMDVB)树脂微球作为HPL C固定相 ,选择适当的流动相 ,从鱼油中分离 EPA,DHA,得到较好的分离效果。作者探索了微悬浮法合成PMDVB树脂的合成条件 ,并研究了交联度的大小和致孔剂组成对分离效果的影响。交联度为 35 % ,并具有特定孔结构的 PMDVB树脂微球作为 HPL C固定相。

关键词： EPA DHA HPL 分离高效液相色谱固定相二十碳五烯酸二十二碳六烯酸鱼油聚甲基丙烯酸甲酯

β-环糊精类液相色谱固定相及其手性拆分应用研究进展

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化学研究与应用 2012年第8期24卷 1169-1175页

作者：许志刚刘智敏陆遥郭围昆明理工大学理学院云南昆明650093

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化... 详细信息

β-环糊精是以1,4-糖苷键首尾相连的环状低聚糖,具有手性识别功能,特别是衍生化的β-环糊精键合固定相,对手性化合物具有良好的拆分能力。本文介绍了β-环糊精的结构和性质,综述了各种衍生化的β-环糊精液相色谱键合固定相及其在手性化合物拆分中的应用。

关键词： β-环糊精高效液相色谱固定相手性拆分衍生化

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醇热法制备钛胶色谱固定相及其性质研究

化学研究与应用 2007年第8期19卷 882-885页

作者：李艳廷李静魏永巨魏雨胡育筑中国药科大学分析化学教研室江苏南京210090 河北师范大学化学与材料科学学院河北石家庄050015

以钛酸四丁酯为原料,采用醇热法制备了氧化钛微球色谱填料,制备方法简便,条件易于控制。借助扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等手段研究了其表面物理化学性质,表明所制多孔微球粒径均匀(5μm^7μm),孔径在中孔范围内(7.4 nm),平均孔体积... 详细信息

以钛酸四丁酯为原料,采用醇热法制备了氧化钛微球色谱填料,制备方法简便,条件易于控制。借助扫描电镜、X-粉末衍射、氮吸附法等手段研究了其表面物理化学性质,表明所制多孔微球粒径均匀(5μm^7μm),孔径在中孔范围内(7.4 nm),平均孔体积(0.31 cm3.g-1),比表面积大(116.6 m2.g-1),孔径分布较窄,性质较其它常用方法都有较大提高;电位滴定结果显示微球表面酸性弱于常规硅胶。将其用于分离中性和碱性化合物时,显示出较好的色谱性能。

关键词：氧化钛微球高效液相色谱固定相表面性质 TiO2